DE704819C - Verfahren zur Herstellung bestaendiger Doppelsalze von acetylsalicylsauren Salzen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung bestaendiger Doppelsalze von acetylsalicylsauren Salzen

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DE704819C
DE704819C DESCH116870D DESC116870D DE704819C DE 704819 C DE704819 C DE 704819C DE SCH116870 D DESCH116870 D DE SCH116870D DE SC116870 D DESC116870 D DE SC116870D DE 704819 C DE704819 C DE 704819C
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acetylsalicylic acid
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stable double
carbamide
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    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
    • A61K31/60—Salicylic acid; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C69/76—Esters of carboxylic acids having a carboxyl group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C69/84—Esters of carboxylic acids having a carboxyl group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring of monocyclic hydroxy carboxylic acids, the hydroxy groups and the carboxyl groups of which are bound to carbon atoms of a six-membered aromatic ring
    • C07C69/86—Esters of carboxylic acids having a carboxyl group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring of monocyclic hydroxy carboxylic acids, the hydroxy groups and the carboxyl groups of which are bound to carbon atoms of a six-membered aromatic ring with esterified hydroxyl groups

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Description

  • Verfahren zur Herstellung beständiger Doppelsalze von acetylsalicylsauren Salzen Es ist bekannt, daß die Salze der Aoetylsalicylsäure in festem Zustande während der Lagerung leicht zerfallen. Das Zerfallen wird durch die Luftfeuchtigkeit herbeigeführt; es kann aber sogar schon durch das Molekularwasser hervorgerufen werden, wie z. B. beim Calciumsalz.
  • Man hat bereits versucht, diesen Übelstand dadurch zu beseitigen, daß man dem Präparat geringe Mengen von Calciumchlorid,o,der Magnesiumchlorid zugesetzt hat, welche die Feuchtigkeit dem acetylsalicylsauren Salz entziehen bzw. von diesem fernhalten. Da sich aber diese Stoffe durch Feuchtigkeitsaufnahme bei der Lagerung alsbald erschöpfen und somit wirkungslos werden, kann durch weitere Einwirkung von Feuchtigkeit die eintretende Zersetzung des Präparates nicht vermieden werden.
  • Die Erfindung hat, die Herstellung eines beständigen Doppelsalzes von acetylsalicylsaurem Salz und Carbamid zum Gegenstand. Ein solches Doppelsalz bildet das Carbamid z.B. mit Calciumacetylsalicylat. Es stellt ein einheitliches, definiertes, chemisches Gebilde dar, welches kein Kristallwasser enthält und gegenüber Feuchtigkeit auch nach jahrelanger Lagerung überaus beständig ist.
  • Zur Herstellung der Doppelsalze vermischt man die Komponenten in wäßriger Lösung entweder in stöchiometrischem Verhältnis und scheidet das Doppelsalz durch Eindampfen im Vakuum unterhalb 25° ab; oder man wendet Carbamid im Überschuß an und bringt das Doppelsalz durch rasches Abkühlen mittels einer Kältemischung zur Abscheidung. ' Beispiel r 434 g kristallisiertes acetylsalicylsaures Calcium und 6o g Carbamid werden in 1700 ccm dest. Wasser gelöst. Die Lösung wird im Vakuum bei niedriger Temperatur (nicht über 25°) rasch zur Trockne eingedampft. Die hierbei gewonnenen Kristalle sind das wasserfreie Doppelsalz des acetylsalicylsauren Calciumca.rbamids. Seine Formel ist (CH.,COOC"H4C00)..Ca # CO(NH,).2. Der Gehalt dieses Doppelsalzes an Acetylsalicylsäure beträgt laut Formel 78,59 % und laut Analyse 78,52 %. Es schmilzt unter Zersetzung bei toi bis 2o2°.
  • Beispiel e 434 g kristallisiertes acetylsalicylsaures Calcium und 66g Carbamid werden in 1 yoo ccm Wasser gelöst. Diese Lösung wird im Vakuum bei niedriger Temperatur rasch bis zur Hälfte eingedampft und in einer Kältemischung-abgekühlt. Die so erhaltenen Kristalle werden nach Entfernen der Flüssigkeit getrocknet. Der Schmelzpunkt unter Zersetzung liegt bei 201 bis 2o2°.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung beständiger Doppelsalze von acetylsalicylsauren Salzen, dadurch gekennzeichnet, daß man Salze der Acetylsalicylsäure mit Carbamid in wäßriger Lösung vereinigt und die erhaltenen Doppelsalze bei niedriger Temperatur abscheidet.
DESCH116870D 1938-10-22 1938-10-22 Verfahren zur Herstellung bestaendiger Doppelsalze von acetylsalicylsauren Salzen Expired DE704819C (de)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101575305B (zh) * 2009-06-01 2012-06-20 浙江圣效化学品有限公司 一种制备卡巴匹林钙的方法
CN110724057A (zh) * 2019-12-05 2020-01-24 山东省化工研究院 一种卡巴匹林钙的制备方法

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