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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur mehrstufigen Hydrolyse zellulosehältiger Materialien, wie Holz, Rinde, Stroh, Zuckerrüben u. dgl.
Einen weiteren Gegenstand der Erfindung bildet eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Durch die DE-OS 1567332 ist es bekannt, zellulosehaltige Materialien unter Anwendung eines azeotropen Salzsäure-Wassergemisches zu hydrolisieren. In dieser Patentschrift werden weder die erfindungsgemässen Verfahrensschritte vorbeschrieben, noch werden Anregungen hiefür gegeben.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung von Massnahmen, durch welche die Hydrolyse wirksam und energiesparend mit einfachen Mitteln durchführbar ist. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass das Ausgangsmaterial in der ersten Stufe mit heissem, azeotropen Salzsäure-Wasserdampfgemisch unter Rühren behandelt wird, dass das hiebei gewonnene Vorhydrolysat zur Durchführung der zweiten Stufe in einen Wirbelschichtreaktor eingebracht wird, in dem von unten heisses azeotropes Salzsäure-Wasserdampfgemisch eingeblasen wird, dass das entstandene, hydrolysierte Produkt zur Durchführung der dritten Verfahrensstufe auf ein endlos umlaufendes Siebband aufgebracht und vorzugsweise unter Druck der Einwirkung von Reagentien, z. B.
Wasser, Lösungsmittel od. dgl. ausgesetzt wird, die auf das Behandlungsgut über dem Siebband aufgebracht werden, und dass die entstandenen Zuckerlösungen, von den festen, Lignin enthaltenden Rückständen durch Absaugen durch das Siebband abgetrennt werden, wobei die das Siebband an der Umkehrstelle verlassenden Rückstände einer weiteren Verwertung zugeführt werden.
Eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist erfindungsgemäss dadurch gekennzeichnet, dass ein Rührkesselreaktor, ein Wirbelschichtreaktor und ein Bandreaktor hintereinander geschaltet sind, dass der Rührkesselreaktor von einem von einer Heizschlange gebildeten Heizmantel umgeben ist, dass die Heizschlange eingangsseitig über eine Leitung mit dem Innenraum des Wirbelschichtreaktors und ausgangsseitig mit dem Rührkesselreaktor über eine Leitung verbunden ist, die in der Nähe des Bodens des Rührkesselreaktors endet.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Anlage schematisch dargestellt.
- bezeichnet einen Rührkesselreaktor, welcher von einem Heizmantel --2-- umschlossen ist. Der Heizmantel --2-- ist als Schlange ausgebildet, deren Eingang über eine Leitung --21-an einen Wirbelschichtreaktor --6-- angeschlossen ist, während der Ausgang über eine Leitung --22-- in das Innere des Rührkesselreaktors-l-führt. Der Wirbelschichtreaktor --6-- ist einerseits über eine Druckschraubenschnecke --7-- mit dem Rührkesselreaktor-l-verbunden und anderseits über eine Austragseinrichtung --10-- an einen Bandreaktor --11-- angeschlossen.
Der Rohstoff, ein zerkleinertes zellulosehaltiges organisches Material wird bei Zimmertemperatur mit etwa 20 C, wie mit Pfeil A angedeutet, in den Rührkesselreaktor-l-eingetragen, worin er unter ständigem Rühren mit einem Rührwerk --23-- durch ein heisses azeotropes Salzsäure- - Wasserdampfgemisch aufbereitet wird, welches aus dem Wirbelschichtreaktor --6-- entweicht und nach Durchströmen des Heizmantels --2-- über die Leitung --22-- in den Rührkesselreaktor-l- gelangt. Das vom Ausgangsstoff eingetragene Wasser strömt als Wasserdampf in der Säule --3-- und wird im anschliessenden Deflegmator abgeschieden und im Kondensator --24-- niedergeschlagen.
Das nunmehr aus der ersten Behandlungsstufe im Rührkesselreaktor-l-gewonnene Vorhydrolysat wird mit Hilfe der Druckschraubenschnecke --7-- in den Wirbelschichtreaktor --6-eingepresst, in dem ein Wirbelbett --8-- entsteht, in das von unten bei --9-- azeotroper Salzsäure-Wasserdampf eingeblasen wird.
