DE206467C

DE206467C -

Info

Publication number: DE206467C
Application number: DE1907206467D
Authority: DE
Filing date: 1907-10-23
Anticipated expiration: 1927-10-24

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

- M 206467 KLASSE 30 h. GRUPPE- M 206467 CLASS 30 h. GROUP

Dr. MAX PENSCHUCK in OFFENBACH a. M.Dr. MAX PENSCHUCK in OFFENBACH a. M.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 24. Oktober 1907 ab. Patented in the German Empire on October 24, 1907 .

Fr. Grazer, Pharm. Rundschau 1888, S.-9, hat vorgeschlagen, den überaus bitteren Geschmack des Cascara-Sagrada-Extraktes durch Behandeln mit Magnesia usta zu beseitigen. Die Anwendung dieses Extractum Cascarae Sagradae examaratum an Stelle des bitteren Extrakts als purgierendes Mittel blieb in Deutschland im Gegensatz zu anderen Ländern eine recht beschränkte, vor allem, nachdem Panchaud eine Warnung vor der Entbitterung mit Magnesia usta ausgesprochen hatte, weil hierdurch das Oxymethylanthrachinon unlöslich würde. Steht auch diesem Ausspruch und der in pharmazeutischen und medizinischen Kreisen ziemlich allgemein verbreiteten Ansicht über die Minderwertigkeit des entbitterten Cascara-Sagrada-Extraktes in neuester Zeit ein Widerspruch in dem Herbstbericht der Firma Caesar & Loretz, Pharmazeutische Zeitung 1907, S. 778, gegenüber, so ist es doch, wie durch Versuche festgestellt wurde, Tatsache, daß, abgesehen von der nur teilweise stattfindenden Entbitterung, das Cascara-Sagrada-Extrakt durch die Behandlung mit Magnesia usta noch andere' Veränderungen erleidet. In chemisch - physikalischer Hinsicht sind diese sehr augenfällig und geben eine Erklärung für den bisher noch nicht bekannten Vorgang der Entbitterung.Mrs. Grazer, Pharm. Rundschau 1888, P.-9, suggested the extremely bitter taste of the Cascara Sagrada extract through Treat with magnesia to eliminate usta. The application of this Extractum Cascarae Sagradae examaratum remained in place of the bitter extract as a purifying agent In contrast to other countries, Germany is quite limited, especially after Panchaud had issued a warning against debittering with Magnesia usta, because it caused the oxymethylanthraquinone would become insoluble. Also this saying and the one in pharmaceutical and Medical circles have a fairly general view of inferiority of the debittered Cascara Sagrada extract has recently been a contradiction in the autumn report the company Caesar & Loretz, Pharmazeutische Zeitung 1907, p. 778, opposite, so it is after all, as has been established by experiments, that, apart from the only partial debittering, the Cascara Sagrada extract through the treatment with magnesia usta also undergoes other changes. In chemical - physical Regarding these are very obvious and give an explanation for the so far unknown process of debittering.

Diese beruht, wie gefunden wurde, darauf, daß ein Teil der angewandten Magnesia usta sich mit dem bitteren Bestandteil des Extrakts zu einem roten, in Wasser und weingeistigem Wasser schwer löslichen Stoff verbindet, der nach der Entbitterung mit der unangegriffenen Magnesia durch Filtration entfernt wird. Gleichzeitig aber, und das ist typisch für diese Reaktion, verbindet sich ein anderer Teil des zur Entbitterung angewandten Mittels, und zwar bis zu 15 Prozent seines Gewichts wahrscheinlich schon unter Aufspaltung der ursprünglichen Extraktivstoffe mit diesen zu in Wasser und weingeistigem Wasser mit roter Farbe leicht löslichen Magnesiumverbindungen. Durch kohlensaures Kalium oder Natrium wird aus diesen Lösungen Magnesium-. karbonat unter Bildung von in Wasser leicht löslichen Kalium- oder Natriumverbindungen ausgefällt. Verdampft man aber das klare, teilweise entbitterte magnesiumhaltige Extrakt im Vakuum zur Trockne, so erleidet es noch weitere Veränderungen; es scheiden sich dabei Stoffe aus, die nicht mehr löslich in Wasser sind, und das trockene Extrakt ist nunmehr vollständig verschieden von dem aus derselben Drogensorte durch Eindampfen im Vakuum erhaltenen bitteren Extrakt.This is based, as has been found, on the fact that part of the applied magnesia usta the bitter part of the extract turns red, in water and spiritually Water hardly soluble substance connects, which after the debittering with the unaffected Magnesia is removed by filtration. At the same time, however, and that is typical of this reaction is combined with another part of the agent used for debittering, and up to 15 percent of its weight, probably already with splitting the original extractive substances with these too in water and alcoholic water with red color easily soluble magnesium compounds. By potassium carbonate or Sodium becomes magnesium from these solutions. carbonate easily forms in water soluble potassium or sodium compounds precipitated. But if you evaporate the clear, partially debittered magnesium-containing extract to dryness in a vacuum, so it still suffers further changes; it excretes substances that are no longer soluble in Are water, and the dry extract is now completely different from that from bitter extract obtained from the same type of drug by evaporation in vacuo.

