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Vorrichtung zur Ausführung von Reaktionen unter Druck.
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Eine Reihe chemischer Prozesse werden, wie bekannt, vorteilhaft unter
Druck im Autoklaven ausgeführt. Die Stärke des Druckes, von welchem im vorliegenden
Falle die Reaktionsgeschwindigkeit und Apparatkapazität abhängig ist, ist durch
die Größe des Autoklaven begrenzt. je größer der Autoklav, desto wenilger Druck
ist wegen der Explosionsgefahr ratsam. Je kleiner der Autoklav ist, desto größeren
Druck kann man anwenden,
und um so größer der Druck ist, um so schneller
vollzieht sich die Reaktion, und gleichzeifig erreicht man in einem kleiiieren Autoklaven
einen günstigeren Gleichgewichtszustand, so daß ein kleiner, unter größerem Druck
arbeitender Autokla einem größeren Autoklaven vorzuziehen ist. Bei einer Reihe v()n
Reaktionen aber, insbesondere solchen zwischen Flüssigkeiten, ist es unzweckmäßig,
die Zusammenpressung und Reaktion auf einmal in einer Hochdruckreaktionskammer bzw.
in einem Hochdruckautoklaven vorzuneomen.
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Die vorliegende Erfindung geht darauf hinaus, die Vorteile großer
Niederdruckautoklaven und kleiner Hochdruckautoklaven zu vereinen., ohne deren Nachteile
mit zu über nehmen.
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Erreicht wird dies dadurch, daß ein großer Autoklav durch einen in
einem Druckzylinder arbeitenden Druckkolben mit einer Hochdruckreaktionskammcr in
Verbindung steht, in welcher die Reaktionsmasse aus dem großen, als Behälter und
zur Einleitung des Prozesses dienenden Autoklaven unter Druck fortwährend und gleichzeitig
eingeführt wird, wo die Reaktion beschleunigt und der Gleichgewichtszustand ein
günstiger wird und wodurch praktisch erreicht wird, daß der große Reaktionsatoklav
dasselbe Arbeitsvermögen pro Volumeneinheit erhält wie ein kleinerer mit höherem
Druck.
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Bei dieser Anordnung erreicht man gleichzeitig fortlaufende Einführung
der reagieren-4en Stoffe, fortlaufende Entfernung des Reaktionsproduktes, gleichzeitig
unter Ruckführung der etwa noch nicht fertig umgesetzten Stoffe, sofern erwünscht,
auch Rückführung des Reaktionsproduktes. Ferner ist man in der Lage, jeden beliebigen
Druck auf die Reaktionsmischungen anwenden zu kij,,,,,,, um das günstigste Gleichgewicht
zu erhalten. Die Vorrichtung beschränkt sich auf einen sehr geringen Raum.
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Im Autoklav 1 (Abb. I) bewegt sich ein Druckkolben 2 an einer Stange
3. Der Stempel bewegt sich in einem Druckzylinder 4, welcher im Autoklaboden angeordnet
ist.
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Die Reaktionsmasse wird von dem Kolben durch ein Ventil V2 in die
Hochdruckreaktionskammer 5 gedrückt, wo die Reaktion sich vollzieht bzw. das gewünschte
Gleichgewicht erreicht wird. Von der Reaktion kammer wird alsdann andauernd das
fertige Produkt mit regulierter Geschwindigkeit durch ein Ventil Vs in die Expansionskamnier
6 gedrückt, aus welcher das evtl. flüssige Reaktionsprodukt 13 durch Zapfhahn 7
abgelassen wird. Stoff, welcher nicht reagiert hat, kehrt evtl. nach Reinigung,
Kondensation von mitgerissenen Reaktion produkten, durch die Kammer 8 mittels Pumpe
9 durch die Leitungen II in das System zurück. Durch die Leitung I2 wird dem Autoklaven
neue Reaktionsmischung zugeführt. Leitung I6 und Pumpe 17 dienen gegebenenfalls
zuin Zurückführen des Reaktionsproduktes zur erneuten Reaktion. j,ie durchbrochenen
Platten I8 an Stange 3 dienen zur Bewegung und Mischung der Reaktionsmasse.
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Um ein Undichtwerden zu verhüten, können z. B. in i;ekarmter Weise
an den verschiedenen Stellen Bleipackungen in Rollen I9 angebracht werden. Die Kolbenstange
bewegt sich in Packungen-20 und 2I, die aus zwei Teilen bestehen und einen Hohlraum
bilden, in welchem sieh entweder Luft oder indifferentes Gas befindet oder eine
oder mehrere der reagierenden Gasarten oder Flüssigkeiten unter demselben oder größerem
Druck wie der Autoklavdruck.
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Diese werden durch die Leitung 23 eingeführt. Um die Kolbenstange
zu führen, kann inl Autoklaven eine Lagerung 24 angeordnet werden. Um zu verhindern,
daß von den Packungen 20 und 21 Öl in den Apparat fließt, was u. a. störend wirkt,
kann (vgl. @@@@@) ein Ölsanimler in Form einer trichterförmigen Platte 25 angeordnet
werden, die auf der sich bewegenden Kolbenstange befestigt ist. Das Öl sammelt sich
im Behälter 26, aus welchem es durch ALeitungen 27 selbsttätig durch den Autoklavdruck
entfernt wird, Abb, 3 zeigt paarweis zusammenarbeitende Kolben. Der Expansionsdruck
kann zur teilweisen NViedergewinnung von Isompressionsarbeit in bekannter weise
ausgenutzt werden, indem man diese zum Treiben eines Kolbens 15 benutzt.
