AT79870B - Verfahren zur Herstellung hellfarbiger licht- und Verfahren zur Herstellung hellfarbiger licht- und luftbeständiger Kondensationsprodukte aus Phenolenluftbeständiger Kondensationsprodukte aus Phenolen und Aldehyden. und Aldehyden. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung hellfarbiger   licht-und luftbeständiger   Kondensationsprodukte aus Phenolen und Aldehyden. 



   Es ist bekannt, dass man zu hellfaibigen Kondensationsprodukten aus Phenolen und'Aldehyden gelangen kann wenn man sie mit möglichst geringen Mengen sauer oder basisch wirkender Kontaktmittel herstellt. Durch die deutsche Patentschrift Nr. 234744 ist es feiner bekannt geworden, lösliche   Haize,   die durch Kondensation von Phenolen und   Fo'maldehyd   mit Hilfe von Säuren   gewonnen wujden,   mit kaltem oder   Ma mem   Wasser zu waschen. Zur Elzielung   licht-und luftbeständiger Kondensationsprodukte   nach dem vorliegenden Ve : fahren sind drei wesentliche Erfordernisse einzuhalten. i. Die Herstellung der löslichen Zwischenprodukte unter   Verwendung möglichst geringer   Mengen sauer oder basisch wirkender Kontaktmittel. 



   2. Die Beseitigung des in dem Reaktionsmasse vorhandenen Phenols durch wiederholtes Ausschütteln mit grösseren Mengen Wassers bei Tempe : aturen unter   40 .   
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 mit neutralen wässerigen Lösungen geeigneter neutraler Mittel, welche hernach wieder entfernt werden. 



   Als geeignete Mittel haben sich solche Produkte erwiesen, welche trotz der   Verdünnung   mit grösseren Mengen Wassers einen lösenden oder oxydierenden Einfluss auf Phenole auszuüben vermögen. Als solche Produkte kommen in Betracht mit Wasser beliebig mischbare Alkohole,   Äther.   Ester, Ketone   und Aldehyde. Wasserstoffsuperoxyd, hydrieite Phenole. Zucker   u. a. m. 



  Diese Produkte werden bei   gewöhnlicher   Temperatur und in verdünnter wässeriger Lösung auf die durch wiederholtes Ausschütteln mit Wasser von dem grössten Teile des Phenols bereits befreiten löslichen Zwischenprodukte zur Einwirkung gebracht, hierauf durch mehrmaliges Ausschütteln mit Wasser wieder möglichst vollständig entfernt. Die   zutückhteihende Masse   kann in üblicher Weise-eventuell unter Zusatz   neuer Mengen. \ldehyds-in   das unlösliche Endprodukt verwandelt werden. 



   Unter Umständen ist es   wünschenswert,   mehrere der erwähnten Mittel hintereinander in Anwendung zu bringen. 
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 dehyd (40%) werden mit 0.2 Gewichtsteilen Natriumphenolat unter   Rückfluss   erhitzt. bis das Kondensationsprodukt ausfällt.   Hieiauf   wird die   harzige   Schicht von der darauf schwimmenden wässerigen Lösung abgetrennt und wiederholt mit je 100 Gewichtsteilen Wasser gut durchgeschüttelt.

   Die erhaltene seifenartige Masse wird nun mit einer   Lösung von 10 Gewichtsteilen   Methylalkohol in 100 Gewichtsteilen Wasser gut gewaschen, dann wiederholt mit grösseren Mengen kalten Wassers gut nachgewaschen, der Rückstand durch Destillation im Vakuum von dem letzten Spuren freien Phenols befreit, zwecks Erzielung des unlöslichen Endprodukts 
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 gelber Farbe, durchsichtig und sehr gut licht-und luftbeständig. 



     Bei s pie I 11.   Bedient man sich an Stelle des im Beispiel i verwendeten Methylalkohols hier einer gleichen Menge 3% igen neutralen Wasserstoffsuperoxyds, so ist das erhaltene Produkt etwas dunkler gefärbt und von fast vollkommener   Beständigkeit gegenüber den Einflüssen von   Licht und Luft. 

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 in feingepulverter Form und lässt soviel   1/5   Normal-Schwefelsäure zulaufen, bis die Masse exotherm reagiert und das Polyoxymethylen in Lösung geht. Hierauf fügt man weitere 5 Teile   &alpha;-Polyoxymethylen binzu   und lässt noch weiterhin   /g   Normal-Schwefelsäure hinzutropfen. bis die Reaktion beendet ist.

   Nun wird filtriert und die Masse nach dem   Abkühlen   mit je zoo   011'1   Wasser wiederholt kaltgewaschen, dann mit 100 Gewichtsteilen 0.3%igen Wasserstoffsuperoxyd   durchgerüttelt,   eventuell einige Stunden stehen gelassen und hierauf das Oxydationsmittel durch mehrfaches Waschen mit Wasser wieder entfernt. Das in dieser Weise gewonnene Zwischenprodukt kann unter Zusatz einer weiteren Menge Formaldehyds in ein unlösliches völlig lichtund luftechtes Produkt umgewandelt werden. 



   Die nach diesem Verfahren hergestellten Produkte ändern ihre Beständigkeit gegenüber dem Licht auch dann nicht, wenn sie nach Beendigung des Waschprozesses mit gelinde wirkenden Kontaktmitteln versetzt werden, was unter Umständen zur   Erzielung eines getrübten Materiais   oder einer rascheren Härtung erwünscht ist
Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich von dem Verfahren des D. R.   P. Xr. 21jS60   bei Anwendung eines verdünnten Oxydationsmittels wie Wasserstoffsuperoxyd dadurch. dass infolge der Anwendung des letzteren in neutraler   Lösung eine bedeutend geringere Färbung der   Zwischenprodukte eintritt. Von dem Verfahren des D. R. P.

   Nr. 233395 unterscheidet sich das vorliegende Verfahren dadurch, dass hier keine Lösung des Zwischenproduktes selbst in dem verwendeten Waschmittel eintritt und dass die Waschung mit dem neuen Mittel erst nach   ground-   licher Behandlung mit kaltem Wasser und nur mit solchen Zwischenprodukten vorgenommen wird. die infolge ihrer Herstellung mit sehr geringen Kontaktmittelmengen schon von vornherein eine geringe Menge lichtunbeständiger Bestandteile enthalten. Die Wirkung, die hier erzielt wird, ist also eine sehr viel höhere als dort.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung hellfarbiger, licht-und luftbeständiger unröslicher Kondensations- EMI2.2 möglichst geringen Kontaktmittelmengen hergestellten löslichen Zwischenkondensations produkte nach wiederholtem Ausschütteln mit Wasser von weniger als 400 C mit verdünnten wässerigen Lösungen solcher Produkte behandelt werden, die einen lösenden oder oxydierenden EMI2.3