WO2009121599A1 - Verfahren zur neutralisation von säuren oder säuregemischen aus der fotovoltaikindustrie - Google Patents

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    • C02F2303/12—Prevention of foaming

Definitions

  • the invention is directed to a process for the neutralization of liquid waste, in particular from the photovoltaic and microelectronics industry, such as hydrofluoric acid and nitric acid or mixtures thereof, gas scrubber liquors and the catalyst water arising during the treatment.
  • this object is achieved according to the invention in that, after determining the initial concentration of the acid, an initial charge is formed in a stirred tank of lime milk according to the established initial concentration and then the acid intended for neutralization or acid mixtures are metered in, at the same time the temperature and the pH continuously measured and the supply of acid is carried out until the neutral point in the stirred tank, then the reaction product is dewatered through a press and fed the neutralization water to the neutralization process after re-cooling to ambient temperature becomes.
  • pickling are advantageously used with a concentration of up to 50% of the respective constituent.
  • white lime hydrate in the form of lime milk used at the factory can be used.
  • Other water-soluble calcium compounds can be used after neutralization with potassium or sodium hydroxide solution for Fluorid Shellung and / or that mordants are treated with content of sulfuric acid, acetic acid and / or wetting agents (surfactants).
  • the control of the temperature and / or the pH takes place according to the material compatibility of the units and containers used.
  • the reaction product which largely consists of calcium fluoride, sulfate or phosphate, is pressed, for example, a chamber filter press.
  • gas scrubber liquors KOH 1 to 15% strength
  • these liquors containing nitrite, nitrate and fluorides.
  • a special procedure according to the invention consists of dehydrating the sludges originating from the treatment stages and subsequently subjecting the resulting filter cake and the neutralization water to at least one further treatment step.
  • the pressing is guaranteed to filter cake, since mixtures of originating from different neutralization sludge sludge according to the invention can be made so that they are easy to press off.
  • the chamber filter sludge consists of a neutralization of flux-nitric acid mixtures to 70 to 90% (based on TS) of calcium fluorides, it can be fed back to the product process as a fluorspar.
  • the neutralization water coming from the press can be collected in a stacking tank and collected to be subsequently subjected to a further treatment step, as described below.
  • the neutralizing water can be inventively cooled back to ambient temperature, for example to a temperature below 20 0 C, and is thus the process Neutralisationspro- available again.
  • the invention also provides that the accumulated neutralization water can be subjected to an enrichment of nitrogen compounds to achieve a liquid fertilizer concentration of nitrogen. This is achieved by the circulation and repeated use in the neutralization process, a concentration of nitrate and calcium concentration up to a concentration of 8% nitrogen, so that there is the possibility to make this product flow of the fertilizer industry for further processing available.
  • the derivation of the neutralization water can be provided in a corresponding further biological treatment.
  • the neutralization of the spent gas scrubber liquors takes place, for example, with a dilute sulfuric acid, which can be prepared, for example, from waste sulfuric acid by dilution with water at the factory.
  • a dilute sulfuric acid which can be prepared, for example, from waste sulfuric acid by dilution with water at the factory.
  • the same procedure namely a determination of concentration in the laboratory after liquor, nitrate, nitrite and fluoride content and a subsequent neutralization by means of sulfuric acid under control of the temperature and the pH.
  • an appropriate amount of nidosulfuric acid is added to the neutralized product for nitrite reduction.
  • the escaping nitrogen is sucked off via the gas scrubber, with calcium ions (lime milk) the fluoride is precipitated as calcium fluoride and, as described above, fed to the sludge treatment.
  • the process water from the neutralization of acid pickling HF / HNO 3
  • contains too much nitrate to be fed to a biological treatment plant
  • the neutralization system shown as a block diagram is generally designated 1.
  • the existing example of acids and alkalis, to be treated product 2 is fed to a discharge area 3 and from there to the designated 4 treatment area.
  • This treatment area 4 consists of parallel-connected reaction vessels for acids and alkalis, to which lime milk 5, other additives 6 and fresh water 7 are supplied.
