AT52963B - Verfahren zur Darstellung von CC-Dialkylbarbitursäuren. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   CC-Dialkylbarbitursäuren.   



   Durch das Stammpatent Nr. 29220 ist ein Verfahren zur Darstellung von   CC-Dialkyl-     mono-, -di-und-triiminobarbitursäuren oder deren   in der 2-Iminogruppe durch Cyan bzw. Alkyl substituierten Derivate mit Alkylnitriten behandelt. Diese Reaktion beruht, wie in dem genannten Patente ausgeführt ist, anscheinend darauf, dass sich durch die Einwirkung der   Alkylnitrite   zunächst intermediär unbeständig Nitrosokörper bilden, die sogleich unter Stickstoffabspaltung weiter zersetzt werden. 



   Es wurde nun die sehr bemerkenswerte und technisch wichtige Beobachtung gemacht, dass, wenn man die Alkylnitrite durch Stickoxyde ersetzt, die Überführung der genannten   Iminokörper   in die alkylierten   Barhitursäuren sich ebenfalls   in sehr glatter Weise vollzieht. Neben der gasförmigen, salpetrigen Säure sind hiezu noch die Oxyde des Stickstoffes N204   und N2 Os   geeignet. Die Anwesenheit von indifferenten Lösungsmitteln ist erforderlich, da anderenfalls die Reaktion nur sehr unvollständig bleibt. 



   In der britischen Patentschrift Nr. 19411/1904 ist ein Verfahren zur Darstellung von   CO-Dialkylbarhitnrsäuren aus Iminodialkylbarbitursäuren (Dialkylmalonylguanidinen)   durch Einwirkung von Nitriten in saurer Lösung beschrieben. Es wirkt also salpetrige Säure in statu nascendi In Gegenwart von Wasser und Säuren auf die Iminodialkylbarbitursäuren ein. Bei dem vorliegenden Verfahren dagegen findet nicht salpetrige Säure in statu 
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 viele, und man kann vielleicht sagen die meisten chemischen Agenzien, in fertiggebildetem Zustande anders als in statu nascendi. Der Verlauf der Reaktion war also in keiner Weise vorauszusehen. 



   Hiezu kommt noch als weiterer wichtiger Unterschied, dass hier im Gegensatz zum Verfahren der britischen Patentschrift Nr.   19411 ! 1904 in Abwesenheit   von Wasser und Säuren gearbeitet wird, eine Verseifung also ausgeschlossen ist, da Wasser und Säuren fehlen. Wie sich Stickoxyde unter diesen Umständen verhalten würden, war für den Sachverständigen durchaus zweifelhaft, da ein ähnliches Verfahren überhaupt nicht bekannt ist. 



   Dio französische Patentschrift Nr.   346f) tS8,   deren Inhalt sich fast vollkommen mit dem der britischen Patentschrift Nr. 19411/1904 deckt, enthält die   irrtümliehe   Angabe, dass beim Arbeiten mit Nitrit in saurer Lösung eine Oxydation eintritt. Selbst wenn diese Angabe richtig wäre, würde bei vorliegendem Verfahren der Reaktionsverlauf ein anderer sein müssen, da hier im   Gegensatz zu der Vorbehrift   des französischen Patentes die Anwesenheit von Säuren und Wasser ausdrücklich   ausgeschlossen   wird. 



   Beispiel. In 1200 Teilen trockenen Chloroforms werden 100 Teile   5-Dialkyl-   -2-imino-4,6-dioxypyrimidin (dialkylmalonylguanidin) suspendiert und in die Mischung darauf 50 Teile trockenes   Stickoxydgas   (gewonnen durch Einwirkung von konzentrierter Salpetersaure auf Arseniksaureanhydrid) eingeleitet. Die grünblau   gefärbte   Mischung wird darauf im geschlossenen Gefäss 5 Stunden auf etwa 900 C erhitzt. Aus der entstandenen, klaren Lösung der   Dialkytbarbitursäure wird   diese durch Abdestillieren des Chloroforms isoliert und dann durch Umlösen ans Wasser gereinigt. 



   In analoger Weise verfährt man bei Benutzung anderer In dem Starnmpatente genannter   Iminokörper.   

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Abänderung des durch das Stammpatent Nr. 29220 geschützten Verfahrens zur Darstellung von CC-Diaikylbarbitursäuren. darin bestehend, dass man an Stelle der Alkylnitrite Stickstoffsauerstoffverbindnngen auf CC-Dialkylmono-, -di- und -triiminobarbitursäuren oder deren in der 2-Iminogruppe durch Cyan bzw. Alkyl substituierten Derivate in Gegenwart indifferenter Lösungsmittel sowie bei Abwesenheit von Wasser und Säuren einwirken lässt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.