DE547024C - Herstellung von Metallcarbonylen - Google Patents

Description

AUSGEGEBEN AH 29. MÄRZ 1932

Es wurde gefunden, daß bei der Herstellung von Metallcarbonylen durch Einwirkung von Kohlenoxyd oder solches enthaltenden Gasen auf carbonylbildende Metalle enthal-S tendes Material in technischem Maßstabe besonders gute Raumzeitausbeuten erzielt werden, wenn man das Reaktionsgas oder die das Reaktionsgas gelöst enthaltende Flüssigkeit, z. B. Metallcarbonyl, oder beide nicht an einer einzigen Stelle, sondern an mehreren Stellen in das Reaktionsgefäß eintreten und bzw. oder aus diesem austreten läßt. Durch diese Maßnahme wird eine individuelle Behandlung verschieden weit abgebauter Teile des Ausgangsmaterials innerhalb eines gegebenen Reaktionsraumes ermöglicht.

Die Zuleitungs- oder bzw. und Ableitungsvorrichtungen für das Gas werden zweckmäßig im Innern des Reaktionsgefäßes nicht

ao nur über dessen Länge, sondern auch über dessen Querschnitt verteilt und sind am besten so eingerichtet, daß sie unabhängig voneinander mit verschieden großen Gasmengen beschickt werden können. Ihre Zahl und spezielle Ausbildung kann an verschiedenen Stellen des Reaktionsgefäßes verschieden sein; sie richtet sich außer nach der Größe und Form des Reaktionsgefäßes nach der Beschaffenheit, insbesondere der Reaktionsfähigkeit des Ausgangsmaterials und den jeweils anger wandten Arbeitsbedingungen, z. B. danach.

ob das Ausgangsmaterial in trockenem Zustand oder in Gegenwart von Flüssigkeiten mit Kohlenoxyd behandelt wird. Am einfachsten ist die Anwendung eines einzigen, als Längsachse durch den Ofen geführten Rohres, das mit Düsen versehen ist, deren Größe je nach den in den einzelnen Ofenzonen anzuwendenden Gasmengen gewählt ist. Um auch im Falle der Gaszufuhr von der Achse her die einzelnen Abschnitte des Reaktionsbehälters unabhängig voneinander mit regulierbaren, verschieden großen Gasmengen beliefern zu können, kann man mehrere, unabhängig voneinander mit Gas zu beschickende Rohre konzentrisch ineinander in der Längsachse des Ofens anbringen und die Verteilung des Gases über den Querschnitt des Ofens durch eine Vorrichtung nach Art eines Ringbrenners oder durch Düsen bewirken.

Man kann auch mehrere Zuleitungsöffnungen, zweckmäßig gleichzeitig auch Ableitungsöffnungen in der Wandung des Ofens über deren ganze Fläche in Abständen verteilen; an diese Öffnungen schließen sich dann gegebenenfalls wiederum Verteiler oder Düsen im Innern des Ofens an.

Durch die beiliegende Zeichnung ist schematisch eine für die Ausführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung dargestellt. Ein Reaktionsbehälter A von kreisförmigem Querschnitt hat zwei Deckel B, die mit je drei

*) Von dem. Patentsucher sind als die Erfinder-angegeben worden:

Dr.-Ing. Leo Schlecht und Dr. Max Naumann in Ludivigshafen a. Rh.

Bohrungen b versehen sind, an die sich Rohre c im Innern des Ofens anschließen. Die Rohre c dienen der Gaszufuhr, sind einzeln durch Ventile abschließbar und werden durch die Leitungen Z von der Umlauf- und Frischgaspumpe gemeinsam gespeist. Sie tauchen verschieden tief in den Reaktionsbehälter ein und sind an jenen Stellen, an denen Gas austreten soll, mit einer größeren Zahl von Düsen versehen. Die Ableitung der Gase erfolgt durch die Öffnungen d und e bzw. den Stutzen f, an die sich das Ableitungsrohr α anschließt. Diese Vorrichtung, die insbesondere auch den Vorteil hat, daß sich die ankommenden, gewöhnlich kühleren Gase, insbesondere in den längeren Rohren c erwärmen, bevor sie in den Reaktionsraum eintreten, eignet sich sowohl für das Arbeiten in Gegenwart von Flüssigkeiten, z. B. in kontinuierlichem Betrieb, als auch für das Arbeiten mit trokkenem Kohlenoxyd und stückigem Reaktionsgut. Im ersteren Falle fällt die Ableitung bei e weg und keines der Rohre c sollte jemals ganz strömungslos sein, damit eine Verstopfung der Düsen vermieden wird.

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur Herstellung von Metallcarbonylen durch Einwirkung von Kohlenoxyd oder solches enthaltenden Gasen auf carbonylbildende Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß man das Reaktionsgas oder die das Reaktionsgas enthaltende Flüssigkeit, gegebenenfalls beide, an mehreren Stellen in das Reaktionsgefäß eintreten und bzw. oder aus diesem austreten läßt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Ein- bzw. Abführungsorgane mit selbständigen Absperr- bzw. Regulierungsvorrichtungen vergehen sind, um sie mit verschiedenen Gasmengen beschicken zu können.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen