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Die Erfindung bezieht sich auf die Verminderung des im bei der Tonerdefabrikation anfallenden Rot- schlamm enthaltenen, auf einfache Weise, wie z. B. durch Waschen mit Wasser, nicht entfernbaren Natrium- gehaltes, bzw. auf dessen fast vollständige Rückgewinnung. Dieser Natriumgehalt ist in Silikaten und Alumi- naten gebunden.
) Der bei der Tonerdegewinnung entstehende Rotschlamm enthält Eisenoxyd in grösseren Mengen und stellt einen wertvollen Grundstoff für die Eisenherstellung dar. Er ist aber durch Na-Ionen verunreinigt, welche zum geringeren Teil durch Adsorptionskräfte, zum grösseren Teil durch chemische Bindungskräfte an bzw. in den
Teilchen des Rotschlammes gebunden sind. In Oxyd ausgedrückt kann der Natriumgehalt des Rotschlammes
6 bis 10% betragen, was bei der hüttenmässigen Aufarbeitung des Rotschlammes hinderlich ist.
Das Natrium an sich stellt ebenfalls einen wertvollen Stoff dar, weshalb seine Gewinnung aus dem Rot- schlamm zweckmässig ist. Noch wirtschaftlicher ist es aber, wenn der Natriumgehalt in hohem Masse gesenkt wird, damit aus dem Rotschlamm durch Verhüttung Eisen bzw. andere Begleitelemente hergestellt werden können.
Die Rückgewinnung des Natriumgehaltes aus dem Rotschlamm gehört schon lange zu den Bestrebungen der ! Tonerdefabriken. Das bekannteste Verfahren ist die Kaustifizierung mit Kalk, wobei ein Teil des imRotschlamm enthaltenenNatriums in Form von Natriumhydroxyd zurückgewonnen wird. Das bekannte Verfahren besteht dar- in, dass dem bei der Tonerdeherstellung nach Bayer anfallenden Rotschlamm 6 bis 12% gebrannter Kalk zuge- setzt und die so gebildete Suspension 1 bis 8 h lang bei 85 bis 1000C gerührt wird. Unter diesen Bedingungen werden 10 bis 25% Natrium zurückgewonnen. Die Ausbeute der Natriumrückgewinnung kann durch erhöhten
Kalkzusatz noch bis zu einem gewissen Grade gesteigert werden, über eine bestimmte Grenze hinaus lässt sich aber damit kein verbessertes Ergebnis mehr erreichen und das Verfahren wird unwirtschaftlich.
Dies hat seinen
Grund darin, dass bei einer derartig einfachen Behandlung lediglich aus den an der Oberfläche der Rotschlamm- teilchen befindlichen Verbindungen das Natrium durch Austauschreaktion rückgewinnbar ist.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist demgegenüber dadurch gekennzeichnet, dass der Rotschlamm mit auf
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von Scher- und Druckkräften, durch welche die Bildung ständig frischer Teilchenoberflächen bewirkt wird, einer Wärmebehandlung unterzogen, anschliessend mit Wasser ausgelaugt und dann filtriert wird.
Grundlage der Erfindung ist es, die zur vollständigen Kaustifizierung notwendigen Kalziumionen mittels mechanischer und Wärmeenergie mit den im Inneren der Rotschlammteilchen befindlichen. Natriumionen enthaltenden Aluminat- und Silikatverbindungen zur Austauschreaktion zu bringen. Auf diese Weise geht die Austauschreaktion zwischen Ca (OH), und den die Natriumionen enthaltenden Molekülen auch im Inneren der Rotschlammteilchen vor sich, und aus der gesamten Rotschlamm-Menge werden die Natriumionen freigesetzt. Die Endprodukte der Austauschreaktion sind die Kalziumsilikat- und Kalziumaluminat-Hydrate in fester Phase, daneben geht das NaOH in Lösung bzw. kann in Lösung gebracht werden.
