AT378953B - Verfahren zur verringerung des gehaltes an chloriden in waesserigen loesungen von aminosaeuren - Google Patents

Verfahren zur verringerung des gehaltes an chloriden in waesserigen loesungen von aminosaeuren

Info

Publication number
AT378953B
AT378953B AT0535381A AT535381A AT378953B AT 378953 B AT378953 B AT 378953B AT 0535381 A AT0535381 A AT 0535381A AT 535381 A AT535381 A AT 535381A AT 378953 B AT378953 B AT 378953B
Authority
AT
Austria
Prior art keywords
chloride
concentration
amino acid
phase
alkali
Prior art date
Application number
AT0535381A
Other languages
English (en)
Other versions
ATA535381A (de
Inventor
Wilhelm Dr Hurka
Original Assignee
Arcana Chem Pharm
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Arcana Chem Pharm filed Critical Arcana Chem Pharm
Priority to AT0535381A priority Critical patent/AT378953B/de
Publication of ATA535381A publication Critical patent/ATA535381A/de
Application granted granted Critical
Publication of AT378953B publication Critical patent/AT378953B/de

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C227/00Preparation of compounds containing amino and carboxyl groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C227/38Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C227/40Separation; Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C277/00Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C277/08Preparation of guanidine or its derivatives, i.e. compounds containing the group, the singly-bound nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of substituted guanidines

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an Chloriden in wässerigen Lösungen von als Amphotensiden verwendbaren Aminosäuren. 



   Amphotenside sind altbekannte und wertvolle Wirkstoffe in der Hygienetechnik. Sie haben hervorragende bactericide Eigenschaften, ohne dabei im geringsten toxisch zu sein. 
 EMI1.1 
   (Dodecyl-aminoäthyl)-amino-äthyl-glycin.   



   Diese Produkte werden üblicherweise so hergestellt, dass entsprechende Amine mit Chloressig- säure oder chloressigsaurem Natrium in wässerigem Medium zur Reaktion gebracht werden. Hiebei entsteht das entsprechende Glycin und das Chlor der Chloressigsäure liegt als Chlorid, üblicher- weise als Hydrochlorid der Aminosäure vor. Dieser Chloridgehalt stört nicht, solange die Desinfek- tionsmittel einfach als Wirkstoffe bei der Schüsseldesinfektion verwendet werden. 



   Bei der Anwendung dieser chloridhaltigen Amphotensid-Desinfektionsmittel in fest eingebauten
Dosiergeräten und Desinfektionsmittelleitungen kann der Chloridgehalt, der bei einer Konzentration des Wirkstoffes von 10% in wässerigem Medium zirka 1% Chlorid beträgt und bei einer Verdünnung von 1 : 100 immerhin noch   0, 01%   Chlorid beträgt, störend wirken. Chlorid-Ionen wirken korrosiv auf Eisenteile und Eisenlegierungen und es besteht also bei Anwendung dieser chloridhaltigen Des- infektionsmittel die Möglichkeit der Korrosion, die dann die Anwendung der Amphotenside in fix installierten Desinfektionsleitungssystemen nicht zulässt. 



   Die Erfindung hat sich nun zum Ziel gesetzt, den Chloridgehalt aus Amphotensid-Hydrochloriden so weit zu entfernen, dass diese Verbindungen ohne Komplikationen auch in fest eingebauten Dosiergeräten und Desinfektionsmittelleitungen verwendet werden können. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren besteht nun darin, dass man die erhaltene wässerige Lösung des Aminosäure-Hydrochlorids bei einer Temperatur zwischen 5 und   25 C,   vorzugsweise bei   15 C   mit konzentrierter Alkalilauge und/oder Ätzalkali in einer solchen Konzentration bzw.

   Menge versetzt, dass die Alkalilauge-Konzentration der Reaktionsmischung mindestens 30, vorzugsweise 50 Gew.-% beträgt, wodurch eine Phasentrennung eintritt, wonach sich die chloridfreie Aminosäure in der oberen Phase und das Alkalichlorid in der unteren Phase befindet, worauf man nach Abtrennung der unteren Phase die Reaktion mit dem Alkylhydroxyd und/oder Ätzalkali gegebenenfalls ein- oder mehrmals wiederholt, anschliessend zur oberen Phase so viel Wasser hinzufügt, dass die Konzentration an Aminosäure etwa 8 bis 10 Gew.-% beträgt und schliesslich den PH-Wert der Lösung auf 7, 6 bis 8, 2 einstellt. 