  • the sludge is withdrawn and fed to drainage, designated 8, the sludge being e.g. withdrawn as calcium fluoride and a material recycling can be supplied with what
  • the neutralization water from the range 10 can be concentrated, such that it can be discharged, for example, as a fertilizer, which is indicated by 17.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, mit dem Abfallprodukte insbesondere aus der Fotovoltaikindustrie zum einen für die Umwelt unschädlich gemacht werden können und zum anderen im hohen Maße recycelt bzw. wieder eingesetzt werden können. Dies wird dadurch erreicht, dass nach Bestimmung der Eingangskonzentration der Säure eine Vorlage in einem Rührbehälter aus Kalkmilch gemäß der festgestellten Eingangskonzentration gebildet wird und anschließend die zur Neutralisierung vorgesehene Säure bzw. Säuregemische zudosiert werden, gleichzeitig die Temperatur und der pH-Wert kontinuierlich gemessen und die Zufuhr an Säure bis zum Erreichen des Neutralpunktes im Rührbehälter vorgenommen wird, anschließend das Reaktionsprodukt über eine Presse entwässert wird und das Neutralisationswasser nach Rückkühlung auf Umgebungstemperatur dem Neutralisationsprozess wieder zugeführt wird.

Description

"Verfahren zur Neutralisation von Säuren oder Säurecremischen aus der Fotovoltaikindustrie"
Die Erfindung richtet sich auf ein Verfahren zur Neutralisation von insbesondere aus der Fotovoltaik- und Mikroelektronik-Industrie anfallenden flüssigen Abfällen, wie Fluss- und Salpetersäure bzw. deren Gemische, Gaswäscherlaugen sowie dem bei der Behandlung anfallenden Katalysationswas- ser .
Zum Beispiel bei der Herstellung von Solarzellen aus SiIi- cium-Wafern ist es bekannt, die Seiten der Silicium-Wafer anzuätzen und zu reinigen. Dabei wird der oberflächennahe Bereich, der durch das Schneiden des Siliciums in Wafern geschädigt wurde, entfernt. Gleichzeitig kann bei geeigneter Ätzung eine Oberflächentextur erzeugt werden. Bei mikrokristallinen Wafern entstehen beim Einsatz einer Ätzlösung aus Natron- oder Kalilauge gemischt mit Isopropylen Propylalkohol auf der Wafer-Oberflache zufällig verteilte Pyramiden. Für die polykristallinen Wafer mit Oberflächenbereichen, die in verschiedene Richtungen orientiert sind, werden zur Zeit Ätzprozesse mit Flusssäure- und Salpetersäure-Gemische eingesetzt. So entstehen unabhängig von der Kristallorientierung stochastische Oberflächenstrukturen.
Diese hier nur als Beispiel genannte Verfahrensweise erzeugt erkennbar vergleichsweise große Mengen an Abfallstoffen, die entsorgt werden müssen.
Hier setzt die Erfindung an, deren Aufgabe darin besteht, ein Verfahren anzugeben, mit dem derartige Abfallprodukte zum einen für die Umwelt unschädlich gemacht werden können und zum anderen im hohen Maße recycelt bzw. wieder eingesetzt werden können. Mit einem Verfahren zur Neutralisation derartiger Säuren bzw. Säuregemischen unter Einsatz von Kalkmilch wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch gelöst, dass nach Bestimmung der Eingangskonzentration der Säure eine Vorlage in einem Rührbehälter aus Kalkmilch gemäß der festgestellten Eingangskonzentration gebildet wird und anschließend die zur Neutralisierung vorgesehene Säure bzw. Säuregemische zudosiert werden, gleichzeitig die Temperatur und der pH-Wert kontinuierlich gemessen und die Zufuhr an Säure bis zum Erreichen des Neutralpunktes im Rührbehälter vorgenommen wird, anschließend das Reaktionsprodukt über eine Presse entwässert wird und das Neutralisationswasser nach Rückkühlung auf Umgebungstemperatur dem Neutralisationsprozess wieder zugeführt wird.
