JP2017048263A - 光硬化性樹脂組成物の硬化物の製造方法および光照射装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光硬化性樹脂組成物の硬化物の製造方法は、重合体の構成単位となる化合物のモノマーまたはオリゴマーと、光重合開始剤と、を含む光硬化性樹脂組成物に、深紫外光を発光可能なLEDから発せられる光を照射することにより、該光硬化性樹脂組成物を硬化させるステップを備える。
【選択図】図1
Description
図1は、実施の形態に係る光照射装置10の構成を示す上面図である。光照射装置10は、複数の発光ユニット12を備える。発光ユニット12は、複数の発光素子14と、ユニット基板20とを有する。光照射装置10は、複数の発光ユニット12が並んで配置されるモジュール型の発光装置である。
図8は、変形例に係る光照射装置110の構成を示す上面図である。本変形例では、ベース基板130を上述の実施の形態に係るベース基板30よりも大型化することにより、より多くの発光ユニット12を配置できるようにしている。具体的には、4×8=32個の発光ユニット12を配置できるような大きさを有するベース基板130としている。光照射装置110は、8枚の配線基板40a〜40gと8枚の放熱板50を備える。本変形例によれば、ベース基板130の大きさを変えることで、上述の実施の形態に係る発光ユニット12、配線基板40および放熱板50を流用してサイズの異なる光照射装置110を提供することができる。
図9は、別の変形例に係る光照射装置210の構成を示す上面図である。本変形例では、ベース基板230の形状を細長くすることにより、上述の実施の形態とは異なる形状の光照射装置210としている。具体的には、8個の発光ユニット12が一列に配置できるような形状のベース基板230としている。光照射装置210は、二枚の配線基板40a,40bと二枚の放熱板50を備える。本変形例によれば、ベース基板230の形状を変えることで、上述の実施の形態に係る発光ユニット12、配線基板40および放熱板50を流用して形状の異なる光照射装置210を提供することができる。
実施の形態に係る光硬化性樹脂組成物を調製し、調製した組成物に、上述した光照射装置10から深紫外光を照射して硬化物を製造した実施例について説明する。なお、深紫外光を発光可能なLEDを備えた光照射装置10を、従来の高圧水銀灯などの光源と区別するために、「LED光照射装置」ともいう。
光硬化性樹脂組成物の主成分であるモノマーとして、下記の化学式で表されるジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(以下、「A−DPH」と略記する)を用いた。
光硬化性樹脂組成物の光重合開始剤として、下記の6種類の化合物を用いた。
(1)BAOBE(O−ベンゾイルビアセチルモノオキシム)
上記の光重合開始剤のUVスペクトルを図10および図11に示す。それぞれの光重合開始剤のアセトニトリル溶液(1.0×10−4M)の紫外可視スペクトルを測定した。図11に示したスペクトルは、図10に示したスペクトルを10倍に拡大したものである。それぞれの光重合開始剤のアセトニトリル中におけるモル吸光係数を表1に示す。TPO以外の5種類の光重合開始剤は、300nm以上の波長領域の光をほとんど吸収せず、とくに、BAOBE、HCPK、BAOAEの3種類の光重合開始剤は、300nm以上の波長領域のモル吸光係数が0.012×10−4以下と非常に小さいので、上述したスクリーン印刷用の版を作製する応用例においてとくに好適である。
実施例において深紫外光を照射するために用いた光照射装置10と、従来の光硬化性樹脂の硬化において広く用いられている高圧水銀灯のパワースペクトルを図12に示す。265nmの波長において光強度(分光放射照度)のピークを有するLED光照射装置(以下、「265nmLED照射装置」ともいう)の放射照度は0.28mW/cm2であり、285nmにピークを有するLED光照射装置(以下、「285nmLED照射装置」ともいう)の放射照度は0.74mW/cm2であり、300nmにピークを有するLED光照射装置(以下、「300nmLED照射装置」ともいう)の放射照度は0.67mW/cm2である。高圧水銀灯の200〜400nmの波長領域における放射照度は0.74mW/cm2であり、200〜600nmの波長領域における放射照度は1.38mW/cm2であり、i線(365nm)付近の波長領域における放射照度は0.23mW/cm2である。