   Das erfindungsgemässe Verfahren beruht auf der überraschenden Feststellung, dass sich unter Einhaltung bestimmter Konzentrationsverhältnisse der Lauge die Aminosäure vom Chlorid auf einfache Weise trennen lässt. Die Aminosäure scheidet sich dabei in flüssiger Form als in der oberen Phase ab. Die untere Phase wird gebildet durch die wässerige Lösung der Lauge und der Chloride. 



  Die Abscheidung beginnt ab einer Konzentration von 30 Gew.-% Lauge und ist befriedigend bei einer Konzentration von 50 Gew.-% Natriumhydroxyd oder Kaliumhydroxyd. Die Abscheidung erfolgt ziemlich sauber,   d. h.   die Chlorionen befinden sich zum grössten Teil in der alkalischen wässerigen Unterphase. Je öfter der Vorgang wiederholt wird, um so geringer wird natürlich der Chlorgehalt. 



   Geringer Alkaligehalt in der organischen Phase wird mit Säure neutralisiert. Der ganze Vorgang findet bei zirka   15 C   statt. Erhöhte Temperaturen verschlechtern die Abtrennung des Amphotensids. Die Chloridmengen des nach dem erfindungsgemässen Verfahren gereinigten Amphotensids liegen unterhalb der Grenze, wo sie korrosiv wirken. Die Wirksamkeit gegen die Bakterien wird durch diese Behandlung nicht beeinträchtigt, der Nachteil der korrosiven Wirkung ist beseitigt. 



  Zu erwähnen wäre noch, dass die andere Möglichkeit der Entfernung des Chlorids, nämlich durch Ionenaustausch, wesentlich aufwendiger und somit wirtschaftlich nicht vertretbar wäre. Abgesehen vom geringen Durchsatz und also von der langen Produktionszeit sind Ionenaustauscher in oberflächenaktiven Medien von der Beständigkeit her problematisch. Dagegen ist Ätznatron ein billiger anorganischer Rohstoff und das Verfahren ist in einfachen Anlagen ohne Probleme diskontinuierlich durchzuführen. 



   Das nachfolgende Beispiel illustriert das erfindungsgemässe Verfahren. 



   Beispiel : Chloridarme Lösung von   N-2- (Dodecylaminoäthyl) aminoäthylglycin  
2000   l   einer 10%igen Lösung von   N-2- (Dodecylaminoäthyl) aminoäthylglycinhydrochlorid   werden 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 mit 2000   l   einer 50%igen Natronlaugenlösung im 5000 1-Reaktionskessel versetzt und gerührt. Man fügt 300 kg Ätznatron zu und rührt, bis sich alles Ätznatron gelöst hat. Hiebei wird das Hydrochlorid in die Base umgewandelt. Man lässt das Reaktionsgemisch stehen und der Wirkstoff scheidet sich als leichtere Phase oben ab, in der unteren Phase befindet sich das Chlorid als Natriumchlorid. Man lässt die untere Phase ab, und wiederholt den Vorgang noch zweimal.

   Danach fügt man Wasser hinzu, so dass die Konzentration am Amphotensid Wirkstoff zirka 8 bis 10% beträgt, man stellt den PH-Wert mit Essigsäure auf 7, 6 bis 8, 2 ein. Der Chloridgehalt beträgt nach dieser Behandlung den 100sten Teil des ursprünglichen Gehaltes, das sind also 0, 008 bis   0, 01%. Das   sind wieder nach Verdünnen der Desinfektionsmittellösung im Verhältnis 1 : 100 mit Wasser 1, 0 bis 0, 8 ppm Chlorid in der Gebrauchslösung.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Verringerung des Gehaltes an Chloriden in wässerigen Lösungen von Aminosäuren der allgemeinen Formel R.-NH-Rz-NH-CH :-COOH, EMI2.1 Medium erhalten worden sind, dadurch gekennzeichnet, dass man die erhaltene wässerige Lösung des Aminosäure-Hydrochlorids bei einer Temperatur zwischen 5 und 25 C, vorzugsweise bei 15 C, mit konzentrierter Alkalilauge und/oder Ätzalkali in einer solchen Konzentration bzw.
    Menge versetzt, dass die Alkalilauge-Konzentration der Reaktionsmischung mindestens 30, vorzugsweise 50 Gew.-% beträgt, wodurch eine Phasentrennung eintritt, wonach sich die chloridfreie Aminosäure in der oberen Phase und das Alkalichlorid in der unteren Phase befindet, worauf man nach Abtrennung der unteren Phase die Reaktion mit dem Alkylhydroxyd und/oder Ätzalkali gegebenenfalls ein- oder mehrmals wiederholt, anschliessend zur oberen Phase so viel Wasser hinzufügt, dass die Konzentration an Aminosäure etwa 8 bis 10 Gew.-% beträgt und schliesslich den PH-Wert der Lösung auf 7, 6 bis 8, 2 einstellt.
AT0535381A 1981-12-14 1981-12-14 Verfahren zur verringerung des gehaltes an chloriden in waesserigen loesungen von aminosaeuren AT378953B (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0535381A AT378953B (de) 1981-12-14 1981-12-14 Verfahren zur verringerung des gehaltes an chloriden in waesserigen loesungen von aminosaeuren

