DE2234663C2 - Verfahren zur Gewinnung von Azetylen aus einem gasförmigen Gemisch von Azetylen und Äthylen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Azetylen aus einem gasförmigen Gemisch von Azetylen und Äthylen

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DE2234663C2 DE2234663A DE2234663A DE2234663C2 DE 2234663 C2 DE2234663 C2 DE 2234663C2 DE 2234663 A DE2234663 A DE 2234663A DE 2234663 A DE2234663 A DE 2234663A DE 2234663 C2 DE2234663 C2 DE 2234663C2
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Description

dadurch gekennzeichnet daß man
vor dem Gegenstromkontakt in der Stufe (A), das Lösungsmittel mit flüssigem Äthylen, unter Vermeidung_ der Bildung einer Phase von überschüssigem Äthylen, vorsättigt,
das angereicherte Lösungsmittel aus der Absorptionszone (4) in einen Abscheideteil (5) des Turmes (2) führt und einen Teil des Äthylens au; dem mit Azetylen angereicherten Lösungsmittel mittels Bodenproduktdämpfen abscheidet, wobei der Partialdruck des Azetylens etwa 0,68 · !05Pa abs. bis 0,82 · 105Pa abs. nicht überschreitet,
das teilweise von Äthylen befreite angereicherte Lösungsmittel der Stufe B vor dem Einführen in den weiteren Turm (25) gemäß Stufe C kühlt, auf eine Temperatur, bei der das für die Hochdruck-Absorptionszone (4) erforderliche Lösungsmittel plus das zur erneuten Absorption des Azetylens aus den die Niederdruck-Abschneidezone (27) verlassenden Dämpfen erforderliche Lösungsmittel, das gesamte zugeführte Azetylen bei dem Betriebsdruck in dem Turm (25) löst, und in der Abschneidezone (27) den verbleibenden Anteil des Äthylens und einen Teil des Azetylens mittels Bodenproduktdämpfen abtrennt.
In der US-PS 35 57 529 wird die gleichzeitige Herstellung von Azetylen und Äthylen beschrieben, bei der ein Rohgas mit einem Lösungsmittel in Kontakt gebracht wird, um einen Hauptanteil des Azetylens aus dem Rohgas zu absorbieren, worauf das resultierende Gas in Fraktion zerlegt wird, die geringe Anteile an Azetylen und Äthylen enthalten. Der Rohgasstrom enthält, neben Azetylen und Äthylen, Bestandteile, wie Kohlenmonoxid, Methan, Äthan und C3-Fraktionen. In der US-PS 35 30 199 wird Azetylen aus einem Gasgemisch absorbiert, nicht absorbiertes Azetylen wird hydriert und Äthylen wird in zwei Entspannungsstufen entfernt.
Gemäß dem in der US-Patentschrift 30 55 183 beschriebenen Verfahren läßt sich Äthylen von einem durch die Pyrolyse von Äthan, Propan und schwereren Kohlenwasserstoffen in Röhrenofen entstehenden Endprodukt abscheiden. Äthylen als Rohmaterial hat eine vlelzahl von Anwendungsmöglichkeiten trotz großer Schwankungsbreite hinsichtlich der Reinheit eines Äthylenstromes. In den meisten Pyrolyseprozessen zur Erzeugung von Äthylen entstehen je 100 Teile Äthylen 1 bis 2 Teile Azetylen, so daß bei großen Anlagen die Gewinnung eines weitgehend reinen Azetylenstromes wirischafiiich einfach ist Azetyiert wird in der Hauptsache durch Abschneideverfahren gewonnen, bei denen spezifische gezielte Lösungsmittel, wie Azeton, DMF (Dimethyliormamid), N-Methylpyrrolidon und dergleichen zum Einsatz kommen. Die Abscheidung erfolgt aus einem Gasstrom, der Äthylen und Azety!-en enthält und aus dem Wasserstoff, Methan, Äthan und Kohlenwasserstoffe mit mehr als 3 Kohlenstoffatomen vorher durch herkömmliche Abscheideverfahren entfernt worden sind.
