BE1000398A3 - Compositions cosmetiques renfermant un polymere cationique et un polymere anionique comme agent epaississant. - Google Patents

Compositions cosmetiques renfermant un polymere cationique et un polymere anionique comme agent epaississant. Download PDF

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BE1000398A3 BE8700541A BE8700541A BE1000398A3 BE 1000398 A3 BE1000398 A3 BE 1000398A3 BE 8700541 A BE8700541 A BE 8700541A BE 8700541 A BE8700541 A BE 8700541A BE 1000398 A3 BE1000398 A3 BE 1000398A3
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Abstract

Agent épaississant résultant de l'interaction d'un copolymère de cellulose ou d'un dérivé de cellulose greffés par un sel de monomère hydrosoluble d'ammonium quaternaire et d'un polymère anionique carboxylique et compositions cosmétiques le contenant.

Description


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 EMI1.1 
 



  Compositions cosmétiques renfermant un polymère cationique et un polymere La präsente invention a pour objet un nouvel agent gélifiant ou    anionique comme agent epaississantépaississant,   de nouvelles compositions   cosmetiques     epaissies   ou gélifiées contenant un tel agent et un procédé permettant de gelifier et/ou d'epaissir de telles compositions. 



   On souhaite avoir généralement dans l'industrie cosmetique des compositions pour les cheveux ou la peau ne coulant pas trop rapidement ; c'est le cas notamment des compositions utilisées dans les procédés mettaat en oeuvre des temps de pose ou de contact de la composition avec les cheveux ou la peau. 11 est dans ce cas très avantageux d'utiliser des compositions présentant un indice de vis- 
 EMI1.2 
 coïté superieur ä une certaine limite pertnec. les produits ä l'aide de solutions épaissies. 



  La demanderesse a dejä décrit dans des brevets aneerteurs cela cane de bien localisecque les bravets français 2 383 660, 2 505   179 er 2 342   997 des conpositions renfermant en milieu aqueux des polymères cationiques et des polymeres anioniques et pouvant se présenter sours forme de compositions épaissies ou gélifiées. Les polymères sont utilisés dans ces   compositions pour conferer,   aux cheveux, des propriétés inures- 
 EMI1.3 
 santes de tenue, de brillance et de démêlage. Ces compositions sont éventuellement epaissies ä l'aide d'un agent gelifiant ou épaississant additionné aux polymères. 



  De telles compositions gelifiees ou epaissies, de l'état ante- rieur de la technique, présentent cependant l'inconvénient, du fait de la présence des agents gélifiants ou épaississants, de trop charger les cheveux ou de laisser un dépôt poudreux   inesthetique   ou encore   d   leur conférer un toucher désagréable ou un aspect terne,   notamment   lorsqu'il s'agit de compositions dont l'application n'est pas suivie   d'un rinçage.   



   Ces compositions contenant un agent gélifiant ou epaississant, en plus des polymères, sont parfois troubles ou opaques, ce qui peut   empecher   leur utilisation dans certaines applications telles que par 

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 exemple des compositions de mise en forme de cheveux généralement limpides. 



   La. demanderesse a recherche de ce fait la possibilité de préparer des compositions cosmétiques aqueuses   gélifiées   ou   epaissies   apportant aux cheveux les proprietes avantageuses de tenue et de brillance des compositions renfermant des polymeres cationiques et anioniques tout en évitant les inconvénients mentionnés ci-dessus dus   ä   l'addition de gélifiants ou d'épaississants. 
 EMI2.1 
 



  On a par ailleurs dejä préconise de former des gels ä partir d'un polymère dérivé d'ammonium quaternaire d'ether comice decrit dans le brevet US-A-3 472 840 et d'un polymère anionique choisi ou un acide po1ysolfoaique tel que l'acide 2-acrylamido de cellulosegélifiées ainsi obtenues   rgsultent d'une   part de l'utilisation de polymères anioniques   possedant en eux-meBes   des propriétés épais- 
 EMI2.2 
 sissantes ou gélifiantes e des concerncrations relatuvemenc de telles compositions ne sont pas totalement saisfaisantes utilisées pour le conditioQne traitements physiques, chimiques ou par las La demanderesse a découvert maintenant qu'il possible de    ! : necessican ! :

   ? ar ailleurspréparer   des compositions cosmétriques equeuses gélifiées ou epaissias, par la seule presence dans ces compositions d'un copolymère de cellulose ou de derive de cellulose greffés par voie radicalaire par un sei de monomere hydrosoluble d'ammonium quaternaire avec certains polymeres anioniques carboxyliques. Cet effet de synergie semble être dû, mais ceci n'est qu'une hypothèse, à la formation, par interaction ionique en milieu aqueux, d'un interpolymère. Pour la facilité de la definition on utilise le terme "épaississant' dans la suite de la description pour designer le produit ayant les proprietes epaississantes   et/ou   gélifiantes resultant de cette interaction.

   L'epaississant ainsi obtenu doit avoir une viscosité Epprecht-Drage ä 21 C module 3, mesuree en   dilution dans l'eau ä   la concentration de   IX,   égale ou supérieure ä   0, 450 Pa. s   alors que la viscosité capillaire absolue du   polymère   anionique ä groupement carboxylique   mesuree   ä 

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 EMI3.1 
 300C en solution dans le dimathylformamide ou le methanol   la concentration de 5% est inférieure ou égale à 0, que le    030 Pa. s etcopolymare cationique   a une viscosite capillaire absolue   ä IX   dans l'eau ä 30 C également inférieurs à 0,025 Pa.s.

   L'obtention d'un agent epaississant est particulierement surprenante dans la mesure où il résulte de polymeres ne présentant pas individuellement de telles propriétés épaississantes dans ces conditions d'utilisation. Ce pouvoir est notamment superieur   ä   celui de gels antérieurement connus 
 EMI3.2 
 dont certains ont été obtenus en utilisant des polymeres anioniquas possédant en eux-mêmes des proprietés est particulibrement intéressant daas le cadre de la présente invention puisque les caractarisciques de rivaliser non seulement une économie au niveau de l'utilisation des polymeres pour obtenir une gel. conuauniquer ces compositions, certaiaes propriets 5 gar les cheveux. 