Die Behandlung und Unschädlichmachung von Abfallsäuren ist in vielfältiger Weise bekannt, um hier nur einige Beispiele zu nennen, seien die DE 2 254 097, die DE 2 327 965, die DE 38 16 278 A, die DE 102 23 336 A und die DE 102 31 308 A genannt. Weitere Verfahrensweisen sind aus der CH 208 957 A, der DD 292 36 A, der DE 36 02 325 A oder dem JP 62057690 A (Abstract) bekannt.
Ein besonderes Problem gerade bei der Behandlung von flüssigen Abfällen bei der Fotovoltaik- und Mikroelektronik- Industrie besteht in dem Anfallen von vergleichsweise großen Mengen an Säuren sehr hoher Konzentration mit dem damit verbundenen Potential an Schädigungsmöglichkeiten sowohl der Umwelt als auch der Personen, die etwa in derartigen Anlagen arbeiten.
Durch die erfindungsgemäße Verfahrensweise der Zudosierung der Säuren in einen Rührbehälter, in dem bereits Kalkmilch entsprechend einer Vorabanalyse eingebracht wurde, ermöglicht eine sofortige Minimierung des Gefahrenpotentiales, das von den hochkonzentrierten Säuren ausgeht. Gleichzeitig ist es möglich, große Mengen an "Säureabfällen11 zu behandeln.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Dabei kann insbesondere vorgesehen sein, dass dem rückgeführten Neutralisationswasser zur Bildung einer neuen Kalkmilchvorlage Kalk zugeführt wird unter Auf- konzentrierung des im Neutralisationswasser befindlichen Kalziumnitrates und/oder dass bei Erreichen eines Gehaltes von 40 bis 50 % Kalziumnitrat die Lösung einer weiteren stofflichen und/oder wirtschaftlichen Verwertung zugeführt wird.
Vorteilhaft ist auch, wenn der aus der Presse stammende Schlamm mit hohem Anteil an Kalziumfluorid (Flussspat) einer weiteren Verwendung zugeführt wird, wie dies die Erfindung ebenfalls vorsieht.
Vorteilhaft werden zur Behandlung Beizen eingesetzt mit einer Konzentration von bis zu 50 % des jeweiligen Bestandteiles .
Zur Neutralisation kann Weißkalkhydrat in Form von werksei- tig eingesetzter Kalkmilch eingesetzt werden. Andere wasserlösliche Kalziumverbindungen können nach einer Neutralisation mit Kali- oder Natronlauge zur Fluoridfüllung benutzt werden und/oder dass Beizen behandelt werden mit Gehalt an Schwefelsäure, Essigsäure und/oder Netzmitteln (Tensiden) .
Die Einbringung entsprechender Menge an Kalkmilch in den Rührbehälter erfolgt über die entsprechende Mengenermittlung, z.B. über Wegezellen, Durchflussmessung oder Gewichtsermittlung. Die Steuerung der Temperatur und/oder des pH-Wertes erfolgt nach der Materialverträglichkeit der eingesetzten Aggregate und Behälter. Das Reaktionsprodukt, welches größtenteils aus Kalziumfluorid, -sulfat oder -phosphat besteht, wird z.B. einer Kammerfilterpresse abgepresst.
Auch ist es erfindungsgemäß möglich, die Gaswäscherlaugen (KOH 1 bis 15 %-ig) einer Behandlung zu unterwerfen, wobei diese Laugen Nitrit, Nitrat und Fluoride enthalten.
Eine besondere Verfahrensweise nach der Erfindung besteht darin, dass die aus den Behandlungsstufen stammenden Schlämme entwässert und der entstehende Filterkuchen sowie das Neutralisationswasser anschließend mindestens einem weiteren Behandlungsschritt unterworfen werden. Hier wird durch die Erfindung erreicht, dass das Pressen zu Filterkuchen gewährleistet wird, da Mischungen der aus verschiedenen Neutralisationsbehälter stammenden Schlämme erfindungs- gemäß so vorgenommen werden können, dass diese gut abpress- bar sind.
Zur Beeinflussung der Pressbarkeit des Filterkuchens besteht ebenfalls die Möglichkeit der Zugabe von Flockungsmitteln auf Polymerbasis, Eisen-III-Chlorid, um nur zwei Beispiele zu nennen.
