AT111558B - Verfahren zur Darstellung von Chlorcyan. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung von   Chlorcyan.   
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 abscheidung im Reaktionsgefäss eintreten. Die Apparatur ist äusserst einfach und wird gut ausgenutzt, weil nach diesem Verfahren hohe Konzentrationen von Chloreyan erreicht werden. Die Cyanide brauchen nicht in fester Form isoliert und eingetragen zu werden, sondern können als Lösungen, wie man sie bei der Herstellung bzw. Reinigung erhält, angewandt werden. Das abgeschiedene Chlorhydrat braucht nicht isoliert zu werden, sondern kann in demselben Rührwerksgefäss durch Eintragen von wässrigen Lösungen von Cyansalzen zu hochkonzentrierten wässrigen Lösungen von reinem Chloreyan umgesetzt werden, welche, ohne das Chloreyan zu isolieren, direkt zu weiteren chemischen Umsetzungen und Reaktionen, wie z.

   B. mit organischen Basen (Aminen),   zur D arstellungvo n substituierten Guanidinen usw.   mit Vorteil direkt verwendet werden können. Man kann aber auch nach diesem Verfahren das Chlorcyan bis zur Abscheidung von flüssigem Öl anreichern, das dann als solches abgetrennt werden kann. 



   In diesem neuen Verfahren sind im Gegensatz zu den bisher bekannten Verfahren alle technischen Vorteile, was Einfachheit, Billigkeit und Gefahrlosigkeit beim Arbeiten mit giftigen Stoffen betrifft, vereinigt. 



   Das Auftreten von freier Blausäure wird bei diesem Verfahren vermieden, weil nur soviel Cyan- wasserstoff aus den Cyansalzen freigemacht wird, als unmittelbar mit vorhandenem Halogen reagieren kann. Man kann nach diesem Verfahren in einem einzigen Reaktionsapparat bis zum fertigen Chloreyan arbeiten, das dann gegebenenfalls in demselben Apparat weiter mit organischen Basen umgesetzt werden kann. Die Isolierung des niedrig siedenden ätzenden und giftigen   Chlorcyans   kann derart vermieden werden. Hiedurch wird das Verfahren zu einem technisch denkbar einfachen, billigen und sicheren Betriebsverfahren, das die bisherigen bekannten Verfahren weit übertrifft. 



   Beispiel : In einem gut abgedichteten Rührwerkskessel mit gut wirkender Kühl-und Heiz- 
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 10 kg Chlor ein und regelt den Gasstrom so, dass alles Chlor als Hydrat abgeschieden wird. Dann lässt man eine Lösung von   6'8   kg Natriumcyanid   (100%)   in 25   l   Wasser gelöst zu fliessen und regelt die Geschwindigkeit so, dass die Temperatur   80 C nicht überschreitet.   Die Ausbeute an Chlorcyan beträgt zirka 90% der Theorie, der Rest wird   zweckmässig   in einer Absorptionsanlage auch noch gewonnen. Das Chlorcyan kann durch Destillation rein isoliert werden, ferner kann man es mit geeigneten Lösungsmitteln extrahieren ; wenn irgend möglich, verwendet man die Reaktionsbrühe direkt, wie z. B. bei der Umsetzung mit Aminen. 



   Statt Kochsalz können natürlich beliebige andere Salze genommen werden, z. B. Kaliumchlorid,   Kalziumchlorid,   Magnesiumehlorid ; die Konzentration kann variieren. Die Halogenmenge ist in weiten Grenzen veränderlich, sie unterschreitet zweckmässig 2 Mol. auf 1 Mol. Cyan nicht, auch hinsichtlich der Cyanidlösung ist man an keine bestimmte Konzentration gebunden. Die Grenzen der einzuhaltenden Temperatur werden etwa durch den Gefrierpunkt der angewandten Kochsalzlösung und den Ab-   scheidungsplmkt   des Chlorhydrats bezeichnet. Es ist ferner auch möglich, das Chlorhydrat in wasserhaltigen, organischen Dispersionsmitteln abzuscheiden und mit Lösungen von Cyansalzen umzusetzen. 



   Dass die Umsetzung von Chlorhydrat mit Cyansalzen nach dem obigen Verfahren so glatt verläuft, ist vollkommen neu und war nicht vorauszusehen, weil die bisher bekannten oben erwähnten Verfahren sorgsam vermeiden, mit Chlorhydrat bei diesen Umsetzungen zu arbeiten. Es war auch nicht vorauszusehen, dass ein Zusatz von Kochsalz oder von andern wasserlöslichen Salzen von praktischem Vorteil sein kann, weil nach den bisherigen Angaben aus der Fachliteratur die Gegenwart von Salzen, wie Chlorkalium usw. dieBildung undAbscheidung vonChlorhydrat negativ beeinflusst (siehe Goodwin, Ber. Bd. 15, S. 3039-3051). Das nach diesem Verfahren dargestellte sehr reaktionsfähige Chloreyan soll für weitere chemische Umsetzungen mit organischen Basen und andern Körpern praktische Verwendung finden. Dieses bequeme und billige   neue Chlorcyanverfahren ermöglicht   z.

   B. das in letzterzeit billig gewordene. 



  Cyannatrium für viele chemische Synthesen zugänglich zu machen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von Chloreyan, dadurch gekennzeichnet, dass man Cyansalze (Cyanide) mit Chlor in Form seines Hydrates mit oder ohne Gegenwart von indifferenten Lösungsmitteln behandelt.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des nach Anspruch 1 geschützten Verfahrens, darin bestehend, dass die Darstellung des Chlorhydrates und die Umsetzung desselben mit Cyansalzen (Cyaniden) in Gegenwart von Kochsalzlösungen oder von Lösungen anderer wasserlöslicher Salze ausgeführt wird.