  Les nouvelles composiions par ailleurs l'avantage de ne pas charger las cheveu-, meBe gelifiantes. Cecitions sont 1 répétêes, notamment dans Le cas de compositions appliquées par des procédés ne comportant t pas d'étape de rinçage et de conférer aux cheveux un toucher   agräable   e : un aspect brillant. Elles   confie-   rent, dans   1e   cas des compositions dont L'appLication est suivie d'un rinçage   l'eau, et plus   particuliereBea. ; : aux   cheveux fins, une bonne tenue et une banne nervosite. Ces compositions permettent enfin d'améliorer le traitement des cheveux abîmés notamment en ce qui concerne leur   démêlage,   leur douceur et leur toucher. 
 EMI3.3 
 



  La presence invention a donc pour objet un épaississant résultant d'une interaction ionique en milieu aqueux d'un copolymère de cellulose ou de dérivés de cellulose greffes par voie radicalaire par un sel de monomère hydrosoluble d'ammonium quaternaire avec une famille particuliere de polymères anioniques carboxyliques et son utilisation pour épaissir ou gélifier des compositions cosmétiques. 



   Un autre objet de l'invention est constitué par les compositions   cosmetiques   destinées au traitement ; des cheveux ou de   1a   peau contenant ce nouvel agent épaississant. 

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   L'invention a également pour objet un procédé de traitement des cheveux ou de la peau mettant en oeuvre cet épaississant ou les compositionslecontenant. 



   Un autre objet de l'invention est constitué par un procédé de gélification ou d'augmentation de la viscosite d'une composition cosmétique en mettant en oeuvre l'épaississant défini ci-dessus. 



   D'autres objets de l'invention apparaîtront à la lecture de la description et des exemples qui suivent. 



   L'agent epaississant conforme ä la presente invention, est essentiellement   caractérisé   par le fait qu'il resulte de l'interaction ionique en milieu aqueux entre un copolymère de cellulose ou d'un dérivé de cellulose greffés par voie radicalaire avec un monomère hydrosoluble d'ammonium quaternaire et un polymère anionique 
 EMI4.1 
 carboxylique présentant une viscosité capillaire absolue an dilution dans Le e le méthanol ä la concentration de 5% et ä La temperature de 30 C inferieure ou egale à 0, vissant ayant une viscosité Eppreehc-Dcaga a 2I.

   e en dilution dans l'eau 3 la concentration de 1%, égale ou superieure ä 0, 450 Le polyce sissaa de cellulose ou de   dérivés   de cellulose constitués par des hydroxyalkylcellulosestellesquel'hydroxyméthylcellulose, l'hydroxyéthylcellulose, l'hydroxypropylcellulose greffées par voie radicalaire par un sel de monomère hydrosoluble d'ammonium quaternaire choisi parmi 
 EMI4.2 
 les sels de methacryloylethyl de methacrylamid propyl crimechylammonium, de dimethyldiallylammonium, et plus parti- trimethylammonium,culièrement les halogénures tels que les chlorures ou bien les   metho-   sulfates. 



   Des produits particulièrement   préférés   sont constitués par le copolymère d'hydroxyéthylcellulose greffé par voie radicalaire par du chlorure de   diallyl diméthylammonium vendu   sous la dénomination "CELQUAT L 200"ou"CELQUAT H 100" par la Société NATIONAL STARCH encore appelés dans le dictionnaire CTFA "Polyquaternium 4". Ces polymères ont en dilution dans l'eau   ä   la concentration de   17.   et ä la 

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 température de 30 C une viscosité capillaire absolue de l'ordre de 0, 01 Pa. s pour le produit commercialisé sous la dénomination"CELQUAT L   200" et da 0, 021 Pa. s   pour le produit commercialisé sous la denomination"CELQUAT H   100".   



   Les   polymères   anioniques utilises conformément ä l'invention sont des polymères anioniques carboxyliques ayant un poids moléculaire compris entre 500 et 3 000 000 et plus particulièrement entre 1000 et 3 000 000. Ce sont de préférence des polymères filmogènes. 



   Des polymères particulièrement préférés sont choisis parmi : a) les homopolymères da l'acide méthacrylique presentant un poids moleculaire déterminé par diffusion de la lumière supérieur à 20 000, 
 EMI5.1 
 b) les copolyTcres avec l'un des monomères suivants - ac - aeryla - un dérivé d'acrylamide tel que plus particuliereEet , difMC. , toneacrylamide, de l'acide méthacryliqueamide ;   - l'acide maláique ;    - la monomaléate d'alkyle en   CI-C4 ;   laN-vinylpyrrolidone. 
 EMI5.2 
 c) des copolymeres d'éthylène et d'anhydride maleique tel que les produits vendus sous la dénomination IA par la Society   EMONSANTO Cie.    



   Les polymères anioniques particulièrement préférés sont les   copolynieces   de l'acide méthacrylique présentant une viscosité capillaire absolue mesuree en solution dans le   diméthylformamide   ou le 
 EMI5.3 
 méthanol ä la concentration de 5%, ä 30 C, comprise entre 0, et 0, et plus particulièrement le copolymere de l'acide méthacrylique'et de methacrylate de méthyle dont la viscosite capillaire 
003absolue mesurée en solution dans le   d1méthy1formamide   1a   concentration de 5% est de l'ordre de   0, 015 Pa. s ou   un copolymère d'acide méthacrylique et de monomaléate d'éthyle présentant une viscosité capillaire absolue mesurée en solution dans le diméthylformamide   a   la concentration de 5% de l'ordre de 0, 013 Pa.

   s, un copolymere d'acide 

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 méthacrylique et de methacrylate de butyle dont la viscosité capillaire absolue mesuree en solution dans le methanol ä la concentration de 5% est de l'ordre de 0, 010 Pa. s, un copolymere d'acide   méthacry-   lique et d'acide   maléfique   dont la viscosité capillaire absolue me- 
 EMI6.1 
 surge en solution dans le dimethylformamide à la concentration de 5% est de l'ordre de 0,016 Pa.s. 



   L'épaississant peut etre prepare dans les conditions suivantes : on additionne au copolymère de cellulose ou de derives de cellulose greffés par voie radicalaire par un sel de monomère hydrosoluble d'ammonium quaternaire une quantité d'eau nécessaire ä le solubiliser (solution I). 



   Séparément, on additionne au polymere anionique carboxylique une quantité d'eau nécessaire ä le solubiliser en favorisant la solubilisation par neutralisation avec un agent alcalinisant classique comme l'ammoniaque ou les alcanolamines (solution II). 



