AT378953B - Verfahren zur verringerung des gehaltes an chloriden in waesserigen loesungen von aminosaeuren - Google Patents

Description

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   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an Chloriden in wässerigen Lösungen von als Amphotensiden verwendbaren Aminosäuren. 



   Amphotenside sind altbekannte und wertvolle Wirkstoffe in der Hygienetechnik. Sie haben hervorragende bactericide Eigenschaften, ohne dabei im geringsten toxisch zu sein. 
 EMI1.1 
   (Dodecyl-aminoäthyl)-amino-äthyl-glycin.   



   Diese Produkte werden üblicherweise so hergestellt, dass entsprechende Amine mit Chloressig- säure oder chloressigsaurem Natrium in wässerigem Medium zur Reaktion gebracht werden. Hiebei entsteht das entsprechende Glycin und das Chlor der Chloressigsäure liegt als Chlorid, üblicher- weise als Hydrochlorid der Aminosäure vor. Dieser Chloridgehalt stört nicht, solange die Desinfek- tionsmittel einfach als Wirkstoffe bei der Schüsseldesinfektion verwendet werden. 



   Bei der Anwendung dieser chloridhaltigen Amphotensid-Desinfektionsmittel in fest eingebauten
Dosiergeräten und Desinfektionsmittelleitungen kann der Chloridgehalt, der bei einer Konzentration des Wirkstoffes von 10% in wässerigem Medium zirka 1% Chlorid beträgt und bei einer Verdünnung von 1 : 100 immerhin noch   0, 01%   Chlorid beträgt, störend wirken. Chlorid-Ionen wirken korrosiv auf Eisenteile und Eisenlegierungen und es besteht also bei Anwendung dieser chloridhaltigen Des- infektionsmittel die Möglichkeit der Korrosion, die dann die Anwendung der Amphotenside in fix installierten Desinfektionsleitungssystemen nicht zulässt. 



   Die Erfindung hat sich nun zum Ziel gesetzt, den Chloridgehalt aus Amphotensid-Hydrochloriden so weit zu entfernen, dass diese Verbindungen ohne Komplikationen auch in fest eingebauten Dosiergeräten und Desinfektionsmittelleitungen verwendet werden können. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren besteht nun darin, dass man die erhaltene wässerige Lösung des Aminosäure-Hydrochlorids bei einer Temperatur zwischen 5 und   25 C,   vorzugsweise bei   15 C   mit konzentrierter Alkalilauge und/oder Ätzalkali in einer solchen Konzentration bzw.

   Menge versetzt, dass die Alkalilauge-Konzentration der Reaktionsmischung mindestens 30, vorzugsweise 50 Gew.-% beträgt, wodurch eine Phasentrennung eintritt, wonach sich die chloridfreie Aminosäure in der oberen Phase und das Alkalichlorid in der unteren Phase befindet, worauf man nach Abtrennung der unteren Phase die Reaktion mit dem Alkylhydroxyd und/oder Ätzalkali gegebenenfalls ein- oder mehrmals wiederholt, anschliessend zur oberen Phase so viel Wasser hinzufügt, dass die Konzentration an Aminosäure etwa 8 bis 10 Gew.-% beträgt und schliesslich den PH-Wert der Lösung auf 7, 6 bis 8, 2 einstellt. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren beruht auf der überraschenden Feststellung, dass sich unter Einhaltung bestimmter Konzentrationsverhältnisse der Lauge die Aminosäure vom Chlorid auf einfache Weise trennen lässt. Die Aminosäure scheidet sich dabei in flüssiger Form als in der oberen Phase ab. Die untere Phase wird gebildet durch die wässerige Lösung der Lauge und der Chloride. 



  Die Abscheidung beginnt ab einer Konzentration von 30 Gew.-% Lauge und ist befriedigend bei einer Konzentration von 50 Gew.-% Natriumhydroxyd oder Kaliumhydroxyd. Die Abscheidung erfolgt ziemlich sauber,   d. h.   die Chlorionen befinden sich zum grössten Teil in der alkalischen wässerigen Unterphase. Je öfter der Vorgang wiederholt wird, um so geringer wird natürlich der Chlorgehalt. 