Denn während das magnesiumhaltige entbitterte trockne Extrakt äußerst hygroskopisch ist, einen starken Geruch nach Karamel aufweist und sich etwa nur zur Hälfte in Wasser wieder löst, ist das trockne, bittere ExtraktBecause while the magnesium-containing debittered dry extract is extremely hygroscopic has a strong caramel odor and is only about half immersed in water dissolves again, is the dry, bitter extract

nur wenig hygroskopisch, besitzt den charakteristischen ätherischen Geruch der angefeuchteten Cascara-Sagrada und löst sich ohne jeden Rückstand mit Orange-Farbe in Wasser wieder auf.only slightly hygroscopic, has the characteristic ethereal odor of the moistened Cascara-Sagrada and redissolves in water with orange color without any residue on.

Diese bedeutenden Unterschiede in chemischphysikalischer Hinsicht, besonders aber der Mißstand, daß ein so großer Teil des vor der Entbitterung so leicht in Wasser löslichenThese significant differences in chemical-physical terms, but especially the It was a problem that so much of it was so easily soluble in water before debittering

ίο Cascara-Sagrada-Extraktes nach dieser ganz unlöslich in Wasser wird, begründen die Ansicht Panchauds und den auch in Fachkreisen sonst allgemein verbreiteten Glauben an die Minderwertigkeit des mit Magnesia usta entbitterten Extraktes der . Cascara - Sagrada doch in hohem Maße. Es muß jedoch her-' vorgehoben werden, daß die Ansicht, ein mit Hilfe von Magnesia usta oder auf andere Weise vielleicht vom Bitterstoff befreites Cascara-Sagrada-Extrakt sei ,nur wenig, wenn nicht ganz unwirksam, falsch ist. Schon allein der Umstand, daß das durch gebrannte Magnesia entbitterte Cascara-Sagrada-Extrakt in den Arzneibüchern der verschiedenen Staaten, wie in der Pharmacopoea Helvetica III Aufnahme gefunden hat, und daß der Konsum dieses Extraktes nach Έ. Merck, Jahresberichte 1898, S. 62, unter dem Namen Palatable Fluid Extract of Cascara-Sagrada, in den Vereinigten Staaten von Amerika bedeutend ist, beweist das Gegenteil. Er wirkt nur weniger zuverlässig und hat außerdem noch einen anhaltenden schwach bitteren Ge- ■ schmack (Ergänzungsbuch zum Arzneibuch für das Deutsche Reich, 3. Aufl., Berlin 1906, S. 109).ίο Cascara Sagrada extract after this whole becomes insoluble in water, justify the view of Panchaud and that of experts otherwise widespread belief in the inferiority of the usta with magnesia debittered extract of the. Cascara - Sagrada to a large extent. However, it must be Be emphasized that the view, one with the help of magnesia usta or on others Wise cascara sagrada extract may be freed from the bitter substance, only a little if is not entirely ineffective, wrong. Just the fact that it burned through Magnesia debittered Cascara Sagrada extract in the pharmacopoeias of the various countries, as found in the Pharmacopoeia Helvetica III, and that the consumption of this extract according to Έ. Merck, annual reports 1898, p. 62, under the name Palatable Fluid Extract of Cascara-Sagrada, in significant to the United States proves otherwise. It acts only less reliable and also has a persistent, slightly bitter taste taste (supplement to the pharmacopoeia for the German Empire, 3rd edition, Berlin 1906, P. 109).

