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Verfahren zur Gewinnung von flüssigem Ammoniak. ' aus wasserdämpfhaltigen
Ammoniakdämpfen. Die Gewinnung von flüssigem Ammoniak .erfolgt bisher mit Anwendung
einer- Druckpumpe; es ist eine allgemeine Eigenschaft der Gase, daß sie unter entsprechenden
Druck- und Temperaturverhältnissen in den flüssigen Zustand übergehen. Bei den bisher
angewendeten Verfahren zur Erzeugung von flüssigem Ammoniak werden zu diesem Zwecke
Kompressoren verwendet, deren Anschaffung und Betrieb mit großen Kosten verbunden
ist.
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Die Kompressoren saugen das gesondert, unter Atmosphärendruck aus
wässeriger Ammoniakflüssigkeit abgetriebene Ammoniakgas und drücken das verdichtete
Gas in einen Wasserkühler, aus dem es in Stahlflaschen abgefüllt wird: Es ist schon
vorgeschlagen worden, den Arbeitsdruck bei der Herstellung von synthetischem Ammoniak
zu dessen Verflüssigung . zu benutzen. Die Synthese geht ohne Anwesenheit von Wasserdämpfen
vor sich; es ist ein Gemisch von Stickstoff, Wasserstoff und -trockenen Ammoniakdämpfen
vorhanden. Wenn dieses Gemisch auf eine Temperatur abgekühlt wird, die unter der
kritischen Temperatur des Ammoniaks und über den kritischen - Temperaturen der beiden
anderen Gase -liegt, dann müß die Verflüssigung des Ammoniaks erfolgen, während
die beiden anderen Gase nicket verflüssigt werden. Auf diese Weise wird der Ainmomiak
von den übrigen Gasen getrennt. Bei diesen Verfahren erfolgt ein Abtreiben von Gasen
(Stickstoff und Wasserstoff) .-aus einer Flüssigkeit (Ammoniak); also von Gasen,
die im flüssigen Ammoniak nur in geringsten Mengen löslich sind und mit diesem keine
chemische Verbindung bilden.
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In diesem Falle sind auch Kompressionsanlagen für- sehr hohe (etwa
zoo Atm.) Drucke erforderlich. ' Bei der Gewinnung von flüssigem Ammoniak aus wasserdampfhaltigen
Ammoniäkdämpfen sind die vorhandenen Bedingungen durchaus nicht so einfache;, hier
muß eine wirkliche Dephlegmation, das ist eine Trennung eines Gemisches von Dämpfen,
nämlich der Ammoniakdämpfebon denWasserdämpfen, erfolgen, wobei die Schwierigkeit
noch dadurch erhöht ist, weil sich die beiden Bestandteile sehr- lebhaft miteinander
vereinigen -und sogar eine chemische Verbindung, Ammoniumhydrat, bilden.
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Bei dem Verfahren nach der Erfindung erfolgt zunächst diese Trennung
der Ammoniakdämpfe von den Wasserdämpfen und hierauf die Verflüssigung, der Ammoniakdämpfe
im Kühler.- Bei der Durchführung des Verfahrens werden die heißen, unter Überdruck
stehenden, wasserdampfhaltigen Ammoniakdämpfe, wie sie z. B. durch Abtreiben von
Gaswasser unter Druck mit gespanntem Wasserdampf entstehen, von. unten in -eine
unter Überdruck stehende
Dephlegmationskolonne eingeführt, in der
das zur Dephlegmation erforderliche Temperaturgefälle#durch Wasserkühlung erzielt
wird. Hierauf gelangen die fast wasserfreien Ammoniakdämpfe durch ein Ventil in
einen unter Überdruck stehenden Kühler, wo sie verflüssigt werden: Nach der Erfindung
wird zur Trennung der Dämpfe in der Kolonne und im Kühler ein Überdruck, vorteilhaft
durch Einleiten von hochgespanntem Wasserdampf, erzeugt, der mindestens die Ammoniakspannung
für die Kühlertemperatur etwas übersteigen muß. Durch die Anwendung dieses künstlichen,
bisher bei der Dephlegmation von Ammoniak nicht üblichen Überdruckes wird die Verflüssigung
des Ammoniaks im Kühler möglich.
