AT79109B - Verfahren zur Herstellung von Doppelverbindungen des Coffeins mit den Alkalisalzen der Acetylsalicylsäure. - Google Patents

Description

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    Verfahren zur Herstellung von Ooppelverbindungen des CofFeins mit den Alkalisalzen der Acetylsaltcylsäure.   



   Die Doppelverbindungen der Alkalisalze der Salicylsäuie mit Coffein können durch Eindampfen bestimmter Mengen von salicylsaurem Alkali, z. B. Natriumsalicylat und Coffein, die in Wasser gelöst sind, erhalten werden. So gelingt es leicht, das Coffeinum-Natriumsalicylat herzustellen, wenn man nach dem ,,Deutschen Arzneibuch", 5. Ausgabe 1910, Seite   126,   1 Mol. 



  Coffein mit   P/2   Mol. des salicylsauren Salzes in Wasser in Lösung bringt und die   wässerige Lösung   zur Trockne verdampft. 



   Es wurde nun gefunden, dass auch die Alkalisalze der Acetylsalicylsäure wie diejenigen der   Salicylsäure   mit Coffein in   Wasser leicht lösliche Doppelverbindungen liefern,   aber dass sich diese Doppelverbindungen sowohl nach Art ihrer Zusammensetzung wie ihrer Herstellungsweise verschieden verhalten. 



   Während nämlich von den Alkalisalicylaten   1/g Mol. 1 Mol. Coffein   in Lösung zu bringen vermögen, unter Bildung einer in wenig Wasser löslichen Doppelverbindung, ist bei den Alkalisalzen der   Acetylsalicybäure   ein Verhältnis von 2 Mol. Acetylisalicylat zu 1 Mol. Coffein erforderlich. 
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 Produkte mit höherem Coffeingehalt. 



   Während andererseits, wie erwähnt, das Gemisch von 11/2 Mol. Natriumsalicylat und 1 Mol.   coffin   in Wasser gelöst ein Eindampfen bis zur Trockne zwecks Herstellung der doppelverbindung in fester. pulverförmiger Form aushält, so ist ein solches   Hei stellungsverfahren bei   
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 stoffe nicht in Frage, weil die Alkalisalze der   Acetvlsalicvl=äure in ihnen   so gut wie unlöslich sind. und Alkohol nicht, weil er bekanntlich in der Wärme die Abspaltung des   Acetylrestes ver-   ursacht. 
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 mittel ist ungeeignet; denn selbst bei vorsichtigem Abdampfen der   gesättigtem Lösungen der     Komponenten   bei Temperaturen unter 40  wird das acetylsalicylsaure Alkali zersetzt. 



   Eine Darstellung der Doppelverbindungen in reinem Zustand und in befriedigender Ausbeute auf dem zuletzt erwähnten Wege ist also ebenfalls nicht durchführbar. 



   Es wurde dagegen gefunden, dass man zu den Doppelverbindungen der acetylsalicylsauren   Alkalien nit CoSein   leicht und ohne Zersetzung der Acetylsalicylsäure gelangen kann. wenn 
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 Verhältnis von 2 : 1 Mol. mischt und die homogene trockene Mischung mit Lösungsmitteln, wie Alkoholen.

   Ketonen, Estern oder chlorierten Kohlenwasserstoffen der   aliphatischen Reihe   
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Coffein unzersetzt zu erhalten, während bei allen Versuchen, die Doppelverbindung in fester
Form durch Eindampfen der Lösungen in organischen Lösungsmitteln oder der wässerigen 'Lösung zur Trockne zu gewinnen, das Acetylsalicylat sich in Salieylat und Essigsäure spaltet. 
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 auszugeben und diese   mitdem CoBein   in Reaktion zu bringen, kann man selbstverständlich auch die fertigen Alkaliacetylsalicylate mit dem Coffein trocken mischen und die   Mischung   mit den oben erwähnten organischen   Lösungsmitteln beleuchten   und so die Reaktion herbeizuführen. 



    Als Alkalisalz für die Doppelverbindungen aus Alkaliacetylsalicylat und Coffein kommt für die technische Herstellung eigentlich nur das Lithitumacetylsalicylat in Frage, da die Natrium-   und Kaliumsalze der Acetylsalicylsäure zu hygroskopisch und zersetzlich sind. 



   Die Doppelverbindungen des   Coneins   mit den Alkalisalzen der Acetylsalicylsäure besitzen gegenüber demjenigen dieser Base mit den Alkalisalicylaten den gleichen Vorzug, den die Acetylsalicylsäure bzw. deren Salze gegenüber der Salicylsäure oder den Alkalisalicylaten aufweisen. 



   Beispiel I. 



   360 Gewichtsteile Acetylsalicylsäure, 74 Gewichtsteile Lithiumcarbonat und 212 Gewichts-, teile Coffein werden trocken innigst und möglichst homogen gemischt und die Mischung mit 300 Gewichtsteilen Methyläthylketon befeuchtet und durchgearbeitet, bis eine in Wasser gebrachte Probe sich klar und ohne Entwicklung von Kohlensäure auflöst. Das so erhaltene CoffeinLithiumacetylsalicylat wird zur Entfernung des anhaftenden   Lösungsnuttels   erst an der Luft, dann im Vakuum bei einer   300 nicht überschreitenden   Temperatur getrocknet und gemahlen. 



  Die Verbindung stellt ein kristallinisches, in Wasser leicht und klar lösliches Pulver dar. 



   Beispiel Il. 



   372 Gewichtsteile   acetylsalicylsaures   Lithium (2   Mol.)   und 212 Gewichtsteile Coffein   (1     Mol.)   werden trocken gemischt und das Gemisch mit wenig Alkohol oder Methyläthylketon oder Essigester oder Chloroform zu einem dicken Brei angefeuchtet und gut durchgearbeitet, bis sich eine Probe in Wasser klar und ohne Rückstand auflöst. Das entstandene   Coffein. Lithium-   acetylsalicylat wird zur Entfernung des Lösungsmittels erst an der Luft, dann im Vakuum bei einer 300 nicht   überschreitenden   Temperatur getrocknet und darauf gemahlen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :   l.   Verfahren zur Herstellung von Doppelverbindungen des Coffeins mit den Alkalisalzen der Acetylsalicylsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man äquivalente Gewichtsmengen Acetyl-   salicylsäure   und eines Alkalicarbonats mit Coffein. zweckmässig im Verhältnis von 2 : 1 Mol. trocken und möglichst homogen mischt, die Mischung mit Alkoholen. Estern, Ketonen oder chlorierten Kohlenwasserstoffen der aliphatischen Reihe zu einem dicken Brei befeuchtet und so lange durchknetet, bis eine in Wasser gebrachte Probe sich restlos, klar und ohne Kohlensäureentwicklung auflöst und dann das   Lösungi-mittel bei niedriger Temperatur   entfernt.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens mach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man hier statt die Komponenten der Acetylsahcylate, nämlich Acetylsalicylfäure und Alkalicarbonate zu verwenden, die fertigen Alkalisalze der Acetylsalicylsäure, insbesondere das acetylsalicylsaure EMI2.1