AT359222B - Verfahren zur herstellung von neuen d-homo- steroiden - Google Patents
Verfahren zur herstellung von neuen d-homo- steroidenInfo
- Publication number
- AT359222B AT359222B AT417578A AT417578A AT359222B AT 359222 B AT359222 B AT 359222B AT 417578 A AT417578 A AT 417578A AT 417578 A AT417578 A AT 417578A AT 359222 B AT359222 B AT 359222B
- Authority
- AT
- Austria
- Prior art keywords
- dione
- acetoxy
- acid
- homo
- stirred
- Prior art date
Links
- 150000000795 D-homosteroids Chemical class 0.000 title claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims 1
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 48
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 10
- 239000005457 ice water Substances 0.000 description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 10
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 10
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 9
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 9
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 9
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 7
- HZNVUJQVZSTENZ-UHFFFAOYSA-N 2,3-dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone Chemical compound ClC1=C(Cl)C(=O)C(C#N)=C(C#N)C1=O HZNVUJQVZSTENZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 5
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 5
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZJAFQAPHWPSKRZ-UHFFFAOYSA-N 4-nitrobenzenecarboperoxoic acid Chemical compound OOC(=O)C1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 ZJAFQAPHWPSKRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940040526 anhydrous sodium acetate Drugs 0.000 description 4
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 4
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QARBMVPHQWIHKH-UHFFFAOYSA-N methanesulfonyl chloride Chemical compound CS(Cl)(=O)=O QARBMVPHQWIHKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 4
- ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N Diisopropyl ether Chemical compound CC(C)OC(C)C ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N benzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1 WPYMKLBDIGXBTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- 230000026030 halogenation Effects 0.000 description 3
- 238000005658 halogenation reaction Methods 0.000 description 3
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N Butyric acid Chemical compound CCCC(O)=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 2
- 239000012359 Methanesulfonyl chloride Substances 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- FDSGHYHRLSWSLQ-UHFFFAOYSA-N dichloromethane;propan-2-one Chemical compound ClCCl.CC(C)=O FDSGHYHRLSWSLQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 2
- KDCIHNCMPUBDKT-UHFFFAOYSA-N hexane;propan-2-one Chemical compound CC(C)=O.CCCCCC KDCIHNCMPUBDKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AMXOYNBUYSYVKV-UHFFFAOYSA-M lithium bromide Chemical compound [Li+].[Br-] AMXOYNBUYSYVKV-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- -1 lithium halide Chemical class 0.000 description 2
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 2
- WLJVXDMOQOGPHL-UHFFFAOYSA-N phenylacetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC=C1 WLJVXDMOQOGPHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 2
- JPJALAQPGMAKDF-UHFFFAOYSA-N selenium dioxide Chemical compound O=[Se]=O JPJALAQPGMAKDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N toluene-4-sulfonic acid Chemical compound CC1=CC=C(S(O)(=O)=O)C=C1 JOXIMZWYDAKGHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004057 1,4-benzoquinones Chemical class 0.000 description 1
- FRPZMMHWLSIFAZ-UHFFFAOYSA-N 10-undecenoic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCCC=C FRPZMMHWLSIFAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZFFMLCVRJBZUDZ-UHFFFAOYSA-N 2,3-dimethylbutane Chemical group CC(C)C(C)C ZFFMLCVRJBZUDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GLVYLTSKTCWWJR-UHFFFAOYSA-N 2-carbonoperoxoylbenzoic acid Chemical compound OOC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O GLVYLTSKTCWWJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NHQDETIJWKXCTC-UHFFFAOYSA-N 3-chloroperbenzoic acid Chemical compound OOC(=O)C1=CC=CC(Cl)=C1 NHQDETIJWKXCTC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZRPLANDPDWYOMZ-UHFFFAOYSA-N 3-cyclopentylpropionic acid Chemical compound OC(=O)CCC1CCCC1 ZRPLANDPDWYOMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHYFNPMBLIVWCW-UHFFFAOYSA-N 4-Dimethylaminopyridine Chemical compound CN(C)C1=CC=NC=C1 VHYFNPMBLIVWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000186063 Arthrobacter Species 0.000 description 1
- 241000193830 Bacillus <bacterium> Species 0.000 description 1
- 239000005711 Benzoic acid Substances 0.000 description 1
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- 241000589565 Flavobacterium Species 0.000 description 1
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 1
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 description 1
- 241000186660 Lactobacillus Species 0.000 description 1