   On forme ensuite l'épaississant en additionnant, sous agitation, 
 EMI6.2 
 et ä temperature ambiante, la solution I dans la solution Il ou inversement. Lorsque le gel est formg, le diluer avec de l'eau ou d'un melange d'eau et d'alcool, la proportion en alcool étant celle necessaire pour atteindre le degré alcoo- lique voulu pour la formulation. 



   Selon une variante de ce procede, on peut également et sans avoir recours à la neutralisation, dissoudre le polymere anionique carboxylique dans de l'alcool, de   preferetical'ethanol, ä une   concen- 
 EMI6.3 
 tration telle ä amener la formulation finale au degre alcoolique désiré. L'épaississant peut également se former dans le milieu   cosme-   tique aqueux lui-même. 



   Le copolymere de cellulose ou de dérivé de cellulose greffes par voie radicalaire par un ammonium quaternaire est présent de praference dans le milieu aqueux, dans des proportions comprises entre   0, 01 et 6% en poids,   en particulier entre 0,1 et 1, 5% par rapport au poids du milieu ; le polymère anionique carboxylique est présent de préférence dans le milieu aqueux, ä raison de.   O, Ol à 6%, an   particulier de   0,   1 1,5% en poids par rapport au poids du milieu, le rapport ponderal du polymere cationique au polymere anionique car- 

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 EMI7.1 
 boxylique est compris de préférence entre 1/5 et 5/1 est en particulier compris entre 1/2 et 2/1 et plus particulièrement environ 1. 



  Les veux et de la peau, épaissies ou gélifiées, conformes ä l'invention, sont essentiellement   caractérisées   par le fait qu'elles contiennent au moins un copolymère de cellulose   ou'd'un derive   de cellulose greffes par voie radicalaire par un sel de monomère hydrosoluble d'ammonium quaternaire et un polymère anionique carboxylique et dans des proportions suffisantes pour former l'épaississant par interaction ionique, de telle sorte qu'une composition contenant 1% de cet épaississant dans de l'eau ait une viscosité Epprecht-Drage ä 21 C module 3, egale ou supérieure ä 0, 450 Pa. s. 



   L'épaississant est   prgsent   dans la composition cosmétique conforme ä l'invention dans des concentrations variant entre 0, 02 et 12X de preference entre 0, 2 et 3% en poids par rapport au poids total de la composition. 



   Cette composition se présente sous forme aqueuse mais peut contenir d'autres solvants acceptables sur le plan cosmétique tels que par exemple des alcools inférieurs comme l'ethanol ou l'iso-   propanol, le glycerol, les glycols ou ethers   de glycol comme l'éther monobutylique de   l'ethyleneglycol,   le propylèneglycol, le monoéthyl- éther et le   monomithyla-ther   du   diäthyleneglycol,   et dans des proportions   n'aféectant   pas la formation de l'épaississant. 



   Le pH de ces compositions est compris généralement entre 6 et 12 et de préférence entre 6, 5 et 9 et plus particulièrement, il est proche de la neutralité et de l'ordre de 7 à 8. 



   Il peut etre ajusté par un agent alcalinisant ou acidifiant habituellement utilisé dans le domaine de la cosmétique. 
 EMI7.2 
 



  Les compositions cosmétiques gélifiées ou epaissies, contenant un épaississant tel que defini ci-dessus, peuvent etre utilisées comme shampooing, compositions apres shampooing, produits ä rincer ä appliquer avant ou apres shampooing, avant ou apres coloration ou décoloration. avant ou apres permanente ou défrisage, comme composition pour la mise en plis ou le brushing, comme composition restruc- 

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 turante ou comme support pour permanente ou pour colorer ou décolorer les cheveux. Ces composition épaissies ou gélifiées, peuvent aussi contenir un principe actif dermatologique tel que des agents antipelliculaires, antiséborrhéiques, antiacnélques, antifongiques, bactéricides, kératolytiques ou antipsoriasiques. 



   Lorsque les compositions conformes ä l'invention sont utilisées 
 EMI8.1 
 sous forme de lotions epaissies ou de gels pour la mise en plis ou pour le brushing, elles peuvent eventuelles-nu renfermer d'autres polymeres habituellement dans ce type de composition et plus utilisésparticulièrement des polymeres   non-ioniques comme les polyviaylpyrro-   lidones, les copolymères de polyvinylpyrrolidone et d'acétate de vinyle, ou encore des polymeres anioniques ne   preseaeanc   pas les propretés de gélification ou d'épaississement mentionnes ci-dessus avec le polymère cationique.

   A titre d'exemple on peut citer les copolymères d'acétate de vinyle et d'un acide carboxylique insaturé tel que l'acide   craton'qu2,   les copolymères résultant de la copolymérisation d'acétate de vinyle, d'acide crotonique et d'un ester acrylique ou   tsehacrylique,   les copolymères résultant de la copolymerisation d'acétate de vinyle, d'un éther alcoylvinylique et d'un acide carboxylique insaturé et les copolymères résultant de la copolymérisation d'acecate de vinyle, d'acide crotonique et d'un ester vinylique d'uo acide a longue   chalne carbonee   ou encore d'un ester allylique ou   a : echallylique   d'un acide   a   longue chalne carbonée.

   Ces polymères sont utilisés dans des concentrations comprises entre 0,1 et 5% en poids par rapport au poids total de la composition. 



   Lorsqu'elles sont utilisées comme compositions ä rincer elles peuvent contenir differents agents traitants tels que des protéines quaternaires, des polymeres cationiques silicones, des tensio-actifs cationiques et des polymères cationiques différents des polymeres de cellulose ou de derives de cellulose greffés par voie radicalaire avec un monomère hydrosoluble d'ammonium quaternaire, de type polyamine, polyaminoamide ou polyammonium quaternaire. 



   Lorsque les compositions sont utilisees comme shampooings, elles contiennent des agents tensio-actifs à propriétés détergentes connus en eux-memes tels que des agents tensio-ctifs anioniques, cationiques, non ioniques, amphotères ou leurs melanges. 

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   Ces agents tensio-actifs sont généralement presents dans des proportions comprises entre 0,1 et 30% en poids rapport au poids total de la composition. 



