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Verfahren und Einrichtung zur Darstellung von Amiden der höheren Fettsäuren.
Bekanntlich bitdon sich die Amide der höheren Fettsäuren, wenn die Ammonsalze der letzteren im Autoklaven erhitzt werden. Diesem Verfahren haften indessen verschiedene Mängel an, welche seine wirtschaftliche Durchführung unmöglich machen. Einerseits sind die Ammonsalze der höheren Fettsäuren sehr schwer darzustellen, andererseits wirkt bei dem erwähnten Verfahren das bei der Reaktion im Autoklaven sich bildende Wasser spaltend auf die schon gebildeten Amide ein.
Da ferner das Reaktionswasser im Autoklaven verbleibt, so macht es sich während der ganzen Betriebsdauer lästig bemerkbar, insbesondere dadurch, dass es bei der erforderlichen Hitze einen Druck von 25 bis 30. Atm. ausübt, der bei Beginn der Erhitzung der fettsauren Ammonsalze noch durch den Druck des sich abspaltenden Ammoniaks erhöht wird, so dass für die Durchführung des vorgenannten Verfahrens eine sehr starke Apparatur notwendig ist.
Diese Übelstände sollen durch das vorliegende Verfahren beseitigt und hierdurch die Darstellung der technisch wertvollen Amide der höheren Fettsäuren in äusserst wirtschaftlicher Weise bewerkstelligt werden. Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, dass die zu verarbeitenden höheren Fettsäuren mit gasförmigem Ammoniak unter Erhitzung in einem geschlossenen Gefässe unter regelbarem Druck behandelt werden.
Eine zur Ausführung des Verfahrens geeignete Einrichtung ist auf der Zeichnung in einer Ausführungsform schematisch dargestellt. Die Einrichtung besteht aus einem heiz- baren geschlossenen Geflsse a z. B. einem Autoklaven. welches einerseits durch eine bis dicht an seinen Boden reichende Leitung b mit einer Förderpumpe c, andererseits durch eine in seinem Deckel d mündende Leitung f mit einer Trockenvorrichtung f verbunden ist. Der innere Raum der Trockenvorrichtungf steht durch eine Leitung g mit der Saugleitung h der Pumpe c und mit der Anschlussleitung i eines Ammoniakbehälters k in Verbindung. An der Kreuzunsstelle der Leitungen y, A und < ist zweckmässig ein Dreiweg- hahn M eingeschaltet.
Die Durchführung des vorliegenden Verfahrens gestaltet sich mit
Hilfe der beschribenen Einrichtung wie folgt : Das heizbare REaktionsgefäss a wird mit einer gewissen menge einer höheren Fettsäure, z. B. Stearinsäure, beschickt und auf die
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der Pumpe c trockenes Ammoniakgas in die Beschickung des Gefässes a eingeleitet. Das überschüssige Ammoniak steigt in der geschmolzenen Fettsäure empor, indem es das sich bildende Reaktionswasser mitreisst, und gelangt mit letzterem durch die Leitung c in die Trockenvorrichtung f, wo es durch geeignete Stoffe, z. B. Ätzkalk, von dem mitgerissenen Wasser befreit wird. Das wasserfreie Ammoniak gelangt durch die Leitung 9 in die Saug- h'itnng < der Pumpe zurück, um von neuem verwendet zu werden.
Das in dem Gefäss a von der Fettsäure resorbierte Ammoniakgas wird durch das aus dem Behälter r k in die Leitung h übertretende Ammoniak ersetzt. Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, sorgt die Pumpe c dafür, dass das Ammoniakgas sich stets in der beschriebenen, auf der Zeichnung durch Pfeile bezeichnten Richtung bewegt. Der hierbei in der gesamten Apparatur herrschende t'ruck richtet sich nach dem Drucke in dem Vorratsbehälter A und kann durch
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Die wesentlichsten Vorteile des beschriebenen Verfahrens bestehen darin, dass das Roaktionswasser aus dem Autoklaven sofort entfernt wird und der in dem Autoklaven herrschende Druck unabhängig von dem angewandten Hitzegrade ist. Dadurch, dass das Ammoniakgas im Kreislauf bewegt, und stets trocken in das Reaktionsgefäss a wieder zurückgelangt, wird es vollkommen ausgenutzt, so dass sich das Verfahren äusserst wirtschaftlich gestaltet.
Die beschriebene Einrichtung lässt sich auch zur Durchführung anderer chemischer Prozesse verwenden, bei welchem es sich darum handelt, Gase im Kreislauf mit den zu behandelnden Stoffen in unmittelbare Reaktion zu bringen, ohne dass ein höherer Druck entsteht, als im Gasvorratsbehälter herrscht.
Das beschriebene Verfahren zeichnet sich vor ähnlichen Methoden zur Darstellung von Amiden durch seine ausserordentliche Einfachheit und seine ununterbrochene Arbeitsweise aus, insbesondere ist es in dieser Hinsicht wesentlich von dem im Chemischen Central-Blatt"Jahrgang 1902, Band I, Seite 25 beschriebenen, sehr verwickelten Darstellungsverfahren verschieden, bei welchem durch Einwirkung von Ammoniak auf die durch Benzoylchlorid als wasserabspaltenden Faktor gewonnenen Körper Sekundäramide entstehen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Darstellung von Amiden der höheren Fettsäuren, dadurch gekennzeichnet, dass die zu verarbeitenden Fettsäuren unter Erhitzung in einem geschlossenen Gefässe, z. H. im Autoklaven, mit im Kreislauf bewegtem, gasförmigem Ammoniak behandelt werden, wobei das von dem überschüssigen Ammoniak aus dedi Autoklaven mitgerissene Reaktionswasser in einer Trockenvorrichtung abgeschieden, und das wasserfreie Ammoniak mittelbar oder unmittelbar wieder in den Autoklaven zurückgeführt wird.