Die aufschliessende Wirkung der mechanischen Energie macht sich darin bemerkbar, dass auf den Rotschlammteilchen durch die Wirkung der Scher-und Druckkräfte fortlaufend neue Oberflächen gebildet werden. Auf diesen neuen, reaktionsfähigen, frischen Oberflächen haften die Ca (OH)-Moleküle. Die Reaktionsfähigkeit wird gesteigert, wenn man die Bildung der neuen Oberflächen unter Einwirkung eines Druckes von
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pumpe oder Desingrator, oder aber durch Behandlung des 20 bis 30% oberflächlich haftende Feuchtigkeit enthaltenden Ausgangsstoffes in einer Schneckenpresse übertragen.
Mit Hilfe der Wärmeenergie wird die Ionenbeweglichkeit gesteigert, wodurch eine höhere Reaktionsge- schwindigkeit erreichbar ist. Die Wärmeenergie kann entweder während des mechanischen Arbeitsganges in der Suspension, oder nach Ablauf des mechanischen Arbeitsganges durch Dampfbehandlung unter atmosphärischem Druck (8 bis 48 h) bzw. durch Behandlung im Autoklaven (3 bis 20 atm ; 8 h) zugeführt werden.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren wird aus Rotschlamm und gebranntem Kalkeine Mischung und durch Zusatz von Wasser eine Suspension oder eine Paste hergestellt.
Die notwendige Kalkmenge wird so berechnet, dass unter Zugrundelegen der Angaben der Oxyd-Analyse
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Vorganges geht der Natriumgehalt des Rotschlammes in Lösung, wird anschliessend durch Filtration abgetrennt und zur weiteren Nutzbarmachung abgeleitet. Der Filterkuchen wird 1 bis 2 mal mit Wasser aufgeschlämmt (gewaschen), erneut abfiltriert und mit vermindertem Natriumgehalt der Stahlherstellung zugeführt.
20 bis 30% oberflächlich anhaftende Feuchtigkeit enthaltendes Material (Paste) wird durch eine Schneckenpresse geschickt (Ziegelpresse), deren Kopföffnung eine perforierte Platte enthält. Das auf diese Weise geformte Material wird gedämpft (8 bis 48 h) bzw. im Autoklaven (8 h ; 2 bis 20 atm) behandelt. Nach der Wärmebehandlung wird das Material auf eine Korngrösse von 0. 1 bis 5 mm zerkleinert und in Wasser ausgelaugt.
Die weitere Aufarbeitung ist ähnlich wie die Schlammbehandlung.
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1 :i mit Wasser angeteigtund mittels Schneckenpresse unter der Einwirkung von 5 kp/cm2 grossen Scher- und Druck- kräften zu Stäbchen granuliert. Das Granulat wird 8 h lang mit Dampf von atmosphärischem Druck behandelt und darauffolgend auf eine Teilchengrösse von 0, 1 bis 5 mm zerkleinert. Das zerkleinerte Material wird mit
Wasser ausgelaugt und abfiltriert. DasFiltrat (NaOH-Lösung) wird abgeleitet, der Filterkuchen mit Wasser ge- waschen.
Nach der Verminderung des Natriumgehaltes war die Zusammensetzung des Produktes auf Trockensubstanz
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8, 4% sonstiges : 6, 2% Der Rotschlamm mit vermindertem Na 0-Gehalt ist zur Verhüttung geeignet.
Beispiel 2 : 100 Gew.-Teile trockener Rotschlamm der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 1 und 30 Gew.-Teile aktives CaO werden mit Wasser zu einer Suspension von 400 g/l Feststoffgehalt aufgeschlämmt und 30 min lang im Desingrator unter Einwirkung von Scherkräften (20 kp/cm2) behandelt.
Die Suspension wird filtriert, das Filtrat (NaOH-Lösung) abgeleitet, der Filterkuchen mit Wasser gewaschen.
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: AI Og :0, 5 bis 2 Mol CaO in 20 bis 40% iger, wässeriger Suspension oder in Form einer 20 bis 30% Feuchtigkeit enthal- tenden Paste unter Einwirkung von Scher-und Druckkräften, welche die ständige Bildung frischer Teilchenoberflächen bewirken, einer Wärmebehandlung unterzogen, anschliessend mit Wasser ausgelaugt und dann filtriert wird.