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Verfahren zur Herstellung von Chromalaun.
Chromalaun wird gewöhnlich in der Weise hergestellt, dass Chromerz im Flammofen unter reichlicher Luftzuführung mit Pottasche und Kalk erhitzt wird, wobei in erster Linie Kaliumehromat durch die Auskochung des Materials mit Wasser erhalten wird. Das Chromat wird nachher in Bichromat und dieses in Chromalaun durch Reduktion mit schwefliger Säure in schwefelsaurer Lösung übergeführt.
Mehrere Prozesse müssen somit nacheinander ausgeführt werden. Die Aufschliessung im Flammofen erfordert fleissiges Umrühren des Materials und eine lange Erhitzungszeit, falls eine genügende Ausbeute erhalten werden soll.
Ein weit einfacheres und schnelleres Herstellungsverfahren wird dadurch erreicht, dass man als Ausgangsmaterial im elektrischen Ofen hergestelltes Ferrochrom verwendet, dasselbe in bekannter Weise in Schwefelsäure löst und zu dieser Lösung ein lösliches Alkalisalz, z. B. Sulfate, Chloride und Karbonate von Kalium und Ammonium zusetzt. Auch Natriumsalze geben Chromalaun (Natriumehromalaun), welcher zwar nicht krystallisiert, aber als Chromalaun in Lösung verwendet werden kann. Wenn man als lösliches Alkalisalz ein Sulfat oder ein Chlorid verwendet, genügt ein solcher Zusatz. Bei Chloriden ist es aber empfehlenswert, eine entsprechende Menge freier Schwefelsäure zuzusetzen, um volle Ausbeute zu bekommen. In diesem Falle kann die Schwefelsäure im Ferrosulfat auch als freie Säure gelten.
Nimmt man aber ein Karbonat, muss eine entsprechende Menge freier Säure zugesetzt werden, um unlösliche Verbindungen zu vermeiden.
Aus der österr. Patentschrift 11681 ist es bekannt, eine Lösung von Ferrochrom in Schwefelsäure zur Grundlage eines Verfahrens zu machen, um daraus Chromate und Chromsäure herzustellen, jedoch findet hiebei eine Chromalaungewinnung nicht statt.
Falls man das Ferrochrom bis zu einem sehr feinen Pulver vermahlt und Sorge trägt, dass Erhitzung und gutes Umrühren stattfinden, wird, wie der Erfinder gefunden hat, im Grossbetriebe der ganze Eisenund Chromgehalt des Ferrochroms im Laufe von zwei bis drei Tagen gelöst, auch wenn die Probe im Laboratorium einen wenig befriedigenden Erfolg aufweisen mag. Die Lösung besteht aus einer Mischung von hauptsächlich Ferrosulfat und Chromsulfat. Der Eisengehalt kann durch direktes Auskristallisieren von Ferrosulfat vermindert werden. Ohne Schwierigkeit lässt sich der halbe Eisengehalt in dieser Weise entfernen. Um reinen Chromalaun zu erhalten, ist es jedoch nicht notwendig, den Eisengehalt zuerst zu vermindern.
Durch Zusatz eines löslichen Kalium-oder Ammoniumsalzes zu der Chromlösung wird reiner Chromalaun auskrystallisiert, gleichgültig, ob der Eisengehalt im Voraus vermindert worden ist oder nicht ; die Ausbeute im letzteren Falle wird aber geringer.
Es ist zwar bekannt, dass man Chromalaun erhält, wenn man wässerige Lösungen von Chromsulfat und Kaliumsulfat in reinem Zustande vermischt ; bemerkenswert ist aber, dass in diesem Falle, wo man nicht eine reine Lösung von Chromsulfat hat, sondern eine Mischung von Chromsulfat und Ferrosulfat, trotzdem eine Reinausscheidung des Chromalauns erfolgt, während man bei der GemischZusammensetzung der Ferrochromlösung infolge des Zusatzes von Alkalisalz erwarten konnte, dass Ferrosulfat und Chromalaun oder ein Doppelsalz von Ferrosulfat mit Alkalisulfat und Chromalaun auskristallieren würden. Dies ist jedoch nicht der Fall, sondern man erhält nur Chromalaun in verhältnismässig eisenfreiem Zustande. Bei vorgenommenen Versuchen hat es sich erwiesen, dass die Lösung des
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