AT42236B - Verfahren zur Herstellung eines entbitterten, in Wasser klar löslichen zinkfreien Extrakts aus der Cascara-Sagrada. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung eines entbitterten, in Wasser klar löslichen zinkfreien Extrakts 
Fr. Grazer,, ; Pharm. Rundschau" 1888, S. 9, hat vorgeschlagen, den überaus bitteren Geschmack des Cascara-Sagrada-Extraktes durch Behandeln mit Magnesia usta zu beseitigen. 



  Die Anwendung dieses   Extractum     Cascarap Sagradae examaratum   an Stelle des bitteren Extrakts als purgierendes Mittel blieb in Deutschland im Gegensatz zu anderen Ländern eine recht be- 
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 usta ausgesprochen hatte, weil hierdurch das Oxymethylanthrachinon unlöslich würde.

   Steht   auch diesem Ausspruch   und der in pharmazeutischen und medizinischen Kreisen ziemlich allgemein verbreiteten Ansicht über die   Minderwertigkeit   des   enthitterten Cascara-Sagrada-Extraktes   in neuester Zeit ein Widerspruch in dem Herbst bericht der   Firma Caesar & Loretz,"Pharma-     zeutische Zeitung"1907, S. 778, gegeniil)ber, so   ist es doch, wie durch Versuche festgestellt wurde, 
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 der nach der Entbitterung mit der unangegriffenen Magnesia durch Filtration entfernt wird.

   Gleichzeitig aber, und das ist typisch für diese Reaktion, verbindet sich ein anderer Teil des zur Entbitterung angewandten Mittels, und zwar bis zu 15 Prozent seines Gewichts wahr- 
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   abfr d'as klare, teilweise entbitterte magnesiumhaltige Extrakt im   Vakuum zur Trockne, so erleidet es   noch weitere Veränderungen   ;

   es scheiden sich dabei Stoffe aus, die nicht mehr   löslich   in Wasser sind, und das trockene Extrakt ist   nunmehr   völlig verschieden von dem aus derselben   Drogensorte durch Eindampfen'im Vakuum erhaltenen bitteren Extrakt.   Denn während das   magnesiumhaltige entbitterte trockene Extrakt äusserst hygroskopisch   ist, einen starken Geruch nach caramel aufweist und sich etwa nur zur Hälfte in Wasser wieder löst. ist das trockene. bittere Extrakt nur wenig hygroskopisch, besitzt den   charakteristischen ätherischen   Geruch der angefeuchteten   Casc. ara- : Sagrada   und löst sich ohne jeden Rückstand mit Orange-Farbe in Wasser wieder auf.

   Diese bedeutenden   Unterschiede in chemisch-physikalischer Hinsicht,   besonders aber der Missstand, dass ein so   grosser   Teil des vor der Entbitterung so leicht in Wasser löslichen   Cascara-agrada-Extraktes nach   dieser ganz unlöslich in Wasser wird,   begründen   die Ansicht Panchauds und den auch in Fachkreisen sonst allgemein verbreiteten Glauben an die Minderwertigkeit des mit Magnesia usta entbitterten Extraktes der Cascara-Sagrada doch in 
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   Staaten, wie in der Pharmacopoea Helvetica III Aufnahme gefunden hat, und dass der Konsum dieses Extraktes nach E. Merk, Jahresberichte 1898, S. 62, unter dem Namen Palatable Fluid Extract of Cascara-Sagrada, in den Vereinigten Staaten von Amerika bedeutend ist, beweist das Gegenteil.

   Er wirkt nur weniger zuverlässig und hat ausserdem noch einen anhaltenden schwach bitteren Geschmack ("Ergänzungsbuch zum Arzneibuch für das Deutsche Reich", 3. Auf., Berlin 1906, S. 109). 



  Untersuchungen über die Bestandteile des bitteren Cascara-Sagrada-Extraktes haben aber überdies noch in Übereinstimmung mit der Arbeit Jowett's ("Chem. Centralblatt"1905, 1. S. 388) ergeben, dass dieses Extrakt < . mehrerc Prozent des stärksten adstringierend wirkenden   
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 der adstringierend wirkenden Gallussäure. Die Gegenwart dieser Stoffe in dem bitteren CascaraSagrada-Extrakt hat auf seine purgierende Wirkung jedenfalls keinen befördernden Einfluss. Man wird wohl mit Recht annehmen können, dass ein von diesen Stoffen befreites, sonst aber   unverändertes Cascara-Sagrada-Extrakt   mindestens dieselbe, wenn nicht   stärkere   abführende Wirkung hat.

   Es wurde nun gefunden, dass das Cascara-Sagrada-Extrakt mit Hülfe von Zinkoxyd vollständig entbittert werden kann, ohne dass die anderen   Extraktivstoffe einer Veränderung   unterliegen. Das Verfahren möge in folgenden Beispielen erläutert werden : I. 1 kg Cascara-   Sagrada-Pulvef   wird mit 80   g   Zinkoxyd, dem Zincum oxydatum purum der Pharmacopoea   Gcrmanica IV, innig gemischt und   mit heissem Wasser übergossen, so dass die ganze Masse der Flüssigkeit eben bedeckt ist. Man erwärmt unter   öfterem   Durchrühren 8 bis 10 Stunden auf 60 bis   70    C, presst nach dem Erkalten die Flüssigkeit aus und zieht den Rückstand noch mehrmals mit heissem Wasser aus. Das tief orange gefärbte Extrakt wird klar filtriert und im Vakuum zur Trockne eingedampft.

