DE206467C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 206467 KLASSE 30 h. GRUPPE

Dr. MAX PENSCHUCK in OFFENBACH a. M.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. Oktober 1907 ab.

Fr. Grazer, Pharm. Rundschau 1888, S.-9, hat vorgeschlagen, den überaus bitteren Geschmack des Cascara-Sagrada-Extraktes durch Behandeln mit Magnesia usta zu beseitigen. Die Anwendung dieses Extractum Cascarae Sagradae examaratum an Stelle des bitteren Extrakts als purgierendes Mittel blieb in Deutschland im Gegensatz zu anderen Ländern eine recht beschränkte, vor allem, nachdem Panchaud eine Warnung vor der Entbitterung mit Magnesia usta ausgesprochen hatte, weil hierdurch das Oxymethylanthrachinon unlöslich würde. Steht auch diesem Ausspruch und der in pharmazeutischen und medizinischen Kreisen ziemlich allgemein verbreiteten Ansicht über die Minderwertigkeit des entbitterten Cascara-Sagrada-Extraktes in neuester Zeit ein Widerspruch in dem Herbstbericht der Firma Caesar & Loretz, Pharmazeutische Zeitung 1907, S. 778, gegenüber, so ist es doch, wie durch Versuche festgestellt wurde, Tatsache, daß, abgesehen von der nur teilweise stattfindenden Entbitterung, das Cascara-Sagrada-Extrakt durch die Behandlung mit Magnesia usta noch andere' Veränderungen erleidet. In chemisch - physikalischer Hinsicht sind diese sehr augenfällig und geben eine Erklärung für den bisher noch nicht bekannten Vorgang der Entbitterung.

Diese beruht, wie gefunden wurde, darauf, daß ein Teil der angewandten Magnesia usta sich mit dem bitteren Bestandteil des Extrakts zu einem roten, in Wasser und weingeistigem Wasser schwer löslichen Stoff verbindet, der nach der Entbitterung mit der unangegriffenen Magnesia durch Filtration entfernt wird. Gleichzeitig aber, und das ist typisch für diese Reaktion, verbindet sich ein anderer Teil des zur Entbitterung angewandten Mittels, und zwar bis zu 15 Prozent seines Gewichts wahrscheinlich schon unter Aufspaltung der ursprünglichen Extraktivstoffe mit diesen zu in Wasser und weingeistigem Wasser mit roter Farbe leicht löslichen Magnesiumverbindungen. Durch kohlensaures Kalium oder Natrium wird aus diesen Lösungen Magnesium-. karbonat unter Bildung von in Wasser leicht löslichen Kalium- oder Natriumverbindungen ausgefällt. Verdampft man aber das klare, teilweise entbitterte magnesiumhaltige Extrakt im Vakuum zur Trockne, so erleidet es noch weitere Veränderungen; es scheiden sich dabei Stoffe aus, die nicht mehr löslich in Wasser sind, und das trockene Extrakt ist nunmehr vollständig verschieden von dem aus derselben Drogensorte durch Eindampfen im Vakuum erhaltenen bitteren Extrakt.

Denn während das magnesiumhaltige entbitterte trockne Extrakt äußerst hygroskopisch ist, einen starken Geruch nach Karamel aufweist und sich etwa nur zur Hälfte in Wasser wieder löst, ist das trockne, bittere Extrakt

nur wenig hygroskopisch, besitzt den charakteristischen ätherischen Geruch der angefeuchteten Cascara-Sagrada und löst sich ohne jeden Rückstand mit Orange-Farbe in Wasser wieder auf.

Diese bedeutenden Unterschiede in chemischphysikalischer Hinsicht, besonders aber der Mißstand, daß ein so großer Teil des vor der Entbitterung so leicht in Wasser löslichen

ίο Cascara-Sagrada-Extraktes nach dieser ganz unlöslich in Wasser wird, begründen die Ansicht Panchauds und den auch in Fachkreisen sonst allgemein verbreiteten Glauben an die Minderwertigkeit des mit Magnesia usta entbitterten Extraktes der . Cascara - Sagrada doch in hohem Maße. Es muß jedoch her-' vorgehoben werden, daß die Ansicht, ein mit Hilfe von Magnesia usta oder auf andere Weise vielleicht vom Bitterstoff befreites Cascara-Sagrada-Extrakt sei ,nur wenig, wenn nicht ganz unwirksam, falsch ist. Schon allein der Umstand, daß das durch gebrannte Magnesia entbitterte Cascara-Sagrada-Extrakt in den Arzneibüchern der verschiedenen Staaten, wie in der Pharmacopoea Helvetica III Aufnahme gefunden hat, und daß der Konsum dieses Extraktes nach Έ. Merck, Jahresberichte 1898, S. 62, unter dem Namen Palatable Fluid Extract of Cascara-Sagrada, in den Vereinigten Staaten von Amerika bedeutend ist, beweist das Gegenteil. Er wirkt nur weniger zuverlässig und hat außerdem noch einen anhaltenden schwach bitteren Ge- ■ schmack (Ergänzungsbuch zum Arzneibuch für das Deutsche Reich, 3. Aufl., Berlin 1906, S. 109).

