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Verfahren zur Darstellung von Trisulfosäuren der Safraninreihe.
In der deutschen Patentschrift Nr. 49853 ist unter anderem die Herstellung einer Safranindisulfosäure beschrieben, welche durch gemeinsame Oxydation von p-Aminodiphenyl- aminsulfosäure mit Sulfanilsäure und o-Toluidin entsteht.
Es wurde nun gefunden, dass weit wertvollere Farbstoffe erhalten werden können, wenn in dem oben genannten Verfahren das o-Toluidin durch Monosulfosäuren der tertiären Amine mit freien Parastellungen ersetzt wird ; z. B. durch die technisch leicht zugänglichen Alkytbenzylanilinsnifosäuren. Auf diese Weise entstehen Farbstoffe, welche sich durch eine wesentlich blauere Nuance auszeichnen, die wertvolle Eigenschaft besitzen, in mineralsaurem Bade auf Wolle gut zu färben und mitgefärbte baumwollene Effektfäden rein weiss
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An Stelle der oben genannten jp-Aminodiphenylaminomnosnifosäure kann man auch deren Homologe und Substitutionsprodukte verwenden. Die Säuren entstehen z. B. durch Kondensation von I-Nitro-4-chlorbenzolsulfosäure mit Anilin, p-Toluidin, p-Aminophenol- äther, p-Aminoazetanilid und nachfolgende Reduktion.
Das vorliegende Verfahren unterscheidet sich wesentlich von dem der Patentschrift Nr. 193472. Dieses betrifft die Herstellung von Wollfarbstoffen der Safraninreihe, wobei als wesentliches Merkmal anzusehen ist, dass dort nur diejenigen Sulfosäuren zur Verwendung kommen, welche sich vom p-Nitro-pl-aminodiphenylamin ableiten. Man musste deshalb annehmen, dass diese Körper eine Sonderstellung einnehmen und es erscheint deshalb als durchaus überraschend, dass aus dem hier verwendeten Material so wertvolle Farbstoffe entstehen, trotzdem diesen diejenige Nitro-bzw. Aminogruppe fehlt, welche die wesentlichen Eigenschaften der Produkte der deutschen Patentschrift Nr. 193472 bedingt.
Ferner kommt in Betracht, dass nach dem Verfahren jenes Patentes nur rotviolette Farbstoffe entstehen, welche erst durch eine reduzierende Nachbehandlung in blaue Farbstoffe übergehen. Demgegenüber sind die hier direkt erhaltenen Trisulfosäuren schön blau färbende Produkte.
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saures Natrium und 5 g Soda werden zusammen in Wasser gelöst, die Lösung auf 5 ab- gekühlt und mit einer Lösung von 10 9 Natriumbichrornat, 10 9 Salzsäure und log Essigsäure versetzt.
Nach etwa zweistündigem Rühren, wobei die Temperatur auf 10"gestiegen ist, wird mit 25 9 Kreide neutralisiert, 11 9 sulfaniIsaures Natrium und 10 9 Natin- bichromat zugefügt, noch zwei Stunden bei gewöhnlicher Temperatur gerührt, dann an- gewärmt bis zum Kochen und, sobald die Nuance sich nicht mehr ändert, heiss filtriert und das Filtrat ausgesalzen. Der Farbstoff fällt in messingglänzenden Kristallen aus. Nach dem
Trocknen und Mahlen bildet er ein mit blauer Farbe in Wasser leicht lösliches, dunkel metallglänzendes Pulver. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist grün und wird beim Verdünnen mit Wasser blau. Wolle wird im mineralsauren Bade in blauen Tönen angefärbt.
Beispiel II : 15 g p-Amino-p'-äthoxydiphenylamin-o-sulfosäure und 15 g Äthylbenzyl-
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und unter Umrühren mit einer Auflösung von lOg Natriumbichromat und 10 9 Salzsäure versetzt. Darauf werden noch 10 9 Essigsäure hinzugefügt und zwei Stunden lang gerührt,
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wobei die Temperatur auf 100 steigt. Die grüne Lösung wird dann nach dem Neutralisieren mit 25 Kreide, mit einer Auflösung von 11 9 sulfanilsaurem Natrium und dann mit einer Auflösung von 10 Natriumbichromat versetzt, noch ein bis zwei Stunden bei gewöhnlicher Temperatur gerührt, dann angewärmt bis zum Kochen und sobald keine Änderung der Nuance mehr zu bemerken ist, filtriert und das Filtrat mit Kochsalz. gesättigt, wobei der Farbstoff als weiche, harzige Masse ausfällt.
Er bildet nach dem Trocknen und Mahlen ein dunkles Pulver mit Metallglanz, ist in Wasser leicht löslich mit blauer Farbe und färbt Wolle im mineralsauren Bade blau. Die Lösung in konzentrierter Schwefelsäure ist grün und wird beim Verdünnen mit Wasser blau.