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Verfahren zur HersteIlung von Zündsätzen.
Es ist bereits bekannt, Schwermetallsalze der Stickstoffwasserstoffsäure als Initialzündsätze zu verwenden. Ferner ist bereits ein Verfahren bekannt, ladefähiges Bleiazid herzustellen. Auch wurde schon lange die Beobachtung gemacht, dass Bleiazid nur sehr schwer in zum Laden in den gebräuchlichen Ladevorrichtungen geeigneter körnigkristallinischer Form erhalten werden kann. Dieser Körper neigt dazu, in Form von Blättern oder in Form von langen Nadeln aus Lösungen auszufallen. Derartiges Bleiazid ist sehr empfindlich und lässt sich nicht laden, ohne Gefahr zu laufen, dass manche Kapseln bei der Maosenanfertigung zu geringe oder gar keine Ladung erhalten. Es wurde nun die Isomorphie oder Doppgisalzbildung von Schwermetallaziden mit zahlreichen anderen Körpern festgestellt.
Hieher gehören : basische Schwermetallazide, Schwermetallhydroxyde, Karbonate, basische Chloride und Sulfate, ferner neutrale und basische Salze nitrierter Phenole und anderer Nitrokörper, wie z. B. Mono-, Di-und Trinitrophenole, Di-und Trinitroresorzin, Trinitrokresol, Hexanitrodiresorzin, Trinitrophloroglucin, Trinitroaminophenol, m-Dinitro-o-Dinitrosobenzol, Hexanitrodiphenylamin usw. Ferner zeigen die Schwermetallazide Isomorphie unter sich. Solche Körper, die ähnliche Löslichkeiten haben wie die Schwermetallazide, bilden doppelsalzartige Körper besonders leicht. Die Anzahl der Bestandteile solcher doppelsalzartiger Körper braucht nicht auf zwei beschränkt zu werden, sondern sie kann beliebig hoch sein. Man kann z. B.
Kristallpulver herstellen, die aus basischem Bleiazid und Bleiazid, aus Bleikarbonat und Bleiazid, oder aus basischem Bleiazid, Bleikarbonat und Bleiazid bestehen. Basisches BleiazidBleiazid wird erhalten durch allmähliches Zusammengeben einer basischen Bleiazetat enthaltenden Bleiazetatlösung oder aus einer stark verdünnten Bleiazetatlösung, die erheblich hydrolytisch gespalten ist, mit Natriumazidlösung unter Umrühren oder Bewegen. Es kann auch so verfahren werden, dass
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Lösung in Bleiazetatlösung unter Umrühren einfliessen lässt. An Stelle von Bleiazetat lassen sich auch Bleinitrat und andere Bleisalze verwenden. Setzt man der Natriumazidlösung Natriumkarbonat hinzu, so erhält man einheitliche Kristalle, die Bleikarbonat enthalten.
Sind die Lösungen genügend verdünnt, oder enthalten die Bleiazetatlösungen basisches Bleiazetat, so ist gleichzeitig Bleihydroxyd bzw. basisches Bleiazid in-den Kristallen vorhanden. Ein Teil der isomorphen Salze hat den grossen Vorteil vor reinem Bleiazid, dass die Längen-und Tiefenausdehnung der Kristalle und Kristallgruppen nicht so stark von ihrer Breite verschieden ist, dass dadurch ein stärkeres Aneinanderhaften der einzelnen Kristalle stattfinden kann, sondern ein ähnliches Übereinanderfallen und Herabrieseln erfolgt, wie beispielsweise bei trockenem Sand. Nur wenige Prozente basisches Bleiazid oder Karbonat bewirken beim Bleiazid eine hervorragende Besserung in dieser Richtung. Hiedurch wird eine gute Ladefähigkeit bewirkt.
Die Verminderung der Explosivkraft ist bei einem Gehalt von nur 70-80% Bleiazid und bei 20-30% unexplosiver Bestandteile auffallenderweise noch sehr unerheblich und spielt z. B. für die Verwendung als Initialzündsätze für Sprengkapseln noch keine Rolle. Die Empfindlichkeit gegen Schlag, Stoss, Reibung ist jedoch bedeutend herabgesetzt, wodurch die Gefahren beim Laden vermindert und die Handhabung-
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sätze verwenden, die einen hohen Gehalt an Metallazid aufweisen ; für Flobertmunition solche, die nur wenig Schwermetallazid neben einem hohen Gehalt an explosiven, weniger brisanten Salzen haben. wie z. B. Schwermetallsalze hochnitrierter Phenole und anderer Nitrokörper.