- 241000193386 Lysinibacillus sphaericus Species 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000187654 Nocardia Species 0.000 description 1
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000589516 Pseudomonas Species 0.000 description 1
- 241000978776 Senegalia senegal Species 0.000 description 1
- DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M Sodium bisulfite Chemical compound [Na+].OS([O-])=O DWAQJAXMDSEUJJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 description 1
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 description 1
- LVAMVZXECCXUGI-UHFFFAOYSA-N acetic acid;thallium Chemical compound [Tl].CC(O)=O LVAMVZXECCXUGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000021736 acetylation Effects 0.000 description 1
- 238000006640 acetylation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 150000001266 acyl halides Chemical class 0.000 description 1
- 230000010933 acylation Effects 0.000 description 1
- 238000005917 acylation reaction Methods 0.000 description 1
- 125000004423 acyloxy group Chemical group 0.000 description 1
- 150000007933 aliphatic carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 235000010233 benzoic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 1
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- KHAVLLBUVKBTBG-UHFFFAOYSA-N caproleic acid Natural products OC(=O)CCCCCCCC=C KHAVLLBUVKBTBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- AHXGRMIPHCAXFP-UHFFFAOYSA-L chromyl dichloride Chemical compound Cl[Cr](Cl)(=O)=O AHXGRMIPHCAXFP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- HJZLEGIHUQOJBA-UHFFFAOYSA-N cyclohexane propionic acid Chemical compound OC(=O)CCC1CCCCC1 HJZLEGIHUQOJBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005595 deprotonation Effects 0.000 description 1
- 238000010537 deprotonation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000008298 dragée Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 210000000750 endocrine system Anatomy 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000012025 fluorinating agent Substances 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Substances O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 1
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 1
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 1
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N heptanoic acid Chemical compound CCCCCCC(O)=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003054 hormonal effect Effects 0.000 description 1
- 231100000508 hormonal effect Toxicity 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940039696 lactobacillus Drugs 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 125000004184 methoxymethyl group Chemical group [H]C([H])([H])OC([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000002906 microbiologic effect Effects 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- KUDPGZONDFORKU-UHFFFAOYSA-N n-chloroaniline Chemical compound ClNC1=CC=CC=C1 KUDPGZONDFORKU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000002674 ointment Substances 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 230000003204 osmotic effect Effects 0.000 description 1
- XHFXMNZYIKFCPN-UHFFFAOYSA-N perchloryl fluoride Chemical compound FCl(=O)(=O)=O XHFXMNZYIKFCPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004965 peroxy acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000019271 petrolatum Nutrition 0.000 description 1
- 239000003279 phenylacetic acid Substances 0.000 description 1
- 229960003424 phenylacetic acid Drugs 0.000 description 1
- IUGYQRQAERSCNH-UHFFFAOYSA-N pivalic acid Chemical compound CC(C)(C)C(O)=O IUGYQRQAERSCNH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001515 polyalkylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000004331 potassium propionate Substances 0.000 description 1
- LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N potassium tert-butoxide Chemical compound [K+].CC(C)(C)[O-] LPNYRYFBWFDTMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 1
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010267 sodium hydrogen sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 1
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 description 1
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000829 suppository Substances 0.000 description 1
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000012222 talc Nutrition 0.000 description 1
- UGNWTBMOAKPKBL-UHFFFAOYSA-N tetrachloro-1,4-benzoquinone Chemical compound ClC1=C(Cl)C(=O)C(Cl)=C(Cl)C1=O UGNWTBMOAKPKBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001412 tetrahydropyranyl group Chemical group 0.000 description 1
- SMBZJSVIKJMSFP-UHFFFAOYSA-N trifluoromethyl hypofluorite Chemical compound FOC(F)(F)F SMBZJSVIKJMSFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960002703 undecylenic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
Description
<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
EMI1.2
EMI1.3
Chlor darstellen und die gestrichelte Linie in 6, 7-Stellung eine fakultative C-C-Bindung bedeutet.