Untersuchungen über die Bestandteile des bitteren Cascara-Sagrada-Extraktes haben aber überdies noch in Übereinstimmung mit der Arbeit Jowett's (Chem. Centralblatt 1905, I, S. 388) ergeben, daß dieses Extrakt mehrere Prozent des stärksten adstringierend wirkenden Stoffes, nämlich Tannin, enthält — ob in freier oder gebundener und leicht aufspaltbarer Form — muß vorläufig dahingestellt bleiben; jedenfalls läßt sich· Tannin durch Bleizucker in dem Extrakt leicht nachweisen. Daneben findet sich, wie auch Jowett fand, noch in geringer Menge ein anderer Stoff, dessen Spaltungsprodukt die Syringasäure ist, also ein Abkömmling der adstringierend wirkenden Gallussäure.

Die Gegenwart dieser Stoffe in dem bitteren Cascara-Sagrada-Extrakt hat auf seine purgierende Wirkung jedenfalls keinen befördernden Einfluß. Man wird wohl mit Recht annehmen können, daß ein von diesen Stoffen befreites, sonst aber unverändertes Cascara-Sagrada-Extrakt mindestens dieselbe, wenn nicht stärkere abführende Wirkung hat.

Es wurde nun gefunden, daß das Cascara-Sagrada-Extrakt mit Hilfe von Zinkoxyd vollständig entbittert werden kann, ohne daß die anderen Extraktivstoffe einer Veränderung unterliegen.

Das Verfahren möge in folgenden Beispielen erläutert werden:

I.

ι kg Cascara-Sagrada-Pulver wird mit 80 g Zinkoxyd, dem Zincum oxydatum purum der Pharmacopoea Germanica IV, innig gemischt und mit heißem Wasser Übergossen, so daß die ganze Masse von der Flüssigkeit eben bedeckt ist. Man erwärmt unter öfterem Durchrühren 8 bis 10 Stunden auf 60 bis 70⁰ C, preßt nach dem Erkalten die Flüssigkeit aus und zieht den Rückstand noch mehrmals mit heißem Wasser aus. Das tief orange gefärbte Extrakt wird klar filtriert und im Vakuum zur Trockne eingedampft. Man erhält einen spröden braunen Rückstand, der 23 Prozent vom Gewicht der in Arbeit genommenen Droge beträgt, während dieselbe Drogensorte 26,5 bis 27 Prozent bitteren Extrakt ergab.

II.

ι kg Cascara-Sagrada-Pulver wird mit heißem Wasser so lange extrahiert, bis die Waschflüssigkeit ungefärbt abläuft. Das ev. im Vakuum konzentrierte Extrakt wird mit 60 g Zinkoxyd auf dem Wasserbade 4 bis 5 Stunden bei 60 bis 70 ° C. unter häufigem Schütteln erwärmt, darauf etwa im Zinkoxyd enthalten gewesenes und in Lösung gegangenes Zinksulfat durch wenig kohlensaures Kalium oder Natrium ausgefällt und die filtrierte Lösung im Vakuum zur Trockne eingedampft.

Die Ausbeuten nach beiden Beispielen sind gleich groß und liefern ein vollständig entbittertes zinkfreies Extrakt, das ebenso wie das im Vakuum zur Trockne verdampfte bittere Extrakt wenig hygroskopisch ist, den charakteristischen Geruch der angefeuchteten Cascara-Sagrada hat und sich auch wie dieses klar ohne jeden Rückstand mit Orange-Farbe in Wasser wieder löst.

Die Entbitterung der Cascara-Sagrada-Rinde mit Calciumoxyd bietet dieselben Nachteile' wie das Magnesiumoxyd verfahren. Die Aufspaltung der in dem Rindenextrakt ursprünglich vorhandenen Extraktivstoffe geht, da Calciumoxyd oder das aus ihm bei Gegenwart von Wasser entstehende Calciumhydroxyd stärker alkalisch reagiert und in Wasser löslicher ist als Magnesiumhydroxyd, leichter vor sich und jene bei der Beschreibung des Magnesiumoxydverfahrens gekennzeichnete typische Reaktion, nämlich die Bildueg von salzartigen in Wasser mit tief roter Farbe leicht lös-

lichen Körpern und die Abscheidung von in Wasser ganz unlöslichen Stoffen nach dem Abdampfen dieser stark kalkhaltigen klaren roten Lösung ist noch bedeutend reichlicher als bei dem Magnesiumoxydverfahren.

Das neue den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren zeigt diese Nachteile nicht. Die Einwirkung des Zinkoxyds beschränkt sich lediglich auf die Bitterstoffe des Cascara-Sagrada-Extrakts; es bildet" mit ihnen in kaltem Wasser ganz unlösliche Verbindungen, die durch Filtration entfernt werden. Das Extrakt behält, da das Zinkoxyd nicht wie Calciumoxyd oder Magnesiumoxyd in Berührung mit Wasser alkalisch reagierende und lösliche Hydrate zu. bilden vermag, die Ursprüngliche orange Farbe und beim Abdampfen desselben wird ein vom Entbitterungsmittel freier und in Wasser wieder klar löslicher Rückstand erhalten.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch :

   Verfahren zur Herstellung eines entbitterten, in Wasser klar löslichen zinkfreien Extrakts aus der Cascara-Sagrada, darin bestehend, daß man das Rindenpulver der Droge oder dessen Extrakt mit Zinkoxyd und Wasser erwärmt und das nitrierte Extrakt im Vakuum konzentriert.