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Abb. 4 zeigt eine andere Ausführungsform.
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Zwei oder mehrere Autoklavzylinder Ia, Ib oder Druckreaktionstürrne
sind radial um eine oder mehrere gleiche Hochdruckreaktionskammern angeordnet, welchen
das Reaktionsprodukt in vorher beschriebener Weist durch Druckzylinder 4 mittels
Druckkolben 2 an Stange 3 zugeführt wird. Die Anordnungen sind, wie gezeigt, so
vorgenommen daß beliebig einer der Autoklaven bzw. Reaktionsstürme im Bedarfsfalle
ausgeschaltet werden kann. Die Reaktionsmasse wird entweder an der Spitze durch
eine Leitung 28 oder am Boden durch Leitung 29 abgeleitet, um zusammen mit der neuen
Zuleitung der Reaktionsmischung aus der Leitung 3O in den anderen in Betrieb befindlichen
Autoklaven Verwendung zu finden.
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Durch die Leitung 31 kannReaktionsflüssigkeit, durch die Leitung
32 Reaktionsgas nach den Gegenströmungsprinizp dem Autoklavzylinder zugefunrt werden.
Nicht umgesetztes Gas kann, wie hereits beschrieben, vom pansionsbehälter durch
Leitungen 33 und 34
zurückströmen, gleichzeitig, wenn erwünscht,
auch ein Teil des Reaktionsproduktes.
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Der Kolbenkopf 2 liegt während der ganzen Bewegung zweckmäßig in
einer Führung 35.
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In dem Autoklavenzylinder befindet sich ein Verteiler oder eine Füllmasse
30j die durch Lösung des Deckels 37 und 371 entfernt und crneuert werden können.
Hält man im Autoklauen bzw. im Autoklavzylinder z. B.
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30 Atm., so werden durch wenige Kolbenstöße 300 Atfn. oder mehr in
der Hochdruckreaktionskammer erzeugt.
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Durch das vorbeschriebene Zusammenwirken eines Nieder- mit einem
Hochdruckautoklaven können vorteilhafter als bisher, wo nur Nieder- oder Hochdruckautoklaven
verwendet wurden, eine Reihe von Prozessen durchgeführt werden, z. B. die Reaktion
zwischen zwei oder mehreren Gasen, die ein gasförmiges Reaktionsprodukt ergeben
(@H3-Synthesen), Reaktionen zwischen zwei Gasen, die bei gewöhnlicher Temperatur
ein flüssiges Reaktionsprodukt oder eine Lösung bilden, ferner Reaktionen zwischen
Gasen und Flüssigkeiten, die ein gasförmiges Reaktionsprodukt ergeben, die Reaktionen
zwischen Gasen und Flüssigkeiten bzw. Lösungen, die ein flüssiges Produkt bzw. eine
Lösung ergeben. Ferner Reaktionen zwischen Fläüssigkeiten (z. B. Bildung von Aethylazetat
aus Alkohol und Essigsäure). Auch die Oxydation mit Luft bzw.
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Sauerstoff kann vorteilhaft mit diesem Apparate durchgeführt werden
usw.
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Als Beispiel sei herausgegriffen die Reaktion zwischen Ammoniak und
Kohlensäure, die unter Druck Harnstoff bilden:
| /NH2 |
| 2HN2+CQ CONH, |
| NH2 + H2o |
| 3 Vol. Gas kondensiert zur Lösung. |
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Aus dem Volumenverhältnis geht hervor, daß die Reaktion durch hohen
Druck hegünstift wird.
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Als weiteres Beispiel diene die Herstellung von reiner Kohlensäure
aus Abgasen. Diese, die aus Stickstoff, Kohlensäure, Sauerstoff und gegebenenfalls
Kohlenoxydreste bestehen, werden von unten in den Autoklavzylinder geleitet und
begegnen dem von oben zugeleiteten Wasserstrom. Bei dem herrschenden Drucke von
beispielsweise 25 Atm.löstsichdie Kohlensäure im Wasser; und eine rasche und vollständige
Sättigung wird durch einen Überdruck von beispielsweise 5o Atm. in der Hochdruckreaktionskammer
gesichert, in welcher die Kohlensäurelösung sich in passenden Mengen sammelt und
im Druckzylinder weiterhin mit einer durch den Gang des Kolbens passend abgemessenen
Gasmenge zusammengepreßt wird. Von der Hochdruckreaktionskammer expandiert die Gaslösung
im Expansionskessel auf 25 Atom. Die Kohlensäure bleibt gelöst, während die verunreinigen
den Gase, Stickstoff, Sauerstoff usw. entweichen und entfernt werden. Bei weiterer
Expansion bei niedrigerem Druck in einem weiteren Expansionsbehälter erhält mah
reine Kohlensäure.