Eine Acyloxygruppe kann sich von einer gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Carbonsäure, einer cycloaliphatischen, araliphatischen oder einer aromatischen Carbonsäure mit vorzugsweise bis zu 15 C-Atomen ableiten. Beispiele solcher Säuren sind Ameisensäure, Essigsäure, Pivalinsäure, Propionsäure, Buttersäure, Capronsäure, Önanthsäure, Undecylensäure, Ölsäure, Cyclopentylpropionsäure, Cyclohexylpropionsäure, Phenylessigsäure und Benzoesäure. Besonders bevorzugt sind C1-8-Alkanoyloxygruppen, Alkoxygruppen können gerad- oder verzweigtkettig sein, vorzugsweise enthalten bis zu 15 C-Atome. Besonders bevorzugt sind Niederalkoxygruppen. Niederalkylgrppen sind solche mit vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, insbesondere Methyl und Äthyl bzw. Methoxy und Äthoxy.
Bei 6, 7-gesättigten Verbindungen kann ein 6-ständiger Substituent a-oder B-Konfiguration aufweisen, wobei die a-Isomeren bevorzugt sind.
EMI1.4
EMI1.5
EMI1.6
Bedeutungen haben, in 6-Stellung fluoriert oder chloriert, gewünschtenfalls die 17a-Hydroxygruppe in einem D-Homosteroid der Formel (I) acyliert und gewünschtenfalls ein D-Homosteroid der Formel
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
EMI2.2
in 6, 7-Stellung dehydriert, oder ein 6-Dehydroderivat eines D-Homosteroids der Formel (I') mit R=R=Wasserstoff und RIO -Methyl in 1, 2-Stellung dehydriert.
Die Halogenierung in 6-Stellung wird vorzugsweise dadurch vorgenommen, dass man ein 6, 7-gesättigtes D-Homosteroid der Formel (II) in einen 3-Enolester oder 3-Enoläther, z. B. das 3-Enolacetat, überführt und danach mit Chlor (vgl. J. Am. Chem. Soc. 82, 1230 [1960]) j mit einem N-Halogenimid (vgl. J.Am.Chem.Soc. 82, 1230 [1960]; 77, 3827 [1955]) oder Perchlorylfluorid (vgl. J. Am. Chem. Soc. 81, 5259 [1959] ; Chem. and Ind. 1959,1317) umsetzt. Als Fluorierungsmittel kommt weiterhin Trifluormethylhypofluorit in Betracht.
Eine weitere Möglichkeit der Halogenierung in 6-Stellung besteht darin, dass man ein 4, 6-Bis-dehydro- oder 1, 4, 6-Trisdehydro-D-homosteroid der Formel (II) in das 6a, 7a-Oxyd überführt (was z. B. durch Behandlung mit Persäuren, wie Perphthalsäure, m-Chlorperbenzoesäure oder p-Nitroperbenzoesäure bewirkt werden kann), das 6ss 7a-Oxyd mit Dimethylacetamidhydrohalogenid
EMI2.3
Die Chlorierung kann ferner auch mittels Chromylchlorid in Methylenchlorid oder Äthern vorgenommen werden.
Eine weitere Methode zur Halogenierung in 6-Stellung besteht darin, dass man das 6a, 7ss-Epoxyd mit einem Lithiumhalogenid in Eisessig behandelt und das erhaltene 6ss -Chlor- 7 a-hydroxy-Steroid in einen entsprechenden 7 a-Alkyl-oder Arylsulfonsäureester überführt und
EMI2.4
von 6 a-und 6 ss -Halogensteroiden gebildet werden, können diese nach bekannten Methoden, wie Chromatographie, in die reinen Isomeren getrennt werden.
Die fakultative Acylierung der 17a-Hydroxygruppe in einem erhaltenen D-Homosteroid kann in an sich bekannter Weise durch Behandlung mit einem reaktionsfähigen Säurederivat, wie einem Acylhalogenid oder-anhydrid in Gegenwart von p-N, N-Dimethylaminopyridin erreicht werden.
Die fakultative 1, 2-Dehydrierung eines erhaltenen D-Homsteroids der Formel (D kann in an sich bekannter Weise z. B. auf mirkobiologischem Wege oder mittels Dehydrierungsmitteln wie Selendioxyd, 2, 3-Dichlor-5, 6-dicyanobenzochinon, Chloranilin, Thalliumtriacetat oder Bleitetraacetat vorgenommen werden. Geeignete Mikroorganismen für die 1, 2-Dehydrierung sind beispielsweise Schizomyceten, insbesondere solche der Genera Arthrobacter, z. B. A. simplex ATCC 6946 ; Bacillus, z. B. lentus ATCC 13805 und B. sphaericus ATCC 7055, Pseudomonas, z. B. P. aeruginosa IFO 3505 ; Flavobacterium, z. B. F. flavescens IFO 3058 ; Lactobacillus, z. B. L. brevis IFO 3345 und Nocardia ; z. B. N. opaca ATCC 4276.