Da der Kammerfilterschlamm aus einer Neutralisation von Fluss-Salpetersäure-Gemischen zu 70 bis 90 % (bezogen auf TS) aus Kalziumfluoriden besteht, kann er dem Produktpro- zess als Flussspat wieder zugeführt werden.
Das aus der Presse kommende Neutralisationswasser kann z.B. in einem Stapeltank aufgefangen und gesammelt werden, um nachfolgend einem weiteren Behandlungsschritt unterzogen zu werden, wie weiter unten beschrieben. Das Neutralisationswasser kann erfindungsgemäß auf Umgebungstemperatur zurückgekühlt werden, z.B. auf eine Temperatur unter 200C, und steht damit dem Neutralisationspro- zess wieder zur Verfügung.
Die Erfindung sieht auch vor, dass das anfallende Neutralisationswasser einer Anreicherung an Stickstoff-Verbindungen zur Erreichung einer Flüssigdünger-Konzentration an Stickstoff unterworfen werden kann. Dies wird dadurch erreicht, dass durch die Kreislaufführung und wiederholtem Einsatz im Neutralisationsprozess eine Aufkonzentration der Nitrat- und Kalziumkonzentration bis zu einer Konzentration von 8 % Stickstoff erfolgt, so dass hier die Möglichkeit besteht, diesen Produktstrom der Düngemittelindustrie zur Weiterverarbeitung zut Verfügung zu stellen.
Natürlich kann auch die Ableitung des Neutralisationswassers in eine entsprechende weitere biologische Behandlung vorgesehen sein.
Wie oben schon angegeben, erfolgt die Neutralisation der verbrauchten Gaswäscherlaugen z.B. mit einer verdünnten Schwefelsäure, die beispielsweise aus Abfall-Schwefelsäure durch Verdünnung mit Wasser werkseitig herstellbar ist. Auch hier erfolgt die gleiche Verfahrensweise, nämlich eine Konzentrationsbestimmung im Betriebslabor nach Lauge, Nitrat-, Nitrit- und Fluoridgehalt und einer anschließenden Neutralisation mittels Schwefelsäure unter Kontrolle der Temperatur und des pH-Wertes. Dabei wird nach Auswertung der Laborergebnisse eine entsprechende Menge an Nidosulfan- säure dem neutralisierten Produkt zur Nitritreduktion zugeführt. Der entweichende Stickstoff wird über den Gaswäscher abgesaugt, mit Kalzium-Ionen (Kalkmilch) wird das Fluorid als Kalziumfluorid gefällt und, wie oben beschrieben, der Schlammaufbereitung zugeführt. Da das Prozesswasser aus der Neutralisation von sauren Beizen (HF/HNO3) zu viel Nitrat enthält, um es einer biologischen Kläranlage zuführen zu können, kann es gesammelt werden, anschließend gekühlt und zum Verdünnen und Ansetzen von Kalkmilch eingesetzt werden.
Weitere Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Verfahrensweise ergeben sich aus den weiteren Unteransprüchen.
Die Erfindung ist nachstehend anhand der einzigen Figur näher erläutert .
Die als Blockschaltbild dargestellte Neutralisationsanlage ist allgemein mit 1 bezeichnet. Das beispielsweise aus Säuren und Laugen bestehende, zu behandelnde Produkt 2 wird einem Entladebereich 3 zugeführt und von dort dem mit 4 bezeichneten Behandlungsbereich. Dieser Behandlungsbereich 4 besteht aus parallel geschalteten Reaktionsbehältern für Säuren und Laugen, denen Kalkmilch 5, sonstige Additive 6 und Frischwasser 7 zugeführt werden.
Aus dem Behandlungsbereich 4 werden die Schlämme abgezogen und einer Entwässerung, mit 8 bezeichnet, zugeführt, wobei der Filterschlamm z.B. als Kalziumfluorid abgezogen und einer stofflichen Verwertung zugeführt werden kann, was mit
9 bezeichnet ist.