   Lorsque les compositions sont utilisees pour colorer les cheveux, elles contiennent des colorants directs ou des précurseurs de colorants par oxydation bien connus de la technique. 



   Les compositions conformes ä 1'invention peuvent également être utilisées comme produits de traitement de 1a peau et des ongles. 



   Une composition cosmétique particulièrement préférée est une composition de mise en forme de la chevelure, non rincée. Cette composition contient en solution aqueuse ou hydroalcoolique un épaississant résultant de l'interaction ionique, de 0,1 à 1,5% en 
 EMI9.1 
 poids d'un copolyniere par voie dicalaire par le chlorure de diallyl dimethylammonium et de 0, 1 t, d'acide méthacrylique a) de methacrylate de methyl ou bien b) de monoaaleate d'ethyle ou c) de methacrylate de butyle, donc la viscosité capillaire absolue mesuree ä 300C en solution dans la dithylEQrmamide méthanol, à la concentration de 5% est comprise entre O. 



  0, Epprecht-Drage da 1'epaississanE    d'hydroxyethyl cellulose greffa21OC,   module 3, en dilution dans l'eau à la   concentration de L. atant   superieure   0, 450 Pa. s, le pH de la composition étant comptis entre 6, 5 et 9. 



   Les compositions conformes ä l'invention peuvent contenir tout autre ingrédient habituellement utilisé en cosmétique tel que des parfums, des colorants, des agents conservateurs, des agents   sequels-   trants, des agents adoucissants ou des silicones. 



   Le   procédé   d'épaississement ou de gélification de compositions cosmetiques qui constitue un autre objet de l'invention consiste essentiellement : à introduire dans une composition   cosmetique,   sous forme aqueuse, au moins un epaississant tel que défini ci-dessus ou une composicion contenant les polymeres formant l'épaississant dans les proportions de   0, 02 à 127. an   poids par rapport au poids total de   Ja composition de fagon ä   avoir une viscosité Epprecht-Drage de la composition égale ou   superieure   ä 0, 450 Pa. s. 

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   11 est possible de prépater ä part des gels aqueux ou des compositions épaissies contenant 1'épaississant et de preparer dans une étape differente la composition cosmétique   éventuellement   au moment de   l'emploi.   



   Le procédé de traitement des cheveux, de la peau et des ongles consiste à leur appliquer une composition telle que définie ci- 
 EMI10.1 
 dessus, cette composition pouvant être rincée ou non ä l'eau suivant la nature du traitement souhaite. 



   La demanderesse a constaté que cette composition de traitement des cheveux permettait non seulement de bien localiser le produit au oiveau du cheveu sans que ce dernier coule sur le visage et que les cheveux ainsi traités présentaient également un toucher agréable et un aspect brillant. Par ailleurs la composition epaissie ou gélifiée presente l'avantage d'être limpide. 



   Les exemples suivants sont dastinées à illustrer l'invention sans pour autant présenter un caractère   liuLcatif.   

 <Desc/Clms Page number 11> 

   EXEMPLE 1   
On a préparé des gels aqueux suivant les indications figurant dans le tableau 1 suivant. A cet effet on a ajoute ä la temperature ambiante et : sous agitation mécanique 50 cm3 d'une solution aqueuse   ä   
 EMI11.1 
 1% en matiere active du produit commercialisé sous la denomination de "CELQUAT L 200"qui est un copolymere d'hydroxyéthylcellulose greffé par voie radicalaire par le chlorure de diallyl diméthylammonium, ä 50 cm3 d'une solution äthanolique   20  alcoolique à l% en matière active du polymère anionique préalablement neutralisé défini dans le tableau. 



   Dans le tableau A   ci-après.   la mesure de la viscosité capillaire absolue des polymères anioniques s'effectue dans le diméthylformamide (DMF) et/au dans le méthanol. 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 TABLEAUA 
 EMI12.1 
 
<tb> 
<tb> MELANGE <SEP> INITIAL <SEP> Viscosité <SEP> EPPRECHT-DRAGE
<tb> POLYMERE <SEP> CATIONIQUE <SEP> Viscosité <SEP> capillaire <SEP> de <SEP> l'épaississant <SEP> formé
<tb> absolue <SEP> Pa.

   <SEP> s
<tb> Pa,s <SEP> x <SEP> 10-3 <SEP> (3)
<tb> CELQUAT <SEP> L <SEP> 200 <SEP> (t) <SEP> 
<tb> |2)
<tb> POLYMERE <SEP> ANIONIQUE <SEP> CARBOXYLIQUE <SEP> Propor- <SEP> DMF <SEP> CH3OH
<tb> tions
<tb> Copolymere <SEP> acide <SEP> méthacrylique/méthacrylate <SEP> de <SEP> methyls <SEP> 50/50 <SEP> 15 <SEP> 1, <SEP> 550
<tb> 80/20 <SEP> 24,47 <SEP> 10,56 <SEP> 1,430
<tb> Copolymère <SEP> acide <SEP> méthacrylique/acrylate <SEP> de <SEP> méthyle <SEP> 50/50 <SEP> 16,4 <SEP> 1,300
<tb> 80/20 <SEP> 17,7 <SEP> 8,5 <SEP> 1,150
<tb> Copolymère <SEP> acide <SEP> méthacrylique/méthacrylate <SEP> de <SEP> butyle <SEP> 85/15 <SEP> 9, <SEP> 94 <SEP> 2,000
<tb> Copolymere <SEP> acide <SEP> méthacrylique/mnomaléate <SEP> d'éthyle <SEP> 63,6/ <SEP> 3,46 <SEP> 0, <SEP> 620 <SEP> (mod <SEP> 4)
<tb> 36, <SEP> 1\ <SEP> 
<tb> 59/41 <SEP> 8 <SEP> 1,000 <SEP> (mod <SEP> 4)

  
<tb> 66/34 <SEP> 19,2 <SEP> 0,780 <SEP> ;1,500 <SEP> (mod <SEP> 4)
<tb> 61/39 <SEP> 26,8 <SEP> 0,580 <SEP> ;1,250 <SEP> (mod <SEP> 4)
<tb> 62/38 <SEP> 10,4 <SEP> 0,550;1,000 <SEP> (mod <SEP> 4)
<tb> " <SEP> 65/35 <SEP> 14,1 <SEP> 0,800 <SEP> ;1,200 <SEP> (mod <SEP> 4)
<tb> 63/37 <SEP> 13 <SEP> 1,490:2,000 <SEP> (mod <SEP> 4)
<tb> " <SEP> " <SEP> " <SEP> 66/34 <SEP> 12 <SEP> 1,700 <SEP> ;2,100 <SEP> (mod <SEP> 4)
<tb> 68/32 <SEP> 19,2 <SEP> 1,700,2,500 <SEP> (mod <SEP> 4)
<tb> " <SEP> " <SEP> " <SEP> 72/28 <SEP> 14,2 <SEP> 1,380 <SEP> :