Die Einführung einer LI 6 -Doppelbindung in ein erhaltenes N-Homosteroid der Formel (D kann z. B. mit einem substituierten Benzochinon, wie Chloranil (vgl. J. Am. Chem. Soc. 82,4293 [I960] ; 81, 5951 [1959]) oder mit 2, 3-Dichlor-5, 6-dicyanobenzochinon oder mit Mangandioxyd (vgl. J. Am. Chem. Soc. 75,5932 [1953]) erfolgen.
<Desc/Clms Page number 3>
EMI3.1
3-Dichlor-5, 6-dicyanobenzochinonist.
Beispiele von Verbindungen, die unter die allgemeine Formel (I) fallen, sind : 17aa-Acetoxy-6-chlor-D-homo-4, 6, 16-pregnatrien-3, 20-dion, (Fp. 225 bis 226 C),
EMI3.2
(Fp. 178, 5 bis 179, 5 C), 6-Chlor-17aα-methyl-1α,2α-methylen-D-homo-4,6,16-pregnatrien-3,20-dion, (Fp. 183 bis 185, 5 C).
Die erfindungsgemäss als Ausgangsmaterial verwendeten D-Homosteroide können, soweit ihre Herstellung noch nicht beschrieben wurde, in Analogie zu den in den Beispielen angegebenen Methoden hergestellt werden.
Eine 17a-Methylgruppe kann in eine Verbindung der Formel
EMI3.3
worin R einen Rest wie Tetrahydropyranyl oder Methoxymethyl darstellt, in an sich bekannter Weise durch Deprotonieren mit Kaliumtertiärbutylat in einem geeigneten Lösungsmittel wie z. B.
THF oder t-Butanol und anschliessende Reaktion mit Methyljodid eingeführt werden.
Die Verbindungen der Formel (I) wirken hormonal, insbesondere auf das endokrine System und sind durch Selektivität der Wirkung. gekennzeichnet. Sie können demgemäss als hormonal wirksame Mittel, z. B. als Progestativa angewendet werden und oral oder parenteral verabreicht werden. Als Dosierungsrichtlinie kommen 0, 005 mg/kg bis 0, 15 mg/kg pro die in Betracht.
Die Verbindungen der Formel (I) können als Heilmittel z. B. in Form pharmazeutischer Präparate Verwendung finden, welche sie in Mischung mit einem für die enterale, perkutane oder parenterale Applikation geeigneten organischen oder anorganischen inerten Trägermaterial, wie z. B. Wasser, Gelatine, Gummi arabicum, Milchzucker, Stärke, Magnesiumstearat, Talk, pflanz-
<Desc/Clms Page number 4>
liche Öle, Polyalkylenglykole, Vaseline, usw. enthalten. Die pharmazeutischen Präparate können in fester Form, z. B. als Tabletten, Dragees, Suppositorien, Kapseln in halbfester Form, z. B. als Salben ; oder in flüssiger Form, z. B. als Lösungen, Suspensionen oder Emulsionen, vorliegen.
Gegebenenfalls sind sie sterilisiert und bzw. oder enthalten Hilfsstoffe, wie Konservierungs-, Stabilisierungs-, Netz- oder Emulgiermittel, Salze zur Veränderung des osmotischen Druckes oder Puffer. Sie können auch noch andere therapeutisch wertvolle Stoffe enthalten.
Beispiel 1 : 500 mg 17aα-Acetoxy-6α,7α-epoxy-D-homopregna-4,16-dien-3,20-dion und 1 g
EMI4.1
2 Cl23 ss, 17aα-dihydroxy-D-homopregna-5,16-dion-20-on wird in DMF in Gegenwart von Lithiumbromid und Lithiumcarbonat bei 75 bis 800C mit Brom zu 17aα-Hydroxy-d-homopregna-4,6,16-trien-3,20- dion (Smp. 188 bis 189 C) oxydiert. Acetylierung liefert 17aα-Acetoxy-D-homopregna-4,6,16-trien- 3, 20-dion (Smp. 216 bis 218 C), das mit p-Nitroperbenzoesäure in Chloroform 17aa-Acetoxy- 6a, 7a-epoxy-D-homopregna-4, 16-dien-3, 20-dion gibt. Smp. 251 bis 25220C.
