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Verfahren zur Herstellung von Doppelsuperphosphaten.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Doppelsuperphospliaten, wie Monokalziumphosphat, und auf die weitere Behandlung derart erhaltener Doppelsuper- phosphate, um zu einem Superphosphat zu gelangen, das entweder Kalium, Ammoniak oder beide verbunden enthält.
Gegenstand der Erfindung ist, ein trockenes Produkt herzustellen, den Gehalt an unlöslichen Stoffen und die Menge an freier Phosphorsäure in der Mischung zu verringern und diese weiters mit Kalium oder Ammoniak oder mit beiden zu verbinden und derart die für Düngzwecke wertvolle Eigenschaft der Verbindung zu erhöhen.
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Schwefelsäure zu natürlichen oder Knochenphosphaten erzeugt und besteht bekanntermassen lediglich aus Orthophosphorsäure. Die Beifügung dieser Phosphorsäure zu frischen Phosphorgestein oder Knochenphosphat ergibt ein naturgemäss nasses und etwas pastenartiges Produkt, das ohne weitere künstliche Trocknung zu Düngezwecken nicht gehandhabt werden kann.
Wenn nun die gewöhnliche Orthophosphorsäure des Handels in diesem Verfahren ganz oder teilweise durch Pyrophosphorsäure ersetzt wird, dann wird ein neues und natürlich trockenes Produkt erhalten und die augenscheinliche lösende Wirkung der Säure ist wesentlich erhöht. Es ist bekannt, dass die Lösung von Pyrophosphorsäure durch Kochen gewöhnlicher Phosphorsäure bei einer Temperatur von ungefähr 209 -220 C hergestellt werden kann ; sie kann auch unmittelbar durch Erhitzen von natürlichen Phosphorgesteinen mit kieselhältigen Stoffen im elektrischen Ofen erzeugt werden. Die aus dem Ofen gestossene Phosphorsäure ist als der Metagruppe angehörig erkennbar und es ist notwendig, eine Lösung derselben zu erhitzen, um sie auf den Pyrozustand zu bringen.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens zur Herstellung von Superphosphat wird eine Lösung von wie auch immer erhaltener Pyrophosphorsäure auf ein spezifisches Gewicht von etwa 1'5 gebracht, natürlichem Phosphorgestein beigegeben und mit denselben in derartigen geeigneten Verhältnissen vermengt, dass Doppelsuperphosphat von der Art der gegenwärtig mit der gewöhnlichen Phosphorsäure des Handels erzeugten, erhalten wird.
Es zeigt sich, dass das Gemisch von natürlichen Phosphaten und Pyrophosphorsäure rasch zu einem mörtelartigem Kuchen" abbindet", der leicht gebrochen und zerkleinert werden kann.
Diese Erscheinung des Abbindens"muss in diesem praktisch durchgeführten Verfahren als gänzlich neu erachtet werden und zeigt an, dass das erzeugte Doppelsuperphosphat zusammenhängend, von Natur aus trocken ist. Diese natürliche Trockenheit, die durch Aussetzung nicht verlorengeht, macht das Produkt als Düngmittel sehr gebrauchsfähig und verleiht demselben den wichtigen Vorteil, gegenüber gewöhnlichem Doppelsuperphosphat, dass es vor seiner Verwendung als Düngmittel keiner künstlichen Trocknung bedarf.
. Es hat sich auch gezeigt, dass etwa 15% mehr Gestein als bisher üblich beigefügt werden kann, ohne wesentliche Erhöhung des Gehaltes an unlöslichem Phosphat im erhaltenen Doppelsuperphosphat, im Vergleich mit bisherigen Produkten offenbar infolge der grösseren lösenden
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Wirksamkeit der Pyrophosphorsäure. In der erhaltenen Masse ist eine kleinere Menge freier Phosphorsäure (PO ;).
Versuche haben gezeigt, dass der Gehalt an freier 1'205 in der wie oben beschrieben erhaltenen Masse ungefähr 30J0 ausmacht, im Vergleich mit gewöhnlichem Doppelsuperphosphat. das vor der künstlichen Trocknung selten weniger als 6 oxo freie Säure enthält.
Weitere Versuche haben ergeben, dass zu dem wie erwähnt erhaltenen, von Natur aus trockenen Produkt 2%-6% Kaliium gegeben werden können und das Produkt dennoch trocken und zur Anwendung als Düngmittel geeignet bleibt. Die Hinzufügung von Kalium erhöht selbstverständlich bedeutend die Düngungseigenschaften des Produktes.
Wo das Superphosphat mittels im elektrischen Ofen erzeugter Phosphorsäure (P. Os) hergestellt wird, kann Kalium gleich durch Anwendung eines Minerals, wie Feldspat, der Kalium enthält, als Ausgangsmittel für die Phosphorsäure beigefügt werden. Der Feldspat gibt, wenn er mit phosphorhältigen Stoffen im elektrischen Ofen erhitzt wird, Phosphorsäuredämpfe (P2O5) und Kalium. Diese Dämpfe werden kondensiert und geben erforderlichenfalls mit Wasser eine
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den natürlichen Phosphatgesteinen beigefügt, um Superphosphate zu erhalten.
Anstatt das Kalium im elektrischen Ofen zu erzeugen, können Kaliumsalze, wie Kaliumchlorid, Kaliumsulfat, Kaliumnitrat oder irgend einer der bekannten Kalidünger mit der Lösung der Pyrophosphorsäure in dem beschriebenen Verfahren zur Herstellung von Doppelsuperphosphaten in Verbindung gebracht werden.
Das natürlich trockene und abgebunden', nach dem vorliegenden Verfahren erzeugte Doppelsuperphosphat kann mit oder ohne Zusatz von Kalium durch Einführung von Ammoniak in Gasform ammoniakalisiert werden ; das Ammoniak verbindet sich mit dem sauren phosphorsauren Kalk oder mit dem mit Kalium verbundenen sauren phosphorsauren Kalk, wodurch-ein besonders wertvolles Düngmittel erhalten wird. Das Ammoniak kann auch in fester Form eingeführt werden, z. B. als Ammoniumchlorid, dessen Reaktion einen gewissen Gehalt an Kalziumchlorid herbeiführt, was für das Produkt allerdings nicht vorteilhaft ist.
Das Ammoniak wird in grösseren Mengen eingeführt, als zur Neutralisierung der freien Säure in dem Superphosphat genügend wären, so dass die gewünschte Menge von Ammoniak in der Masse verbleibt ; gewöhnlich genügen 10%-15% vom gaförmigen Ammoniak.
Die bezüglich des Kalziumdoppelsuperphosphates verwendete Bezeichnung Abbinden dient zur Beschreibung eines Doppelsuperphosphates, das sich bei dem Erzeugungsverfahren äusserlich dem Mörtel ähnlich verhält und wie dieser natürlich trocken ist.
In Bezug auf die Anwendung einer Lösung von Pyrophosphorsäure im vorliegenden Verfahren wird bemerkt, dass diese Bezeichnung auch Lösungen einschliesst, welche nur teilweise Pyrophosphorsäure enthalten und sowohl Ortho-als auch Metagruppen enthalten können.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Doppelsuperphosphaten aus Phosphat und Phosphorsäure, dadurch gekennzeichnet, dass rohe Phosphate mit Pyrophosphorsäure behandelt werden.