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Die Dephlegmation in der Kolonne kann bis auf einen Druck begrenzt
werden, der die Ammoniakdampfspannung -für die im Kühler herrschende Temperatur;
das ist die. Temperatur des Kühlwassers, nur wenig übersteigt. Für eine Temperatur
des Kühlwassers von etwa 15' C, bei der die Ammoniakdampftensiön 7,i¢ Atm,, beträgt,
muß der Druck in der Kolonne etwas höher, also etwa 7,2 Atm., sein. Bei einer Temperatur
des Kühlwassers von nur io° C ist die -,#mmoniakdampftension niedriger, nämlich
6,5 Atm., dann ist also der Druck von 6,2 Atm. in der-Kolonne ausreichend, um die
Trennung des Wasserdampfes vom Ammoniakdampf zu erreichen.
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Obwohl zur Gewinnung des flüssigen .Ammoniaks ein höherer Druck und
gespannter. Wasserdampf verwendet werden müssen, sind die Vorteile des Verfahrens
sehr' bedeutend. Infolge der Anwendung des hochgespannten Wasserdampfes werden wegen.
seiner' hohen Temperatur die im Gaswasser stets vorhandenen Cyanide und anderen
Stickstoffverbindungen besser verseift und in Ammoniak überführt. Die Erzeugung
des zur Verflüssigung erforderlichen Überdruckes durch Anwendung von hochgespanntem
Wasserdampf und Flüssigkeitspumpen ist im Gegensatz zu der bekannten Verwendung
von Kompressoren wesentlich einfacher und billiger. Kompressoren sind im Betrieb
wegen der großen Kraftverluste besonders kostspielig, daher die älteren Verfahren
im Vergleich zu dem vorliegenden unvergleichlich weniger wirtschaftlich.
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Aus diesen Gründen war die Erzeugung von flüssigem Ammoniak, abgesehen
von dem durch Synthese gewonnenen, nur auf besondere Fälle beschränkt. Das vorliegende
Verfahren ermöglicht dagegen die Verflüssigung von Ammoniak ohne kostspielige Vorrichtungen
in wirtschaftlicher und einfacher Weise, so daß eine Überführung des ganzen Gaswassers
iu flüssiges Ammoniak vorteilhaft ist, das entweder als wasserfreies Produkt .in
Verkehr gebracht oder aus dem Salmiakgeist hergestellt werden kann.
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Zur Durchführung des Verfahrens dient die in der Zeichnung in beispielsweiser
Ausführungsform .im Schnitt veranschaulichte Vorrichtung.
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Die. zur Durchführung des Verfahrens dienenden olonnen sind zu einer
vertikalen Doppelkolonne i vereinigt, die etwa in der Mitte durch einen rostartigen,
die kleinkörnige Füllung der oberen Kolonne tragenden Boden 2 geteilt ist. Die kleinkörnige
Füllung der unteren Kolonne ruht auf .einer' zweiten, auch .rostartigen Boden 3.
Die wasserdampfhaltigen Ammoniakdämpfe werden durch ein unter dem Boden 2 angeordnetes
Ventil q. und der hochgespannte Wasserdampf durch ein unter dem Boden 3 eingebautes
Ventil 5 zugeleitet. - Das kalte Kühlwasser tritt in die obere Kolonne durch einen
Verteilungsring 6 eiri. Die Ammoniakdämpfe werden durch ein Kegelventil 7 in den
Wasserkühler 8 überführt, wo sie verflüssigt werden und im verflüssigten Zustand
in- einen Behälter g gelangen. , Die Doppelkolonne z ist mit einem Manometer io
und der Wasserkühler 8 mit einem Manometer ii - ausgestattet. . Die nicht verflüssigten
Gase, wie Luft u. dgl., können durch ein Ventil 12 abgelassen werden. Das flüssige
Ammoniak wird aus dem Behälter g durch ein mit einem - Ventil 13 versehenes Steigrohr
abgeleitet. - Das vom Amrrioniak befreite Wasserkondensat wird durch ein Rücksehlagventil
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abgeleitet. Die Temperatur der aus der Doppelkolonne in den Wasserkühler
übertretenden Ammoniakdämpfe kann mit Hilfe eines Thermometers 16 gemessen werden.
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Zwischen Kolonne und Kühler können auch eine entsprechende, z. B.
Ätzkalk enthaltende Trockenvorrichtung sowie Apparate zum Entfernen' der empyreumatischen
Stoffe eingeschaltet werden. '