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Verfahren zur direkten Herstellung eines Stickstoff und wasserlösliche Phosphorsäure enthaltenden festen Düngemittels.
Stickstoffhaltiger Phosphatdünger, welcher den Stickstoff in Form von Nitraten enthält, kann bekanntlich durch Mischen von Nitraten mit fertigem Phosphatdünger bereitet werden.
Es ist schon früher vorgeschlagen worden, Phosphate mittels verdünnter Salpetersäure aufzuschliessen, die saure Flüssigkeit zu neutralisieren, und die so erhaltene Mischung von Nitraten und Diphosphaten so weit einzudampfen, bis sie beim Erkalten erstarrt. Ein anderer Vorschlag, nach welchem die saure Lösung direkt eingedampft wird, lässt sich nur schwierig ausführen, weil die Apparatur stark angegriffen wird und Verluste an Salpetersäure leicht eintreten. Die genannten Verfahren erfordern beide eine kostspielige Nachbehandlung des Aufschlussproduktes um den Mischdünger in fester, streufähiger Form zu erhalten.
Irgend ein ebenso rationelles Verfahren für das Aufschliessen mittels Salpetersäure, wie man es in der Superphosphatbereitung für das Aufschliessen mittels Schwefelsäure besitzt, also zur direkten Herstellung des Mischdüngers in fester Form, stand bis jetzt nicht zur Verfügung. Die in dieser Richtung angestellten Versuche haben nur breiige, nicht erstarrende Massen ergeben, welche nachträglich entweder durch Erwärmung getrocknet, oder durch Zumischung von wasseraufsaugenden Stoffen, wie Gips, Torfpulver u. a. in streufähige Form gebracht werden mussten. Derartige Zusätze verteuerten indessen das Düngemittel und setzten dessen Gehalt an Phosphorsäure und Stickstoff herunter.
Es wurde nun gefunden, dass durch Aufschliessen von phosphathaltigem Rohmaterial mittels Salpetersäure unter bestimmten Bedingungen direkt ein trockenes Produkt erzielt werden kann, das nur der Zerkleinerung bedarf. um fertige Handelsware darzustellen.
Diese Bedingungen sind erstens, dass man Salpetersäure solcher Konzentration benutzt, dass der Masse nicht mehr Wasser zugeführt wird, als sie zu binden vermag. Dann ist aber wesentlich, dass die aufgeschlossene Masse ausreichende Mengen von Calciumnitrat enthält. welches hier als wasserbindendes Mittel dient und demnach die gleiche Rolle spielt, wie beim gewöhnlichen Superphosphat der Gips. Letzterer Bedingung wird nach der Erfindung dadurch genügt, dass calciumkarbonathaltiges Rohmaterial benutzt wird. Das Calciumkarbonat kann dem phosphathaltigen Ausgangsmaterial vor der Aufschliessung zugesetzt werden. Versuche haben indessen ergeben, dass es auch in der Natur vorkommende Rophosphate gibt, die so viel Calciumkarbonat enthalten, dass sie direkt ohne weiteren Zusatz verwendbar sind.
Säurekonzentration und Karbonatgehalt des Rohmaterials stehen in einem gewissen inneren Zusammenhang und die Säurekonzentration muss dem bestimmten jeweils vorliegenden
Rohphosphat angepasst werden. Sehr oft wird eine Salpetersäure von 55 bis 60% sich als zweckmässig erweisen.
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gashaltige Reaktionsmasse wird ebenfalls etwas Stickstoffoxyde zurückgehalten. Um diese wiederzugewinnen, kann man beispielsweise die noch halbflüssige Masse unter Einblasen eines Luftstromes rühren, oder man kann sie einem kurz andauerndem Vakuum aussetzen, wodurch die eingeschlossenen Gase entweichen.
Nach dem Festwerden kann die Masse zerkleinert und dann direkt als Verkaufsware verpackt werden. Das Erzeugnis enthält neben Kalksalpeter wasserlösliche Phosphorsäure und nur eine sehr geringe Menge unaufgeschlossenes Phosphat.
Die Vorteile des oben beschriebenen Verfahrens sind, dass durch Aufschliessen von Phosphaten mittels Salpetersäure ein Düngemittel erhalten wird, dass ohne weitere Behandlung unmittelbar in derselben Weise verwendet werden kann, wie das durch Aufschliessen mittels Schwefelsäure erhaltene Superphosphat, das aber dem letzterem gegenüber den Vorzug besitzt, keinen toten Ballast von unwirksamem Stoff zu enthalten.
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62% zugesetzt. Es wurden iso kg trockenes Phosphat mit etwa 16% Gesamtphosphorsäure, mehr als ig"/o wasserlöslicher Phosphorsäure und 6'5 Stickstoff erzielt.