AT366701B - Verfahren zur herstellung des neuen isocyclosporin d - Google Patents
Verfahren zur herstellung des neuen isocyclosporin dInfo
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- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
Description
<Desc/Clms Page number 1> EMI1.1 EMI1.2 EMI1.3 EMI1.4 EMI1.5 EMI1.6 EMI1.7 <Desc/Clms Page number 2> EMI2.1 Die Kulturbrühe wird mit der gleichen Menge n-Butylacetat ausgeriihrt, nach Abtrennung der organischen Phase wird diese im Vakuum konzentriert und der Rohextrakt durch 3stufige Verteilung zwischen Methanol/Wasser (9/1) und Petroläther entfettet. Die methanolische Phase wird abgetrennt, im Vakuum konzentriert und das Rohprodukt durch Zugabe von Wasser ausgefällt. Das nach der Filtration gewonnene Material wird an Kieselgel mit Hexan/Aceton (2/1) als Elutionsmittel chromatographiert, wobei die zuerst eluierten Fraktionen vorwiegend Cyclosporin A und Cyclosporin D enthalten, die später eluierten Anteile vorwiegend Cyclosporin C. Zur weiteren Reinigung werden die Cyclosporin A- und D-haltigen Fraktionen aus der'2- bis 2, 5fachen Menge Aceton bei - 150 kristallisiert und das Kristallisat wird anschliessend durch zweimalige Chromatographie an Kieselgel weiter aufgetrennt, wobei die mit wassergesättigtem Essigester zuerst eluierten Fraktionen Cyclosporin D in stark angereicherter Form enthalten. Diese werden in der doppelten Menge Aceton gelöst und bei -150 kristallisieren lassen. Das dabei erhaltene Rohkristallisat von Cyclosporin D wird zur weiteren Reinigung in der 10fachen Menge Aceton gelöst, mit 2 Gew.-% Aktivkohle versetzt und während 5 min auf 600 erwärmt. Das nach Filtration über Talk erhaltene klare und beinahe farblose Filtrat wird auf ein Drittel des Volumens eingeengt und auf Raumtemperatur erkalten lassen, wobei Cyclosporin D spontan aus- <Desc/Clms Page number 3> kristallisiert. Durch Stehenlassen bei -17 wird die Kristallisation vervollständigt. Die durct filtrieren gewonnenen Kristalle werden mit wenig eiskaltem Aceton gewaschen und anschlii im Hochvakuum bei 800 während 2 h getrocknet. Charakterisierung von Cyclosporin D : Farblose, prismatische Kristalle ; Fp. : 148 bis 1510. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- [α] = = -245 (c = 0, 52 in Chloroform) EMI3.1 =-211PATENTANSPRÜCHE : Verfahren zur Herstellung des neuen Isocyclosporin D der Formel EMI3.2 dadurch gekennzeichnet, dass man Cyclosporin D der Formel <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 einer Säurebehandlung unterwirft.
Priority Applications (1)
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| AT (1) | AT366701B (de) |
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1980
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATA246580A (de) | 1981-09-15 |
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