   Man erhält einen spröden braunen Rückstand, der 23 Prozent vom Gewicht der in Arbeit genommenen Droge beträgt, während dieselbe Drogensorte 26,5 bis   27   Prozent bitteren Extrakt ergab. 



   II. 1 kg Cascara-Sagrada-Pulver wird mit heissem Wasser so lange extrahiert, bis die Waschflüssigkeit   ungeiärbt   abläuft. Das ev. im Vakuum konzentrierte Extrakt wird mit 60   9   Zinkoxyd auf dem Wasserbade 4 bis 5 Stunden bei 60 bis 700 C unter häufigem Schütteln erwärmt, darauf etwa im   Zinkoxycl   enthalten gewesenes und in Lösung gegangenes Zinksulfat durch wenig kohlensaures   Kalium   oder Natrium ausgefällt und die filtrierte Lösung im Vakuum zur Trockne eingedampft. 



   III.   ('itscara-Sagrada-Pulver wird   mit 80   9   Zinkoxyd, dem   Zinl"1lm   oxydatum purum der   Ph. G. IV,   innig gemischt und mit ca.   l   Liter kaltem Wasser übergossen. Man arbeitet nun die Masse durch   Stampfen   mit einem schweren Gegenstand, bis sie in allen Teilen feucht ist durch und lässt sie 1 bis   2   Stunden zusammengepresst stehen. Nun bringt man sie in eine
Schale,   erwärmt   auf dem Wasserbade, bis sie in allen Teilen   30-400 ('zeigt   und lässt wiederum einige Stunden stehen, ohne weiter zu erwärmen.

   Die Masse wird darauf mit kaltem oder heissem
Wasser extrahiert, etwa im angewandten Zinkoxyd enthalten gewesenes und in Lösung gegangenes
Zinksulfat durch   wenig kohlensaures Natrium   oder Kalium ausgefällt und die filtrierte Lösung im   Vakuum eingedampft.   



   Die Ausbeuten nach den drei Beispielen sind gleich gross und liefern ein vollständig ent- bittertes zinkfreies Extrakt, das ebenso wie das im Vakuum zur Trockne verdampfte bittere
Extrakt wenig hygroskopisch ist, den charakteristischen Geruch der angefeuchteten Cascara-
Sagrada hat und sich auch wie dieses klar ohne jeden Rückstand mit Orange-Farbe in Wasser wieder löst. 



   Das durch Beispiel III gekennzeichnete Verfahren hat gegenüber den beiden zuerst be- 
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 um ein vollständig entbittertes Extrakt dieser Droge zu erhalten, sondern dass es eben genügt, wenn man das mit Zinkoxyd innig gemischte Rindenpulver mit soviel kaltem Wasser durcharbeitet, bis alles gut durchfeuchtet ist und nach 1 bis   2stündigem   Stehen im zusammengepressten Zustande die Masse nun so lange auf dem Wasserbade erwärmt, bis sie eine Temperatur von 35-40  C angenommen hat. Die darauf noch einige Stunden der Ruhe überlassene nicht weiter erwärmte Rinde liefert beim Ausziehen mit kaltem oder heissem Wasser dasselbe mit tief oranger Farbe klar lösliche, zinkfreie Extrakt. 



   Die Entbitterung der   Cascara-Sagrada-Rinde   mit Kalziumoxyd bietet dieselben Nachteile 
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 vorhandenen Extraktivstoffe geht, da Kalziumoxyd oder das aus ihm bei Gegenwart von Wasser entstehende Kalziumhydroxyd stärker alkalisch reagiert und in Wasser löslicher ist als Magnesiumhydroxyd, leichter vor sich und jene bei der Beschreibung des   Magnesiun : oxydverfahrens   gekennzeichnet typische Reaktion, nämlich die Bildung von salzartigen in Wasser mit tief roter Farbe leicht löslichen Körpern und die Abscheidung von in Wasser ganz unlöslichen Stoffen nach dem Abdampfen dieser stark kalkhaltigen klaren roten Lösung ist noch reichlicher als bei dem Magnesiumoxydverfahren. 



   Das neue den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren zeigt diese Nachteile nicht. 



  Die Einwirkung des Zinkoxyds   beschränkt   sich lediglich auf die Bitterstoffe des Cacara-SagradaExtrakts ; es bildet mit ihnen in kaltem Wasser ganz unlösliche Verbindungen, die durch Filtration entfernt werden. Das Extrakt behält, da das Zinkoxyd nicht wie Kalziumoxyd cder Magnesiumoxyd in Berührung mit Wasser alkalisch reagierende und   lösliche   Hydrate zu bilden vermag, die ursprüngliche orange Farbe und beim Abdampfen desselben wird ein vom Entbitterungsmittel freier und in Wasser wieder klar löslicher Rückstand erhalten.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung eines entbitterten, in Wasser klar löslichen zinkfreien Extrakts aus der Cascara-Sagrada, darin bestehend, dass man das Rindenpulver der Droge oder dessen Extrakt mit Zinkoxyd und Wasser erwärmt und das filtrierte Extrakt im Vakuum konzentriert.