Beispiel 2 : 1, 1 g 17aα-Acetoxy-6α,7α,-epoxy-D-homopregna-4,16-dien-3,20-dion werden in 22 ml Essigsäure mit 3, 3 g Lithiumchlorid, 18 h bei Raumtemperatur gerührt. Nach Eiswasserfällung wird der abfiltrierte Niederschlag in Methylenchlorid aufgenommen und getrocknet. Nach dem Eindampfen werden rohes 17aα-Acetoxy-6ss-chlor-7α-hydroxy-D-homopregna-4,16-dien-3,20-dion erhalten.
1 g rohes 17a α-Acetoxy-6ss-chlor-7α-hydroxy-D-homopregna-4,16-dien-3,20-dion werden in 10 ml Pyridin mit 1, 1 ml Methansulfonsäurechlorid versetzt und 3 h bei Raumtemperatur gerührt.
So dann in Eiswasser eingerührt, wird der abfiltrierte Niederschlag in Methylenchlorid aufgenommen, getrocknet und eingedampft. Man erhielt rohes 17a-Acetoxy-6ss-chlor-7α-mesyloxyl-D-homopregna- 4, 16-dien-3, 20-dion.
1 g rohes 17α-Acetoxy-6ss-chlor-7α-mesyloxy-D-homopregna-4,16-dien-3,20-dion wird in 20 ml DMF mit 5 g wasserfreiem Natriumacetat 4 h bei 100 C gerührt. Nach Eiswasserfällung wird der abfiltrierte Niederschlag in Methylenchlorid aufgenommen und getrocknet. Nach dem Eindampfen wird der Rückstand an Kieselgel chromatographiert. Man erhielt 17act-Acetoxy-6- chlor-D-homopregna-4,6,16-trien-3,20-dion.
EMI4.2
Smp. 199 bis 2000C (Äther) umgesetzt. b) 620 mg 17aa-Acetoxy-6-chlor-D-homopregna-4, 16-dien-3, 20-dion und 30 mg p-Toluolsulfonsäu- re werden in 10 ml Dioxan und 0, 6 ml o-Ameisensäureäthylester 18 h bei Raumtemperatur stehen gelassen.
Danach wird diese Lösung inert 10 min zu einer Suspension von
3, 0 g Braunstein in 30 ml Eisessig und 2, 4 ml Wasser getropft und 60 min bei Raumtempe- ratur unter Argon gerührt. Das Gemisch wird filtriert und das Filtrat mit Wasser und
Methylenchlorid aufgearbeitet. Nach Chromatographie an Kieselgel wird 17a -Acetoxy- 6-chlor-D-homopregna-4, 6, 16-trien-3, 20-dion vom Smp. 225 bis 226 C (Äther) erhalten.
UV : E285 = 22300. [a]D =-183 C (c = 0, 1% in Dioxan).
Beispiel 4 : 1, 5 g 17aα-Methyl-D-homo-4,6,16-pregnatrien-3,20-dion werden in 20 ml tert.- Butanol und 10 ml Methylenchlorid mit 1, 8 g 80%iger 4-Nitroperbenzoesäure 18 h bei Raumtemperatur umgesetzt. Das Reaktionsgemisch wird dann im Vakuum weitgehend eingeengt, der Rückstand in Äther aufgenommen und nacheinander mit Natriumhydrogensulfit-, Natriumhydrogencarbonatlösung und Wasser gewaschen. Der nach dem Eindampfen erhaltene Rückstand wird an Silicagel chromatographiert und liefert, aus Diisopropyläther/Aceton umkristallisiert 475 mg 6 a, 7 a-Epoxy-
<Desc/Clms Page number 5>
17aa-methyl-D-homo-4, 16-pregnadien-3, 20-dion vom Schmp. 212 bis 214 C.
UV : E 240 = 14600.