  1,500 <SEP> (mod <SEP> 4)
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 TABLEAUA (suite) 
 EMI13.1 
 
<tb> 
<tb> MELANGE <SEP> INITIAL <SEP> Viscosité <SEP> EPPRECHT-DRAGE
<tb> POLYMERE <SEP> 
<tb> CATIOabsolue <SEP> Pa. <SEP> s
<tb> Pa.s <SEP> 
<tb> x <SEP> 10-CELQUAT <SEP> L <SEP> 200 <SEP> (1) <SEP> 10,4
<tb> (2)
<tb> POLYMERE <SEP> ANIONIQUE <SEP> CARBOXYLIQUE <SEP> Propor- <SEP> DMF <SEP> CH#OH
<tb> tions
<tb> Copolymère <SEP> acide <SEP> méthacrylique/N, <SEP> N-diméthylacrylamide <SEP> 50/50 <SEP> 0,980
<tb> 80/20 <SEP> 16,3 <SEP> 1, <SEP> 350
<tb> Copolymère <SEP> acide <SEP> méthacrylique/diacétone <SEP> acrylamide <SEP> (1) <SEP> 80/20 <SEP> 1,07 <SEP> 1,200
<tb> copolymère <SEP> acide <SEP> méthacrylique/N-terbutylacrylamide <SEP> 80/20 <SEP> 4,06 <SEP> 1,050
<tb> Copolymere <SEP> acide <SEP> méthacrylique/acide <SEP> maléfique <SEP> 65/35 <SEP> 16, <SEP> 7 <SEP> 2,

   <SEP> 100 <SEP> 
<tb> 70/30 <SEP> 13,6 <SEP> 1,800
<tb> Copolymere <SEP> acide <SEP> méthacrylique/N-vinylpyrrolidone <SEP> 80/20 <SEP> 9,2 <SEP> 1,050
<tb> Acide <SEP> polyméthacrylique <SEP> PM <SEP> 137000 <SEP> 6, <SEP> 8 <SEP> 1, <SEP> 400 <SEP> 
<tb> PM <SEP> 186000 <SEP> 9, <SEP> 8 <SEP> 2, <SEP> 100 <SEP> 
<tb> Copolymere <SEP> éthylène/anhydride <SEP> maléique <SEP> EMA <SEP> 31 <SEP> MONSANTO <SEP> 9,82 <SEP> 8,15 <SEP> 1,600
<tb> 
 
 EMI13.2 
 (1) en solution ä 1\ dans l'eau (2) mesuree   300C en solution ä 5% dans le dtnmöthylformamide le methanol (3) module 3 en solution hydroalcoolique ä 10" & (4) viscosité mesuree ä partir d'une solution ä l% de ce polymere 

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   mesurée   300CEXEMPLES 2 à 11   
On prépare les compositions gélifiées suivantes pour la mise en forme de la chevelure (Tableaux B et C). 



   Lorsque ces différentes compositions sont   appliquées gus   des cheveux humides propres, elles leur donnent de la tenue sans laisser de dépôt poudreux. Lorsqu'elles sont appliquées sur des cheveux séchés on constate que la composition facilite le coiffage sans charger les cheveux et ceux-ci une fois   séchés   sont doux et agréables au toucher. 

 <Desc/Clms Page number 15> 

 
 EMI15.1 
 



  TABLEAU B 
 EMI15.2 
 
<tb> 
<tb> EXEMPLE <SEP> 
<tb> COMPOSITIONS <SEP> 
<tb> N Celquat <SEP> H <SEP> 100
<tb> g <SEP> % <SEP> MA <SEP> 0,5 <SEP> 0,4
<tb> Celquat <SEP> L <SEP> 200
<tb> g <SEP> % <SEP> MA <SEP> 0,8 <SEP> 1 <SEP> 0,3
<tb> Copolymère <SEP> acide <SEP> méthacrylique/monomaléate <SEP> d'éthyle
<tb> (66/34) <SEP> g% <SEP> MA <SEP> 0,5
<tb> Copolymère <SEP> acide <SEP> méthacrylique/acide <SEP> maléique
<tb> (70/30) <SEP> g% <SEP> MA <SEP> 0,6
<tb> Copolymère <SEP> acide <SEP> méthacrylique/méthacrylate <SEP> de <SEP> butyle
<tb> (85/15) <SEP> g% <SEP> MA <SEP> 0,8
<tb> Acide <SEP> polyméthacrylique <SEP> PM <SEP> 137000 <SEP> 0,4
<tb> 9 <SEP> % <SEP> MA
<tb> Copolymère <SEP> éthylène/anhydride <SEP> maléique
<tb> EMA <SEP> 31 <SEP> MONSANTO
<tb> g <SEP> % <SEP> MA <SEP> 0,

  8
<tb> Amino-2 <SEP> méthyl-2 <SEP> propanol-1
<tb> qs <SEP> pH <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> 7 <SEP> 6 <SEP> 9
<tb> Alcool <SEP> éthylique <SEP> 20  <SEP> 25  <SEP> 10 
<tb> qsp
<tb> Eau <SEP> qsp <SEP> g <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> viscosité <SEP> EPPRECHT-DRAGE <SEP> 21 C
<tb> 1% <SEP> dans <SEP> H2O <SEP> (module <SEP> 3) <SEP> en <SEP> Pa.s <SEP> 1,150 <SEP> 0,700 <SEP> 2,150 <SEP> 2,400 <SEP> 0,725
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 TABLEAU 
 EMI16.1 
 