Untersuchungen über die Bestandteile des bitteren Cascara-Sagrada-Extraktes haben aber überdies noch in Übereinstimmung mit der Arbeit Jowett's (Chem. Centralblatt 1905, I, S. 388) ergeben, daß dieses Extrakt mehrere Prozent des stärksten adstringierend wirkenden Stoffes, nämlich Tannin, enthält — ob in freier oder gebundener und leicht aufspaltbarer Form — muß vorläufig dahingestellt bleiben; jedenfalls läßt sich· Tannin durch Bleizucker in dem Extrakt leicht nachweisen. Daneben findet sich, wie auch Jowett fand, noch in geringer Menge ein anderer Stoff, dessen Spaltungsprodukt die Syringasäure ist, also ein Abkömmling der adstringierend wirkenden Gallussäure.Investigations into the components of the bitter Cascara Sagrada extract have, however moreover still in agreement with Jowett's work (Chem. Centralblatt 1905, I, P. 388) show that this extract has several percent of the strongest astringent properties Substance, namely tannin - whether free or bound and easily split Form - must remain open for the time being; in any case, tannin lets through Easily detect lead sugar in the extract. In addition, as Jowett found, a small amount of another substance whose cleavage product is syringic acid, thus a derivative of the astringent gallic acid.

Die Gegenwart dieser Stoffe in dem bitteren Cascara-Sagrada-Extrakt hat auf seine purgierende Wirkung jedenfalls keinen befördernden Einfluß. Man wird wohl mit Recht annehmen können, daß ein von diesen Stoffen befreites, sonst aber unverändertes Cascara-Sagrada-Extrakt mindestens dieselbe, wenn nicht stärkere abführende Wirkung hat.The presence of these substances in the bitter Cascara Sagrada extract has on its part purging effect in any case no promoting influence. One is right to be can assume that a Cascara-Sagrada extract freed from these substances, but otherwise unchanged Has at least the same, if not stronger, laxative effect.

Es wurde nun gefunden, daß das Cascara-Sagrada-Extrakt mit Hilfe von Zinkoxyd vollständig entbittert werden kann, ohne daß die anderen Extraktivstoffe einer Veränderung unterliegen.It has now been found that the Cascara Sagrada extract with the help of zinc oxide is complete can be debittered without the other extractive substances being subject to change.

Das Verfahren möge in folgenden Beispielen erläutert werden:The procedure should be explained in the following examples:

I.I.

ι kg Cascara-Sagrada-Pulver wird mit 80 g Zinkoxyd, dem Zincum oxydatum purum der Pharmacopoea Germanica IV, innig gemischt und mit heißem Wasser Übergossen, so daß die ganze Masse von der Flüssigkeit eben bedeckt ist. Man erwärmt unter öfterem Durchrühren 8 bis 10 Stunden auf 60 bis 70⁰ C, preßt nach dem Erkalten die Flüssigkeit aus und zieht den Rückstand noch mehrmals mit heißem Wasser aus. Das tief orange gefärbte Extrakt wird klar filtriert und im Vakuum zur Trockne eingedampft. Man erhält einen spröden braunen Rückstand, der 23 Prozent vom Gewicht der in Arbeit genommenen Droge beträgt, während dieselbe Drogensorte 26,5 bis 27 Prozent bitteren Extrakt ergab.ι kg of Cascara Sagrada powder is intimately mixed with 80 g of zinc oxide, the Zincum oxydatum purum of the Pharmacopoea Germanica IV, and hot water is poured over it so that the entire mass is evenly covered by the liquid. The mixture is heated with occasional stirring by 8 to 10 hours at 60 to 70 ⁰ C, presses the liquid out after cooling and the residue is pulling several times with hot water. The deep orange colored extract is filtered clear and evaporated to dryness in vacuo. A brittle brown residue is obtained which is 23 percent of the weight of the drug used, while the same type of drug yielded 26.5 to 27 percent bitter extract.

II.II.