1, 4 g 6 a, 7a-Epoxy-17a a-methyl-D-homo-4, 16-pregnadien-3, 20-dion werden in 28 ml Essigsäure unter Kühlung mit trockenem Chlorwasserstoffgas gesättigt. Nach 18stündigem Stehen bei Raumtemperatur wird das Reaktionsgemisch in Eiswasser eingerührt, der ausgefallene Niederschlag abfiltriert und in Äther aufgenommen. Die Ätherphase wird mit Natriumhydrogencarbonatlösung und Wasser gewaschen, getrocknet und der nach dem Eindampfen erhaltene Rückstand an Silicagel chromatographiert. Nach Umkristallisieren aus Diisopropyläther/Aceton werden 1, 03 g 6-Chlor- 17aa-methyl-D-homo-4, 6, 16-pregnatrien-3, 20-dion vom Schmp. 178, 5 bis 179, 5 C erhalten.
UV : E 286 = 22100.
EMI5.1
3, 15164, 5 bis 1670C erhalten.
UV=. = 12200.
1, 3 g 6 a, 7 a-Epoxy-17aa-methyl-lc , 2 a-methylen-D-homo-4, 16-pregnadien-3, 20-dion werden in 26 ml Essigsäure mit 3, 9 g Lithiumchlorid 20 h bei Raumtemperatur gerührt. Das Reaktionsgemisch wird dann in Eiswasser eingerührt, der ausgefallene Niederschlag abfiltriert, in Äther aufgenommen und die Ätherphase mit Natriumhydrogencarbonatlösung und Wasser gewaschen. Nach dem Eindampfen werden 1, 6 g rohes 6 ss -Chlor-7a -hydroxy-17acr-methyl-1 a, 2a-methylen-D-homo- 4, 16-pregnadien-3, 20-dion erhalten.
EMI5.2
dion werden in 16 ml Pyridin mit 1, 6 ml Methansulfonsäurechlorid versetzt und 4, 5 h bei Raumtemperatur nachgerührt.
Das Reaktionsgemisch wird dann in Eiswasser eingerührt, der ausgefallene Niederschlag abfiltriert, gut mit Wasser ausgewaschen und in Methylenchlorid aufgenommen. Nach dem Eindampfen werden 1, 9 g rohes 6ss-Chlor-7a-mesyloxy-17aa-methyl-la, 2a-methylen-D- homo-4, 16-pregnadien-3, 20-dion erhalten.
EMI5.3
dion werden in 38 ml Dimethylformamid mit 9, 5 g wasserfreiem Natriumacetat 4, 5 h bei 100 C gerührt. Das Reaktionsgemisch wird dann in Eiswasser eingerührt, der Niederschlag abfiltriert, mit Wasser gewaschen und in Methylenchlorid aufgenommen.
Der nach dem Eindampfen erhaltene Rückstand wird an Silicagel chromatographiert und liefert nach Umkristallisation aus Diisopropyl-
EMI5.4
Beispiel 6 : 2, 4 g 17a a-Acetoxy-la, 2 a-methylen-D-homo-4, 6, 16-pregnatrien-3, 20-dion werden in 24 ml Methylenchlorid und 48 ml tert. Butanol mit 3 g 80%iger 4-Nitroperbenzoesäure versetzt und 18 h bei Raumtemperatur stehengelassen. Die Reaktionslösung wird dann mit Äther verdünnt, mit Natriumsulfitlösung, Wasser, Natriumhydrogencarbonatlösung und Wasser gewaschen, getrocknet und eingedampft.
Der Rückstand wird an Silicagel chromatographiert und es werden, umkristallisiert aus Diisopropylä ther I Acetqn, 1, 1 g 17aα-Acetoxy-6α,7α-epoxy-1α,2α-methylen-D-homo-4,16-pregnadien- 3, 20-dion vom Schmp. 249 bis 250, 5 C (Zers.) erhalten.
UV=. = 12100.
1, 6 g 17aα-Acetoxy-6α,7α-epoxy-1α,2α-methylen-D-homo-4,16-pregnadien-3,20-dion werden in 32 ml Essigsäure mit 5, 4 g Lithiumchlorid 6 h bei Raumtemperatur gerührt. Es wird dann in Eiswasser eingerührt, der Niederschlag abfiltriert, gewaschen, in Methylenchlorid aufgenommen, getrocknet und eingedampft. Der Rückstand wird an Silicagel chromatographiert und es werden 1, 45 g 6ss-Chlor-7α-hydroxy-17aα-acetoxy-1α,2α-methylen-D-homo-4,16-pregnadien-3,20-dion erhalten.
UV= e = 10700.