<tb> 
<tb> EXEMPLE <SEP> N 
<tb> COMPOSITIONS <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> 10 <SEP> 11
<tb> Celquat <SEP> H <SEP> 100
<tb> g <SEP> % <SEP> MA <SEP> 0,4 <SEP> 0,5
<tb> Celquat <SEP> L <SEP> 200
<tb> g <SEP> % <SEP> MA <SEP> 1 <SEP> 0,66 <SEP> 0,33
<tb> Copolymère <SEP> acide <SEP> méthacrylique/N-terbutylacrylamide
<tb> 80/20 <SEP> g <SEP> % <SEP> MA <SEP> 0,

  2
<tb> Copolymère <SEP> acide <SEP> méthacrylique/N, <SEP> N-diméthylacrylamide <SEP> 0,5
<tb> 80/20 <SEP> g <SEP> % <SEP> MA
<tb> Copolymère <SEP> acide <SEP> méthacrylique/méthacrylate <SEP> de <SEP> méthyle
<tb> 50/50 <SEP> g <SEP> % <SEP> MA <SEP> 0,33
<tb> Copolymère <SEP> acide <SEP> méthacrylique/méthacrylate <SEP> de <SEP> méthyle
<tb> 80/20 <SEP> g <SEP> % <SEP> MA <SEP> 1
<tb> Acide <SEP> polyméthacrylique <SEP> PH <SEP> 186 <SEP> OOO
<tb> g <SEP> % <SEP> MA <SEP> 0,66
<tb> Amino-2-méthyl-2 <SEP> propanol-1
<tb> qs <SEP> pH <SEP> 8 <SEP> 8,5 <SEP> 7,5 <SEP> 8,5 <SEP> 7,5
<tb> Alcool <SEP> éthylique
<tb> qsp <SEP> 30  <SEP> 10  <SEP> 10  <SEP> 10 
<tb> Parfum <SEP> colorant,

   <SEP> conservateur
<tb> Eau
<tb> qsp <SEP> g <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> viscosité <SEP> EPPRECHT-DRAGE <SEP> 21 C
<tb> 1% <SEP> dans <SEP> H2O <SEP> (module <SEP> 3) <SEP> en <SEP> Pa.s <SEP> 0,480 <SEP> 1,880 <SEP> 0,900 <SEP> 1,725 <SEP> 1,300
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 
EXEMPLE   12  
On prepare un après-shampooing de composition suivante : A) CELQUAT L 200 de la NATIONAL STARCH 0, 7 g MA B) Copolymere acide méthacrylique/monomaléate 
 EMI17.1 
 d'ethyle, g MA - Chlorure de   distearyldimethylammoniutt) l g   - Acide chlorhydrique qs   pH :   7 - Eau qsp 100 g
On applique cette composition sur des cheveux propres et esso-   res. Apres   quelques minutes de pose on tince 3 l'eau. Les cheveux mouilles sont lisses et glissants.

   Après sechage ils sont nerveux et gonflants. 
 EMI17.2 
 



  Le gel obtenu par interaction des deux polymères A et B une viscosité Epprecht Drage ä 21OC, module 3, ä la concentration de 1, EXMPLE 3 On prepare un 8pr s pooing de composition suivante: A) CELQUAT L 200 de la NATIONAL STARCH 0, 7 g MA 3) Copolymère acide méthacrylique/méthacrylate de méthyle 50/50   0, 7 g L\.   



    -   Protéine quaternisée vendue sous la dénomination 
 EMI17.3 
 de"LEXEIN la Socié - Acide qs pH : 6, - qsp 100 g Cette composition gêlifiêe est appliquee sur des cheveux propres et essores. Apres quelques minutes de pose on rince à l'eau. 



   Les cheveux seches sont nerveux et gonflants. 



   Le gel obtenu par interaction des polymères A et B presente une 
 EMI17.4 
 viscosité Epprecht Drage à 21 C, module 3, a la concentration de 1, dans de 1, 8 Pa. 

 <Desc/Clms Page number 18> 

 



   4%EXEMPLE   14  
On prépare le shampooing suivant : A) CELQUAT L 200 de la NATIONAL STARCH 0,5 g MA B) Copolymäre acide méthacrylique/méthacrylate de méthyle 50/50 0, 7 g MA 
 EMI18.1 
 - Tensio-actif non ionique de formule 
 EMI18.2 
 R 20--ZCH2 2 O-n-H dans laquelle R désigne un melange de radicaux alkyle en C9-C12 n représente une valeur statistique moyenne 
 EMI18.3 
 d'environ 3, - Acide chlorhydrique qs pH : 7,4 - Parfum, conservateur qs Eau100g
Ce shampooing   presente   l'aspect d'un gel limpide. 
 EMI18.4 
 



  Le gel obtenu par des palyeres 3 presente une viscosit 3, d la concentration da dans l'eau de L, 65 Pa. 



  EX On prépare le shampooing suivant A) CELQUAT L 200 de la NATIOKAL B) Copolymce acide Eechacrylique/BonosaI. interd'éthyle72/280,7gMA - Alkylether carboxylate de sodium oxyéthyléné ä 3 moles d'oxyde   d'Ethylene,   vendu par 
 EMI18.5 
 la Société HA8. sous la dénomination "EMPILAI 2747/30"10 g MA - Acide chlorhydrique qs pH 6 - Parfum conservateur qs - Eau qsp 100 g
Ce shampooing presente l'aspect d'un gel limpide. 



   Le gel obtenu par interaction des   polymères   A et B présente une 
 EMI18.6 
 viscosité Epprecht Drage ä 21 C, module 3, a la concentration de 1. dans l'eau de 1, 7 

 <Desc/Clms Page number 19> 

 
EXEMPLE   16  
On prépare la lotion suivante : A) CELQUAT L   200   g B) Acide   polymethacrylique 0. 1 g   - Amino-2 méthyl-2 propanol-1 qs pH : 7, 5 - Parfum, colorant, conservateur qs - Eau qsp 100 g
Cette lotion de mise en forme des cheveux est légèrement gélifiée et ne nécessite pas de rinçage. 



   Le gel obtenu par interaction des   polymeres   A et B présente une 
 EMI19.1 
 viscosité Epprecht Drage ä 21"C, module 2, ä la concentration de 0, dans l'eau de 0, 095 Pa. s. 



   EXEMPLE17
On   prepace   la composition anti-pelliculaire suivante : 
 EMI19.2 
 A) CELQUAT L 2001, B) Copolymäre aci. on. d'chyle 66/34 1, - rint. yl)- 2 la denoniination"OCTOPIROX"par - - AmiM-2 methyl-2 popanol-l qs : 3 F. 7 - - 100 g 
S gCette   composition anti-pelliculaire presente l'aspect d'un   gel limpide et ne nécessite pas de   ringage.   