Das Neutralisationswasser aus der Schlammentwässerung, mit
10 bezeichnet, wird dem Behandlungsbereich wieder zugeführt, was durch einen Pfeil 11 angedeutet ist. Das im Behandlungsbereich entstehende Gas wird gemäß Pfeil 12 einem Gaswäscher 13 zugeleitet, wobei Gase sowohl aus dem Entladungsbereich 3 wie aus einem Lagerbereich 14 ebenfalls diesem Gaswäscher zugeführt werden können, was mit einer Leitung 15 bzw. 16 angedeutet ist. Schließlich ist noch angegeben, dass das Neutralisations- wasser aus dem Bereich 10 aufkonzentrierbar ist, derart, dass es z.B. als Düngemittel ausgeschleust werden kann, was mit 17 angedeutet ist.
Natürlich ist das beschriebene Ausführungsbeispiel der Erfindung noch in vielfacher Hinsicht abzuändern, ohne den Grundgedanken zu verlassen. Entscheidend ist die Vielfältigkeit der Behandlungsmöglichkeit und die fast gänzliche Rezirkulation aller im System befindlichen Stoffe bzw. deren nachfolgende zielgerichtete Verwendung und Verwertung.

Claims

Patentansprüche :
1. Verfahren zur Neutralisation von Säuren oder Säuregemischen aus der Fotovoltaikindustrie unter Einsatz von Kalkmilch, dadurch gekennzeichnet,
- dass nach Bestimmung der Eingangskonzentration der Säure eine Vorlage in einem Rührbehälter aus Kalkmilch gemäß der festgestellten Eingangskonzentration gebildet wird und
- anschließend die zur Neutralisierung vorgesehene Säure bzw. Säuregemische zudosiert werden,
- gleichzeitig die Temperatur und der pH-Wert kontinuierlich gemessen und die Zufuhr an Säure bis zum Erreichen des Neutralpunktes im Rührbehälter vorgenommen wird,
- anschließend das Reaktionsprodukt über eine Presse entwässert wird und
- das Neutralisationswasser nach Rückkühlung auf Umgebungstemperatur dem Neutralisationsprozess wieder zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem rückgeführten Neutralisationswasser zur Bildung einer neuen Kalkmilchvorlage Kalk zugeführt wird unter Auf- konzentrierung des im Neutralisationswasser befindlichen Kalziumnitrates .
3. Verfahren nach Anspruch 2 , dadurch gekennzeichnet, dass bei Erreichen eines Gehaltes von 40 bis 50 % Kalziumnitrat die Lösung einer weiteren stofflichen und/oder wirtschaftlichen Verwertung zugeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der aus der Presse stammende Schlamm mit hohem Anteil an Kalziumfluorid (Flussspat) einer weiteren Verwendung zugeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, insbesondere zur Behandlung von sauren Beizen aus Fluss- und Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, dass zur Behandlung Beizen eingesetzt werden mit einer Konzentration von bis zu 50 % des jeweiligen Bestandteiles und/oder dass Beizen behandelt werden mit Gehalt an Schwefelsäure, Essigsäure und/oder Netzmitteln (Tensiden) .
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Gaswäscherlaugen (KOH 1 bis 15 %-ig) einer Behandlung unterworfen werden, die Nitrit, Nitrat und Fluoride enthalten.
7. Verfahren zur Behandlung von aus der Fotovoltaikindustrie stammenden Säuren oder Laugen nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die aus den Behandlungsstufen stammenden Schlämme entwässert und der entstehende Filterkuchen sowie das Neutralisationswasser anschließend mindestens einem weiteren Behandlungsschritt unterworfen werden.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das anfallende Neutralisationswasser einer Anreicherung an Stickstoffverbindungen unterworfen wird zur Erreichung einer Flüssigdünger-Konzentration an Stickstoff.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Aufkonzentration des Nitrats eine Prozesswärme nutzende Verdampfungsanlage eingesetzt wird.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Entfernung von oberflächenaktiven Substanzen, wie Netzmitteln oder Tensiden, Aktivkohle, insbesondere zur Verhinderung des Schäumens eingesetzt wird.
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