1, 05 g 6ss-Chlor-7α-hydroxy-17aα-acetoxy-1α,2α-methyl-D-homo-4,16-pregnadien-3,20-dion werden in 10 ml Pyridin mit 1 ml Methansulfonsäurechlorid versetzt und 6, 5 h bei Raumtemperatur
<Desc/Clms Page number 6>
nachgerührt. Es wird dann in Eiswasser eingerührt, der Niederschlag abfiltriert, gewaschen, in Methylenchlorid aufgenommen und getrocknet. Nach dem Eindampfen werden 1, 1 g rohes
EMI6.1
ss-Chlor-7e-mesyloxy-17aa-acetoxy-'la, 2a-methylen-D-homo-4, 16-pregnadien-3, 20-dion3, 20-dion werden in 22 ml Dimethylformamid mit 5, 5 g wasserfreiem Natriumacetat 5 h bei 1000C gerührt. Es wird dann in Eiswasser eingerührt, der Niederschlag abfiltriert, gewaschen und in Methylenchlorid aufgenommen.
Nach dem Eindampfen wird an Silicagel chromatographiert
EMI6.2
a -acetoxy-uv : E 283 17400.
Beispiel 7 : 500 mg 17a-Acetoxy-6,7α-epoxy-D-homo-pregna-4,16-dien-3,20-dion wurden in 10 ml Harnstoff. 3 HF 10 min bei Raumtemperatur gerührt. Das Reaktionsgemisch wurde auf Wasser gegossen und die Substanz mit Methylenchlorid extrahiert. Die Methylenchloridlösungen wurden mit verdünnter Natriumcarbonatlösung und Wasser gewaschen, getrocknet und eingedampft.
Chromatographie an Kieselgel mit CH 2 Cl 2-Aceton gab 17a-Acetoxy-6 ss-fluoro-7ct-hydroxy-D-homo- pregna-4, 16-dien-3, 20-dion.
1 g 17a-Acetoxy-6 ss-fluoro-7α-hydroxy-D-homo-pregna-4,16-dien-3,20-dion wurden in 10 ml Pyridin mit 1, 1 ml Methansulfochlorid versetzt und 4 h bei Raumtemperatur gerührt. Das Reaktionsgemisch wurde mit Eis zersetzt und auf 2N Salzsäure gegossen und das Produkt mit Methylenchlorid extrahiert. Die Methylenchloridlösungen wurden mit Natriumbicarbonatlösung und Wasser neutral gewaschen, getrocknet und eingedampft. Man erhielt 1, 1 g 17a-Acetoxy- 6 ss-fluoro-7α-methansulfonyloxy-d-homo-pregna-4,16-dien-3,20-dion.
Dieses wurde in 20 ml DMF mit 5 g wasserfreiem Natriumacetat versetzt und 30 h bei 100 C gerührt. Das Reaktionsgemisch wurde auf Wasser gegossen und das Produkt mit Äther extrahiert. Die Ätherlösungen wurden 2mal mit Kochsalzlösung gewaschen, getrocknet und eingedampft. Nach Chromatographie an Kieselgel erhielt man 17a-Acetoxy-6-fluoro-D-homo-pregna-4, 6, 16- trien-3, 20-dion, Smp. 205 bis 2070C (Aceton-Hexan).
UV : Egg = 24350 [a]D = -2170 (c = 0, 1% in Dioxan).
Beispiel 8 : 1 g 17a-Acetoxy-6-chloro-D-homopregna-4,6,16-trien-3,20-dion und 1 g Dichlorodicyanobenzochinon wurden in 60 ml Dioxan unter Argon am Rückfluss gekocht. Nach 48 h wurden 500 mg Dichlorodicyanobenzochinon zugegeben und nach weiteren 10 h nochmals 500 mg. Nach insgesamt 70 h wurde das Reaktionsgemisch an 20facher Menge Alox II, neutral, mit Methylenchlorid-Aceton filtriert. Aus Aceton-Hexan wurden 500 mg 17a-Acetoxy-6-chloro-D-homopregna- 1, 4, 6, 16-tetraen-3, 20-dion erhalten.