   Le gel obtenu par interaction des polymeres A et B presente une 
 EMI19.3 
 viscosité Epprecht Drage à 21"C, module 3, ä la concentration de 4, dans l'eau d'environ 1, 8 

 <Desc/Clms Page number 20> 

 
7%EXEMPLE   18  
On prépare la composition anti-séborrhéique suivante : A) CELQUAT L 200 0, 5 g 
 EMI20.1 
 B) Copolymère acide méthacrylique/méthacry1ate de méthyle 50/50 0. - Poly/} g - qs pH 10 - Conservateur, parfum qs   -   Eau qsp 100 g
Cette composition anti-séborrhéique applicable sur la peau ou les cheveux présente l'aspect d'un gel limpide et ne necessite pas de rinçage. 



   Le gel   obteu par interaction   des polymères A et B présente une 
 EMI20.2 
 viscosit t de 1% dans L'eau 2 Pa. s. 



  EXSMPLE on prepare la support gel de permanente de composition suivante - Monothioglycolace g - Glycerine 100 g   [pprecCom ? o icion 2    - CELQUAT L 200 1,8 g -Copolymèreacideméthacrylique/acide maléique 70/30 1,5 g 
 EMI20.3 
 - qs pH 6, 5 
Asu.iao-2 me) : hyl-2 propanol-1- Triéthanolamine 3 g - Parfum, colorant, conservateur qs - Eau qsp 100 g
Les deux compositions   L   et 2 sont mélangées extemporanément dans les proportions de 32 g de la composition 1 pour 87 g de la composition 2. 



   Ce melange est applique sur les cheveux, roulés sur des bigoudis, peadant 15 minutes. Après 15 minutes de pose, on rince et on applique une solution oxydante constituée par de l'eau oxygénée à 8 volumes, pH 3, pendant 10 minutes. 



   Les cheveux sont ensuite rincés. 

 <Desc/Clms Page number 21> 

 



   EXEMPLE 20
On prépare la composition de teinture directe suivante : - Copolymere acide méthacrylique/méthacrylate 
 EMI21.1 
 de méthyle 50/50 0, g MA - CELQUAT L 200 de 18 5 g MA - Hoaochlorhydrate amino-l nitro-2 amino-4 - Amino-2 methyl-2 propanol-l qs pH 7, - qsp 100 - Conservateur qs - Eau qsp 100 g
On applique cette composition de teinture sur des cheveux 
 EMI21.2 
 châtains mouilles, préalablement lavés. Après séchage, las cheveux prennent une teinte châtain cendré. 



   EXEMPLE21
On prEpare la composition antipsoriatique an introduisant au moment de l'emploi   0, 5 g d'anthraline   au gel de composition suivante : A) CELQUAT L 200 0,   5 g   
 EMI21.3 
 B) Copolyniere acide mechacrylique/assechaeryLace de méthyle 50/50 0, 5 - Aaino-2 7 - Alcool éthylique qsp 10  - Conservateur qs - Eau qsp 100 g
La composition antipsoriatique est appliquée sur la peau et ne 
 EMI21.4 
 nécessite pas de rinçage. 



   Le gel obtenu par interaction des polymères A et B présente une viscosité Epprecht Drage à 21 C, module 3,   ä   la concentration de   1%   dans l'eau d'environ 1, 2 Pa. s   EXEMPLE   22   On'prepare 1a   composition   antiacneique   suivante, en   introduisant :   au moment de l'emploi 5 g de peroxyde de benzoyle au gel dont la composition figure ä l'exemple 21. 



   Cette composition est appliquee sur la peau. 

 <Desc/Clms Page number 22> 

 



  EXEMPLE 23 
 EMI22.1 
 On prépare la composition bactericide suivante, en introduisant au moment de l'emploi 1 g de 5-chloro 2-   (2,     4-dichlorophnoxy)   l-phenol ou Triclosan (DCI) vendu sous le nom d'"IRGASAN DP 300" au gel dont la composition figure à l'exemple 21. 



   Cette compostion est appliquée sur la peau. 



   EXEMPLE 24
On prgpare une composition capillaire traitante en additionnant ä 46 g du gel de composition suivante, 18 g de poudre d'iris diluge -dans36gd'eau"
A) CELQUAT L 200 4, 5 g
B) Copolymère acide méthacrylique/N-vinyl- 
 EMI22.2 
 pyrrolidone 80/20 4, g - qs 100 - qs pH 7, 5 - - 100 g On applique la sur des cheveux lavés. Apr 5 rinçage, les cheveux sodt doux au toucher. 



  La gel obteau par interaction des polymeres A et ô prasenta 
5viscosité Epprecht Drage   ä   21 C, module 4, ä La concettation de   9%   dans l'eau de LI, 7   Pa. s.   
 EMI22.3 
 



  EXEMPLE On prépare la lotion restructurant à rincer suivante an introduisant au gel de l'exemple 21 a pH 6 et au moment de l'emploi 1, de dimgthylol éthylène-thiourée. 