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0535381A AT378953B (de) 1981-12-14 1981-12-14 Verfahren zur verringerung des gehaltes an chloriden in waesserigen loesungen von aminosaeuren

Publications (2)

Publication Number Publication Date
ATA535381A ATA535381A (de) 1985-03-15
AT378953B true AT378953B (de) 1985-10-25

Family

ID=3574852

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
AT0535381A AT378953B (de) 1981-12-14 1981-12-14 Verfahren zur verringerung des gehaltes an chloriden in waesserigen loesungen von aminosaeuren

Country Status (1)

Country Link
AT (1) AT378953B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT387960B (de) * 1987-01-19 1989-04-10 Arcana Chem Pharm Verfahren zur herstellung von alkylaminoethylaminoethylglycinen

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT387960B (de) * 1987-01-19 1989-04-10 Arcana Chem Pharm Verfahren zur herstellung von alkylaminoethylaminoethylglycinen

Also Published As

Publication number Publication date
ATA535381A (de) 1985-03-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2609280A1 (de) Schaedlingsbekaempfungsmittel
DE1493210B2 (de) Bis-guanidine und bis-biguanide und verfahren zu deren herstellung
CH344404A (de) Verfahren zur Herstellung von neuen Biguaniden
DE2608135A1 (de) Pesticide und ihre verwendung
AT378953B (de) Verfahren zur verringerung des gehaltes an chloriden in waesserigen loesungen von aminosaeuren
DE1593755A1 (de) Neue quaternaere Ammoniumsalze und ihre Verwendung als mikrobizide Wirkstoffe
DE2139042A1 (de) Dipyridylaminverbindungen, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung
DE805521C (de) Verfahren zur Herstellung von quaternaeren Ammoniumverbindungen
DE3500757C2 (de)
DE2355026A1 (de) Neue omega-amino-carbonsaeureamide, deren herstellung, sowie verwendung als antimikrobielle mittel
DE833818C (de) Verfahren zur Herstellung von neuen mono- und diquartaeren Salzen von Pyrimidylaminocinnolinen
EP0073871B1 (de) Verfahren zur Herstellung von N-substituierten N-Acetyl-2,6-dialkylanilinen
DE1042569B (de) Verfahren zur Herstellung von Amin-Zink-Komplexverbindungen der AEthylenbisdithiocarbaminsaeure
DE83544C (de)
DE850748C (de) Verfahren zur Herstellung von Piperazin-1-carbonsaeureamiden
CH132612A (de) Verfahren zur Darstellung eines Aminonaphtholäthers.
DE1020345B (de) Verfahren zur Herstellung von N,N&#39;-Bis-(dimethylaminoacetyl)-hexamethylen-diamin-bis-(halogen-p-octyl-benzylat)
AT236698B (de) Schädlingsbekämpfungsmittel
DE24317C (de) Verfahren zur Darstellung der Oxyhydrochinaldine und der Methyl- und Aethyl-Derivate derselben
DE1493210C (de) Bis-Guanidine und Bis-Biguanide und Verfahren zu deren Herstellung
DD144714A5 (de) Herbizides gemisch
DE2518125A1 (de) Desinfektionsmittel
DE1493210C3 (de)
AT111558B (de) Verfahren zur Darstellung von Chlorcyan.
CH265121A (de) Verfahren zur Herstellung eines Lokalanästhetikums.

Legal Events

Date Code Title Description
EIH Change in the person of patent owner
ELJ Ceased due to non-payment of the annual fee
RER Ceased as to paragraph 5 lit. 3 law introducing patent treaties