EMI6.3
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- = -2400298 = "- PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von neuen D-Homosteroiden der Formel EMI6.4 <Desc/Clms Page number 7> EMI7.1 Chlor darstellt und die gestrichelte Linie in 6, 7-Stellung eine fakultative C-C-Bindung bedeutet, dadurch gekennzeichnet, dass man ein D-Homosteroid der Formel EMI7.2 EMI7.3 EMI7.4 EMI7.5 RR 1 und R2 Wasserstoff und RI Methyl darstellen, in 1, 2-. und/oder 6, 7-Stellung dehydriert, oder, falls R1 und R2 1α,2α-Methylen oder eine C-C-Bindung oder R Wasserstoff darstellen, in 6, 7-Stellung dehydriert, oder ein 6-Dehydroderivat eines D-Homosteroids der Formel (1') mit R=R=Wasserstoff und R10= Methyl in 1, 2-Stellung dehydriert. EMI7.6
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT417578A AT359222B (de) | 1974-10-07 | 1978-06-08 | Verfahren zur herstellung von neuen d-homo- steroiden |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CH1342474A CH606112A5 (en) | 1974-10-07 | 1974-10-07 | Hormonally active D-homosteroids |
| CH1595074 | 1974-12-02 | ||
| CH319575A CH617210A5 (en) | 1975-03-13 | 1975-03-13 | Process for the preparation of D-homosteroids |
| AT417578A AT359222B (de) | 1974-10-07 | 1978-06-08 | Verfahren zur herstellung von neuen d-homo- steroiden |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ATA417578A ATA417578A (de) | 1980-03-15 |
| AT359222B true AT359222B (de) | 1980-10-27 |
Family
ID=27422016
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| AT417578A AT359222B (de) | 1974-10-07 | 1978-06-08 | Verfahren zur herstellung von neuen d-homo- steroiden |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| AT (1) | AT359222B (de) |
-
1978
- 1978-06-08 AT AT417578A patent/AT359222B/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATA417578A (de) | 1980-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AT363201B (de) | Verfahren zur herstellung von neuen 9alpha,21-dihalogen-11beta,17alpha-dihydroxy-6alpha- | |
| DE2314592C2 (de) | D-Homo-Steroide, Verfahren zu ihrer Herstellung und diese enthaltende Präparate | |
| AT363202B (de) | Verfahren zur herstellung von neuen mehrfach halogenierten steroiden | |
| AT359222B (de) | Verfahren zur herstellung von neuen d-homo- steroiden | |
| US3485852A (en) | 6-halo-6-dehydro-progesterones | |
| US3232835A (en) | 2-chloro prednisones and the 9alpha-fluoro derivatives thereof | |
| CH498106A (de) | Verfahren zur Herstellung von Steroidderivaten | |
| DE1277253B (de) | Ungesaettigte 16-Methylen-17ª‡-alkoxy-3, 20-diketo-steroide der Pregnanreihe sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung | |
| AT361644B (de) | Verfahren zur herstellung von neuen d-homosteroiden | |
| AT363200B (de) | Verfahren zur herstellung von neuen 9alpha, 21-dihalogen-11beta, 17alpha-dihydroxy-6alpha- | |
| AT333993B (de) | Verfahren zur herstellung neuer d-homo-steroide der pregnanreihe | |
| AT361645B (de) | Verfahren zur herstellung von neuen d-homosteroiden | |
| US3206456A (en) | Purinoyl steroids | |
| EP0000368B1 (de) | D-Homosteroide und solche enthaltende Präparate sowie Verfahren zur Herstellung solcher D-Homosteroide | |
| AT266350B (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen 9β,10α-Steroiden | |
| DE1793064C3 (de) | Neue HaJogensteroide, Verfahren zu deren Herstellung sowie diese enthaltende pharmazeutische Präparate | |
| AT336205B (de) | Verfahren zur herstellung neuer d-homo-steroide der pregnanreihe | |
| AT333992B (de) | Verfahren zur herstellung neuer d-homo-steroide der pregnanreihe | |
| AT358204B (de) | Verfahren zur herstellung von neuen d- -homosteroiden | |
| AT253706B (de) | Verfahren zur Herstellung von 6-Halogen-1α, 2α-methylen-16α-methyl-Δ<4, 6>-pregnadien-17α-ol-3, 20-dionen und deren 17-Estern | |
| CH616692A5 (en) | Process for the preparation of D-homosteroids. | |
| AT363204B (de) | Verfahren zur herstellung von mehrfach halogenierten steroiden | |
| DE1443637A1 (de) | Verfahren zur Herstellung neuer 4-Halogenandrostene | |
| CH629827A5 (en) | Process for the preparation of D-homosteroids | |
| AT265537B (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen 9β,10α-Steroiden |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| ELJ | Ceased due to non-payment of the annual fee |