  Cette composition est applique sur des cheveux abîmes.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS 1. Agent epaississant, caractérisé par le fait qu'il résulte de l'interaction ionique d'un polymère cationique constitue par un copolymere de cellulose ou d'un dériva de cellulose greffes par un sel de monomère hydrosoluble d'ammonium quaternaire et d'un polymere anionique carboxylique ayant une viscosité capillaire absolue dans le EMI23.1 dlméthylformamide ou le méthanol ä une concentration de 5% et ä 30*C, inférieure ou égale cet epaissisant ayant une viscosité EPPRECHT-DRAGE, 3 en solution ä 1% dans l'eau ä 21C superieure ou égale ä 0, 2.
    Agent epaississant selon la revendication l, caractérisé par le fait que le polaire cationique est choisi parmi les copolymeres d'hydro par voie radicalaire par un sel de monomere hydrosoluble d'amnonium choisi parmi les sels de mathacryLoylathyltriBethylammonium, ehacrylamidopropyltrimethylammonium, de dimathyldialLylammoniu-n. t 3. ou 2, caractérisé par te fait que le polymere anionique carboxylique est choisi parmi les homopol de l'acide mechacrylique poids mole- 30xlO-3 Pa. s,culaire déterminé par diffusion de la lumire supérieur à 20 000, las copolymeres de l'acide méthacrylique avec un monomère suivant :
    un acrylaca ou un méthacrylate d'alkyle en CI-C/, un derivS d'acryl- amide, l'acide maléfique, un mono maleate d'alkyle en C1-C4, la M-vinylpyrrolidone et les copolymères d'ethyläne et d'anhydride malique.
    . 4. Agent épaississant selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caracterise par le fait que le rapport pondéral entre le polymère cationique et le polymère anionique carboxylique est compris entre 1/5 et 5/1.
    5. Agent épaississant selon l'une quelconque des revendications EMI23.2 1 ä 4, caractérisé par le fait que le polymere anionique est choisi parmi les copolymères de l'acide et de méthacrylate de méthyle dont la viscosité capillaire absolue mesuree en solution dans le dimethylformamide ä la concentration de 5% et A 300C est de l'ordre de 15x10 Pa. s, un copolymere d'acide methacrylique et da mono- <Desc/Clms Page number 24> meihacryliquemaleate d'ethyle présentant une viscosité capillaire absolue mesurée en solution dans le dimethylformamide ä la concentration de 5% et ä 30 C de l'ordre de 13x10-3 Pa.
    s, un copolymere d'acide méthacrylique et de méthacrylate de butyle dont la viscosite capillaire absolue EMI24.1 mesuree en solution dans le méthanol a la concentration de 5% et ä 30 C est da l'ordre de 10x1.0-3 Pa. s, un copolymere d'acide mgtha- crylique et d'acide maléique dont la viscosité capillaire absolue mesurée en solution dans le dimgthylformamide ä la concentration de 5X et ä 300C est de l'ordre de 16 x 10 Pa. s.
    6. Agent epaississaot selon l'une quelconque des reveodications EMI24.2 L ä 5. caractérise par le fait qu'il est prepace en milieu aqueux contenant 0,01 à 6% du polymère cationique et 0,01 à 6% du polymere anionique carboxylique.
    7. Composition cosmetique destinée au traitement des cheveux, de la peau et des ongles, caractérisée par le fait qu'elle contient au moins un agent épaississant tel que d ni dans l'une quelconque des revendications 1 à 6.
    8. Composition cosmatique selon la revendication 7, caractérisée par le fait que l'agent épaississant est present dans des proportions comprises entre 0, 02 et 12% en poids par rapport au poids total de la composition.
    9. Composition selon l'une quelconque des revendications 7 ou 8, EMI24.3 caractérisée par le fait qu'elle a un pH compris entre 6 et 12.
    10. Composition selo des revendications 7 a 9 et destinée ä être utilisee comme lotion epaissie ou gélifiée pour la mise en plis pour le brushing, caractérisée par le fait qu'elle contient en plus, des polymeres non ioniques choisis parmi les poly- n l'une quelconquevinylpyrrolidones, les copolymeres de polyvinyl pyrrolidone et d'acétate de vinyle, ou des polymeres anioniques choisis parmi les copolymères d'acetate de vinyle et d'acide carboxylique insaturé, les EMI24.4 copolymères résultant de la polyméris3tioQ d'acétate de vinyle, d'acide crotonique, d'un ester acrylique ou méthacrylique, les copolymeres résultant de la copolymerisation d'acétate de vinyle, d'ua ether alcoyl vinylique d'un acide carboxylique insaturé, les copo- lymeres resultant de la copolymérisation d'acétate de vinyle,
    d'acide <Desc/Clms Page number 25> EMI25.1 crotonique et d'un ester vinylique d'un acide ä longue chalne nee ou d'un ester allylique ou méthallylique d'un acide ä longue carbo-carbonée.
    11. Composition cosmétique selon l'une quelconque des revendications 7 ä 10, caractérisée par le fait qu'elle est utilisée comme shampooing et qu'elle contient un ou plusieurs agents tensio-actifs ä propriété détergente choisis parmi les tensio-actifs anioniques, cationiques, non ioniques, amphotères ou leurs mélanges.
    12. Composition cosmétique selon l'une quelconque des revendica- EMI25.2 tions 7 ä 9, destinée a etre rincée, caractérisée par le fait qu'elle contient des agents traitants choisis parmi les proteines quaternaires, les polymères cationiques silicones, les tension-actifs cationques et les polymeres cationiques différents des polymeres de cellulose ou de dérivés de cellulose greffés par voie radicalaire avec un monomère hydrosoluble d'ammonium quaternaire. EMI25.3
    13. Composition cosmétique destinée ä être utilisée pour la mise en forme des cheveux, caractérisée par le fait qu'elle contient dans un milieu aqueux ou hydroalcoolique un épaississant resultant de l'interaction ionique de 0,1 à 1,5% en poids d'un copolymère d'hydroxyéthyl cellulose greffé par voie radicalaire par le chlorure de diallyl diméthylammonium et da 0, 1 à 1,5% en poids d'un copolymere EMI25.4 d'acide méthacrylique et de methacrylate da méthyle ou bien de nionsmaléate d'äthyl ou bien de méthacrylate de butyle dont la viscosité capillaire absolue mesuree à 300C en solution dans le dimethylformamide ou le méthanol ä la concentration de 5% est comprise entre 0, et 0, la viscosité Epprecht Drage de l'épaississant mesurée ä 21oC, module 3,
    en dilution dans l'eau il la concentration 010da 1% étant supérieure ä 0,450 Pa,s, le pH de cette composition étant compris entre 6, 5 et 9.
    14. Procédé d'épaississement ou de gélification des compositions cosmetiques aqueuses caractérisé par le fait que l'on introduit dans EMI25.5 ces compositions au moins un epaississant tel que défini dans l'une quelconque des revendications 1 ä 6 de sorte ä avoir une viscosite Epprecht-Drage mesuree ä 21 C (module 3) égale ou supérieure ä 0, de 1% dans l'eau. <Desc/Clms Page number 26> EMI26.1
    15. Procédé de traitement des de la peau ou des ongles caractérisé par le fait que l'on au moins une composition - que des revendications cosmétique telle que définie 7 ä 13 sur lesdites matières.
    ; 15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé par 1e fait que l'on applique la composition teile que définie dans les revendications 10 ou 13, cette application n'étant pas suivie d'un rinçage.
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