Das hydrolysierte Produkt wird für eine dritte Behandlungsstufe über eine Austragseinrich-
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laufenden Siebbändern-26, 27-, welche unter Freilassung eines Zwischenraumes --28-- eine horizontale Strecke gemeinsam verlaufen. Auf dieser Strecke wird im Zwischenraum --28-- das aus dem Wirbelbett kommende hydrolysierte Produkt vorzugsweise unter Druckanwendung dem Einfluss eines Reagens oder verschiedener Reagentien ausgesetzt, die im vorliegenden Falle mit Pfeilen a bis d angedeutet sind und über Düsen --13-- aufeinanderfolgend auf das Behandlungsgut aufgebracht werden. Die durch die Reaktion gewonnene zuckerhaltige Lösung wird unterhalb des Bandes --26-- abgesaugt und gelangt zur Austragung --14--, welche durch Trichter mit ange-
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schlossenen Pfeilen angedeutet ist.
Der Rückstand, der Lignin enthält, wird bei --15-- aus dem Bandreaktor ausgeschieden und einer weiteren Verwertung oder Hydrolyse zum Ausscheiden anderer Zuckerarten zugeführt.
Aus dem Wirbelschichtreaktor --6-- wird ein Teil des azeotropen Salzsäure-Wassergemisches durch die Leitung --12-- einem Kühler --16-- und daraus einer Kolonne --17-- zugeleitet, in dem das Wasser von der Salzsäure getrennt, in einem Deflegmator --18-- unter Vakuumeinfluss abgeschieden und in einem Kühler --29-- gekühlt wird. Das reine Azeotrop wird im Behälter --19-- gesammelt und aus diesem in eine Destillieranlage --20-- übergeführt. Aus der Destillieranlage - wird die Salzsäure mittels einer Pumpe --30-- über einen Wärmetauscher --32-- bei --9-- dem Wirbelschichtreaktor --6-- zugeführt. Durch eine ventilgesteuerte Verbindungsleitung --31--
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Selbstverständlich können im Rahmen der Erfindung verschiedene konstruktive Abänderungen vorgenommen werden.
So besteht die Möglichkeit, dem Bandreaktor einen Ionentauscher sowie Einrichtungen zur Elution und Waschung nachzureihen, um eventuell Metallsalze oder anorganische Stoffe aus den vom Bandreaktor anfallenden Rückständen zu gewinnen.
Weiters kann zwischen dem Wirbelschichtreaktor --6-- und der Leitung --21--, wie dargestellt, ein ein- oder mehrstufiger Zyklon --33-- eingebaut sein. Dieser hat den Zweck, zu ver-
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--6-- inPATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur mehrstufigen Hydrolyse zellulosehaltiger Materialien, wie Holz, Rinde, Stroh, Zuckerrüben u.
dgl., mit azeotropem Salzsäure-Wassergemisch, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmaterial in der ersten Stufe mit heissem, azeotropem Salzsäure-Wasserdampfgemisch unter Rühren behandelt wird, das das hiebei gewonnene Vorhydrolysat zur Durchführung der zweiten Stufe in einen Wirbelschichtreaktor eingebracht wird, in den von unten heisses azeotropes Salzsäure-Wasserdampfgemisch eingeblasen wird, dass das entstandene, hydrolysierte Produkt zur Durchführung der dritten Verfahrensstufe auf ein endlos umlaufendes Siebband aufgebracht und vorzugsweise unter Druck der Einwirkung von Reagentien, z. B.
Wasser, Lösungsmittel od. dgl. ausgesetzt wird, die auf das Behandlungsgut über dem Siebband aufgebracht werden, und dass die entstandenen Zuckerlösungen, von den festen, Lignin enthaltenden Rückständen durch Absaugen durch das Siebband abgetrennt werden, wobei die das Siebband an der Umkehrstelle verlassenden Rückstände einer weiteren Verwertung zugeführt werden.