   Geringer Alkaligehalt in der organischen Phase wird mit Säure neutralisiert. Der ganze Vorgang findet bei zirka   15 C   statt. Erhöhte Temperaturen verschlechtern die Abtrennung des Amphotensids. Die Chloridmengen des nach dem erfindungsgemässen Verfahren gereinigten Amphotensids liegen unterhalb der Grenze, wo sie korrosiv wirken. Die Wirksamkeit gegen die Bakterien wird durch diese Behandlung nicht beeinträchtigt, der Nachteil der korrosiven Wirkung ist beseitigt. 



  Zu erwähnen wäre noch, dass die andere Möglichkeit der Entfernung des Chlorids, nämlich durch Ionenaustausch, wesentlich aufwendiger und somit wirtschaftlich nicht vertretbar wäre. Abgesehen vom geringen Durchsatz und also von der langen Produktionszeit sind Ionenaustauscher in oberflächenaktiven Medien von der Beständigkeit her problematisch. Dagegen ist Ätznatron ein billiger anorganischer Rohstoff und das Verfahren ist in einfachen Anlagen ohne Probleme diskontinuierlich durchzuführen. 



   Das nachfolgende Beispiel illustriert das erfindungsgemässe Verfahren. 



   Beispiel : Chloridarme Lösung von   N-2- (Dodecylaminoäthyl) aminoäthylglycin  
2000   l   einer 10%igen Lösung von   N-2- (Dodecylaminoäthyl) aminoäthylglycinhydrochlorid   werden 

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 mit 2000   l   einer 50%igen Natronlaugenlösung im 5000 1-Reaktionskessel versetzt und gerührt. Man fügt 300 kg Ätznatron zu und rührt, bis sich alles Ätznatron gelöst hat. Hiebei wird das Hydrochlorid in die Base umgewandelt. Man lässt das Reaktionsgemisch stehen und der Wirkstoff scheidet sich als leichtere Phase oben ab, in der unteren Phase befindet sich das Chlorid als Natriumchlorid. Man lässt die untere Phase ab, und wiederholt den Vorgang noch zweimal.

   Danach fügt man Wasser hinzu, so dass die Konzentration am Amphotensid Wirkstoff zirka 8 bis 10% beträgt, man stellt den PH-Wert mit Essigsäure auf 7, 6 bis 8, 2 ein. Der Chloridgehalt beträgt nach dieser Behandlung den 100sten Teil des ursprünglichen Gehaltes, das sind also 0, 008 bis   0, 01%. Das   sind wieder nach Verdünnen der Desinfektionsmittellösung im Verhältnis 1 : 100 mit Wasser 1, 0 bis 0, 8 ppm Chlorid in der Gebrauchslösung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an Chloriden in wässerigen Lösungen von Aminosäuren der allgemeinen Formel R.-NH-Rz-NH-CH :-COOH, EMI2.1 Medium erhalten worden sind, dadurch gekennzeichnet, dass man die erhaltene wässerige Lösung des Aminosäure-Hydrochlorids bei einer Temperatur zwischen 5 und 25 C, vorzugsweise bei 15 C, mit konzentrierter Alkalilauge und/oder Ätzalkali in einer solchen Konzentration bzw.

   Menge versetzt, dass die Alkalilauge-Konzentration der Reaktionsmischung mindestens 30, vorzugsweise 50 Gew.-% beträgt, wodurch eine Phasentrennung eintritt, wonach sich die chloridfreie Aminosäure in der oberen Phase und das Alkalichlorid in der unteren Phase befindet, worauf man nach Abtrennung der unteren Phase die Reaktion mit dem Alkylhydroxyd und/oder Ätzalkali gegebenenfalls ein- oder mehrmals wiederholt, anschliessend zur oberen Phase so viel Wasser hinzufügt, dass die Konzentration an Aminosäure etwa 8 bis 10 Gew.-% beträgt und schliesslich den PH-Wert der Lösung auf 7, 6 bis 8, 2 einstellt.