ι kg Cascara-Sagrada-Pulver wird mit heißem Wasser so lange extrahiert, bis die Waschflüssigkeit ungefärbt abläuft. Das ev. im Vakuum konzentrierte Extrakt wird mit 60 g Zinkoxyd auf dem Wasserbade 4 bis 5 Stunden bei 60 bis 70 ° C. unter häufigem Schütteln erwärmt, darauf etwa im Zinkoxyd enthalten gewesenes und in Lösung gegangenes Zinksulfat durch wenig kohlensaures Kalium oder Natrium ausgefällt und die filtrierte Lösung im Vakuum zur Trockne eingedampft.ι kg of Cascara Sagrada powder is extracted with hot water until the washing liquid runs uncolored. The extract, possibly concentrated in vacuo, is mixed with 60 g of zinc oxide on a water bath for 4 to 5 hours warmed at 60 to 70 ° C. with frequent shaking, then contained in zinc oxide, for example zinc sulphate which has been dissolved and which has gone into solution is precipitated by a little carbonate of potassium or sodium and the filtered Solution evaporated to dryness in vacuo.

Die Ausbeuten nach beiden Beispielen sind gleich groß und liefern ein vollständig entbittertes zinkfreies Extrakt, das ebenso wie das im Vakuum zur Trockne verdampfte bittere Extrakt wenig hygroskopisch ist, den charakteristischen Geruch der angefeuchteten Cascara-Sagrada hat und sich auch wie dieses klar ohne jeden Rückstand mit Orange-Farbe in Wasser wieder löst.The yields according to both examples are the same and provide a completely debittered one zinc-free extract which, like that, evaporated to dryness in a vacuum bitter extract is little hygroscopic, the characteristic smell of the moistened Cascara-Sagrada has and like this one clear without any residue with orange color redissolves in water.

Die Entbitterung der Cascara-Sagrada-Rinde mit Calciumoxyd bietet dieselben Nachteile' wie das Magnesiumoxyd verfahren. Die Aufspaltung der in dem Rindenextrakt ursprünglich vorhandenen Extraktivstoffe geht, da Calciumoxyd oder das aus ihm bei Gegenwart von Wasser entstehende Calciumhydroxyd stärker alkalisch reagiert und in Wasser löslicher ist als Magnesiumhydroxyd, leichter vor sich und jene bei der Beschreibung des Magnesiumoxydverfahrens gekennzeichnete typische Reaktion, nämlich die Bildueg von salzartigen in Wasser mit tief roter Farbe leicht lös-Debittering the Cascara Sagrada bark with calcium oxide has the same disadvantages' how to proceed with magnesium oxide. The breakdown of the original in the bark extract Existing extractive substances goes because calcium oxide or that from it in the presence Calcium hydroxide produced by water has a stronger alkaline reaction and is more soluble in water is lighter than magnesium hydroxide, and those in the description of the magnesium oxide process characterized typical reaction, namely the formation of salt-like easily soluble in water with a deep red color.

lichen Körpern und die Abscheidung von in Wasser ganz unlöslichen Stoffen nach dem Abdampfen dieser stark kalkhaltigen klaren roten Lösung ist noch bedeutend reichlicher als bei dem Magnesiumoxydverfahren.lichen bodies and the separation of substances that are completely insoluble in water after the Evaporation of this strongly calcareous clear red solution is even more abundant than with the magnesia process.

Das neue den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren zeigt diese Nachteile nicht. Die Einwirkung des Zinkoxyds beschränkt sich lediglich auf die Bitterstoffe des Cascara-Sagrada-Extrakts; es bildet" mit ihnen in kaltem Wasser ganz unlösliche Verbindungen, die durch Filtration entfernt werden. Das Extrakt behält, da das Zinkoxyd nicht wie Calciumoxyd oder Magnesiumoxyd in Berührung mit Wasser alkalisch reagierende und lösliche Hydrate zu. bilden vermag, die Ursprüngliche orange Farbe und beim Abdampfen desselben wird ein vom Entbitterungsmittel freier und in Wasser wieder klar löslicher Rückstand erhalten.The new method forming the subject of the invention does not show these disadvantages. The effect of the zinc oxide is limited to the bitter substances of the Cascara-Sagrada extract; it forms "completely insoluble compounds with them in cold water, which are removed by filtration. The extract retains as the zinc oxide doesn't like Calcium oxide or magnesium oxide reacts alkaline in contact with water and soluble hydrates too. able to form the original orange color and when evaporating The latter becomes freer of the debittering agent and more clearly soluble in water again Obtain residue.

Claims

Patent claim:

Process for the production of a debittered, zinc-free solution which is clearly soluble in water Extract from the Cascara-Sagrada, consisting in the fact that one uses the bark powder of the drug or its extract Zinc oxide and water are heated and the nitrated extract is concentrated in vacuo.