A−DPHのモノマーと、光重合開始剤としてHCPKを、光硬化性樹脂組成物の総重量を基準として0.5重量%含む光硬化性樹脂組成物を調製した。この光硬化性樹脂組成物の液体を基材上に塗布し、スピンコートにより薄膜を形成した。形成した薄膜の膜厚を、ナノメトリックス社製M3000干渉膜厚計により測定した。この薄膜に、空気中またはラミネート加工した雰囲気下で、表2に示す照射時間の間、285nmLED光照射装置から深紫外光を照射した。光の照射後、赤外線分光装置により薄膜の赤外線吸収スペクトルを測定した。赤外線吸収スペクトルの例として、0.5重量%のHCPKを含むA−DPHの薄膜の、深紫外光照射前の空気中におけるFT−IRスペクトルと、光強度が0.7mW/cm2の285nmの深紫外光を20分間照射した後の空気中におけるFT−IRスペクトルを図13に示す。A−DPHの二重結合に由来する1610〜1640cm−1付近の吸光度の減少から反応率を算出した。実験結果も表2に示す。
A−DPHのモノマーと、上記の6種類の光重合開始剤のそれぞれを、光硬化性樹脂組成物の総重量を基準として0.5重量%含む光硬化性樹脂組成物を調製した。この光硬化性樹脂組成物の液体を基材上に塗布し、スピンコートにより薄膜を形成した。形成した薄膜の膜厚を、ナノメトリックス社製M3000干渉膜厚計により測定した。この薄膜に、空気中で、表3に示す実験条件により、上記の3種類のLED光照射装置から深紫外光を照射した。また、対照実験として、高圧水銀灯および365nmにピークを有するLED光照射装置から光を照射した。なお、高圧水銀灯から発せられる400nm以上の波長領域の光は、上記の6種類の光重合開始剤により吸収されないことが明らかであるから、フィルターにより遮蔽せずに薄膜に照射しているが、照射量は、上述した200〜400nmの波長領域の放射照度に基づいて算出している。光の照射後、赤外線分光装置により薄膜の赤外線吸収スペクトルを測定し、反応率を算出した。
A−DPHのモノマーと、光重合開始剤としてHCPK、光硬化性樹脂組成物の総重量を基準として0.5重量%含む光硬化性樹脂組成物を調製した。この光硬化性樹脂組成物の液体を基材上に塗布し、スピンコートにより膜厚の異なる複数の薄膜を形成した。形成した薄膜の膜厚を、ナノメトリックス社製M3000干渉膜厚計により測定した。この薄膜に、空気中またはラミネート加工した雰囲気下で、表4に示す実験条件により、上記の3種類のLED光照射装置から深紫外光を照射した。また、対照実験として、高圧水銀灯から光を照射した。光の照射後、赤外線分光装置により薄膜の赤外線吸収スペクトルを測定し、反応率を算出した。
Claims (6)
- 重合体の構成単位となる化合物のモノマーまたはオリゴマーと、
光重合開始剤と、
を含む光硬化性樹脂組成物に、深紫外光を発光可能なLEDから発せられる光を照射することにより、該光硬化性樹脂組成物を硬化させるステップを備えることを特徴とする光硬化性樹脂組成物の硬化物の製造方法。 - 前記光重合開始剤は、ビアセチルモノオキシムと有機酸または無機酸のエステル、または、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンを含むことを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記LEDから発光される深紫外光の波長が200〜300nmであることを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。
- 深紫外光を発光可能なLEDを含む複数の光源から光硬化性樹脂組成物に光を照射することを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の製造方法。
- 基材上に前記光硬化性樹脂組成物の膜を形成するステップを更に備え、
前記膜の厚さは3μm以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の製造方法。 - 深紫外光を発光可能なLEDを備え、
重合体の構成単位となる化合物のモノマーまたはオリゴマーと、光重合開始剤と、を含む光硬化性樹脂組成物に、前記LEDから発光された深紫外光を照射することを特徴とする光照射装置。
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WO2024038537A1 (ja) * | 2022-08-18 | 2024-02-22 | 株式会社ニコン | 光源ユニット、照明ユニット、露光装置、及び露光方法 |
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