Als Beispiele seien folgende isomorphen Salze angegeben :
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<tb>
<tb> 1. <SEP> 95% <SEP> Bleiazid, <SEP> Pb <SEP> Ne <SEP> + <SEP> 5% <SEP> basisches <SEP> Bleiazid, <SEP> Pb <SEP> (OH) <SEP> N3 <SEP> ;
<tb> 2. <SEP> 85%,. <SEP> Pb <SEP> Ne <SEP> + <SEP> 10% <SEP> basisches <SEP> Bleiazid <SEP> + <SEP> 5% <SEP> bikarbonat, <SEP> Pb <SEP> CO <SEP> ;
<tb> 3. <SEP> 70% <SEP> # <SEP> + <SEP> 30% <SEP> Bleitrinitroresorzinat <SEP> Pb <SEP> (C. <SEP> H <SEP> (NO2)3 <SEP> OLO <SEP> :
<tb> 4. <SEP> 70%., <SEP> + <SEP> 10% <SEP> basisches <SEP> Bldazid <SEP> + <SEP> 20% <SEP> basisches <SEP> Bleitrinitroresorzinat <SEP> Pb2 <SEP> (OH) <SEP> 2
<tb> fC. <SEP> H) <SEP> (N02) <SEP> 302 <SEP> ;
<tb> 5. <SEP> 70% <SEP> # <SEP> + <SEP> 10% <SEP> basisches <SEP> Trinitrophenolblei <SEP> C6 <SEP> H2 <SEP> (NO2)3 <SEP> Pb <SEP> OH, <SEP> 10% <SEP> basisches
<tb> Trinitrokresolblei <SEP> C6H <SEP> CH3 <SEP> (NO2)3 <SEP> Pb <SEP> OH, <SEP> 10% <SEP> basisches <SEP> Trinitroresorzinblá <SEP> C'. <SEP> H <SEP> (N02) <SEP> 3 <SEP> 02 <SEP> (Pb <SEP> OH) <SEP> 2 <SEP> :
<tb> 6. <SEP> 25% <SEP> # <SEP> + <SEP> 75% <SEP> basisches <SEP> Trinitroaminophenolblei <SEP> C6H.NH2 <SEP> (NO2)3 <SEP> O <SEP> Pb <SEP> OH <SEP> :
<tb> 7. <SEP> 7% <SEP> # <SEP> + <SEP> 93% <SEP> Trinitrokresolblei <SEP> C6 <SEP> HCH3 <SEP> (NO,), <SEP> Pb <SEP> OH.
<tb>
Die Darstellung derartiger isomorpher Salze erfolgt durch allmähliches Zusanin ; uigebut von Lösungen der betreffenden Körper oder ihrer Salze, getrennt oder in Mischung mit Lösungen leicht löslicher Azide in Lösungen von Schwermetallsalzen. Bei der Herstellung basisches Salz enthaltende' Doppelsalze oder isomorpher Salze ist meist ein Zusatz von Alkalien erforderlich. Das Zusammenbringen
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oder erhöhter Temperatur erfolgen. Das Verfahren kann auch eine Modifikation dadurch erfahren. dass man Kristalle von Aziden mit Kristallen von andern Salzen überlagert, so drss also in. Kern befind- liche Azidkristalle von Kristallen anderer Salze eingeschlossen werden.
Umgekehrt können auch Kristalle explosiver Salze mit Azidkristallen überlagert werden. Ferner kann man Azidmischkristalle verschiedenen
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Weise verfahren, dass man die Lösungen stufenweise ändert. Soll z. B. Bleiazid mit Bleiazid-basischL. s Bleipikrat verschiedenen Azidgehaltes und schliesslich mit basischem Bleipikrat überzogen w rden, so lässt man Natriumazidlösung in Bleizucker-oder Blcinitratlösung bei intensiver Rührung einfliesst.
Ist die Natriumazidlösung zu einem Drittel, zur Hälfte oder zu zwei Drittel eingelaufen, so lässt man in den Behälter, der den Rest der Natriumazidlösung enthält, eine Lösung von Xatriumpikrat, die nuf 1 Molekül noch l Molekül Natriumhydroxyd enthält, in dem Grade, wie die Katriumaxidlösung in die
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Kern von Bleiazid. Von dem Kern aus nimmt der Azidgehalt kontinuierlich ab, bis er schliesslich PD d (r Oberfläche vollkommen verschwindet und die Oberflächenschicht der Kristalle nur aus basischem Bleipikrat besteht.
Das beschriebene Verfahren hat den grossen Vorteil, diss man an Stelle der seith. r für
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da immer Körper mit bestimmten Eigenschaften vorlagen, deren Brisanz und Empfindlichkeit sich nur innerhalb sehr enger Grenzen ändern liess durch Zumisehung anderer Sprengstoffe. Falls nun die Korngrossen empfindlicher Bestandteile, die nicht zerkleinert werden konnten, sich änderten, so konnte trotz
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ist die Lagerfähigkeit dieser gemischten Zündsätze meist eine ziemlich beschränkte, da ihr Hauptbestandteil, das Knallquecksilber, gegen Feuchtigkeit sehr empfindlich ist und sich eine Mischung durch Feuchtigkeitsaufnahme und andere atmosphärische Einflüsse leichter verändert als einheitliche Körper.
Die neuen Zündsätze haben den grossen Vorteil, dass sie auch auf unedlen Metallen sehr lagerbeständig sind. Man kann daher auch als Hülsenmaterial neben den bisher benutzten Metallen Zink, Eisen. Aluminium und deren Legierungen verwenden.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Zündsätzen für Sprengkapseln, Zündhütchen, Flobertmunitiion, Initialzünder, detonierende Zündschnüre usw., dadurch gekennzeichnet, dass man die doppelsalzartigen Verbindungen explosiver und unexplosiver Körper mit Schwermetallaziden, z. B. Bleiazid, die beim allmählichen Zusammenfliessenlassen von Lösungen leicht löslicher Salze der betreffenden Körper und leicht löslicher Azide mit Metallsalzlosungen entstehen, verwendet.