Im allgemeinen wird das spezifische Lösungsmittel, z. B. DMF, in ein Absorbergefäß eingeleitet, in dem ein Überdruck von etwa 20,7 · 105 Pa herrscht Dadurch wird das Azetylen zusammen mit einem Teil des Äthylens aus dem eintretenden Strom absorbiert Die absorbierte Menge an Äthylen hängt von der Temperatur und dem Partiaidruck des Äthylens sowie der Löslichkeit des Äthylens in dem jeweiligen spezifischen Lösungsmittel ab. Urn das Azetylen in»c"'nem Zustand zu
erhalten, muß zuerst das Äthylen aus dem angereicherten Lösungsmittel entfernt werden, v/orauf sich die Abscheidung des Azetylens anschließt. Derartige Abscheidevorgänge sind in unterschiedlichen Verfahren durchgeführt woi-den.
In der US-PS 28 05 733 wird die Reinigung von Äthylen beschrieben, bei dem ein Azetylen und Äthylen enthaltendes Gasgemisch mit einem spezifischen Lösungsmittel im Gegenstrom in einem Turm in Kontakt gebracht wird, gasförmiges Äthylen abgezogen wird und aus dem im Boden des Turmes e'haltenen Lösungsmittel verbleibendes Äthylen bei verringertem Druck in einem weiteren Turm durch einen Azetylenstrom entfernt wird, die enthaltenen Gase mit dem spezifischen Lösungsmittel erneut in Gegenstromkontakt gebracht werden, um das Azetylen zu absorbieren und aus dem mit Azetylen angereicherten als Bodenprodukt anfallenden Lösungsmittel das Azetylen abgestreift wird. Ein derartiges Verfahren, bei dem reines Azetylen als Trennmittel in dem zweiten Turm angewendet wird, erfordert einen sehr hohen l.ösungsmittelbedarf.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein wirkungsvolles und wirtschaftliches Verfahren zur Gewinnung von Azetylen aus einem gasförmigen Gemisch von Azetylen und Äthylen bereitzustellen, das einen geringeren Lösungsmittelbedarf hat, als das vorstehende bekannte Verfahren.
Es hat sieh gezeigt, daß diese Aufgabe durch das im Patentanspruch beschriebene Verfahren, das dem Ge-
genstand der Erfindung darsteSIt, gelöst wird. Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist der Lösungsmittelbedarf um 75% geringer als der Lösungsmittelbedarf in Verfahren, bei denen reines Azetylen als Trennmitte! in dem zweiten Turm angewendet wird.
Von der Durchführung der erfindungsgemäßen Reinigungs- und Abscheidebehandlung wird ein pyrolytisches Gasgemisch einer Vorbehandlung unterzogen, um unerwünschte Bestandteile, die die Verfahrenslage verschmutzen und im allgemeinen die Gewinnung des Äthylens erschweren, zu entfernen. Typische derartige unerwünschte Bestandteile, die entfernt werden sollten, sind Kohlendioxid, Wasser, teerartige Stoffe und flüssige aromatische Verbindungen. Anschließend an die Entfernung dieser unerwünschten Komponenten werden Wasserstoff, Methan, Äthan und hö.herwertige Kohlenwasserstoffe aus dem pyrolytischen Gasgemisch abgeschieden, um auf diese Weise das Ausgangsprodukt für den eigentlichen Abscheidevorgang zu erzielen, das normalerweise mindestens 30 Mol-% Äthylen enthält
Erfip.dungsgemäß wird Äthylen aus einem angereicherten spezifischen Lösungsmittel abgeschied- n, das Azetylen und Äthylen enthält, wobei zwei Abscheidezonen zur Anwendung gelangen, nämlich eine Hochdruck-1,02-105Pa bis 1,72-105Pa, vorzugsweise 1,24 · ΙΟ= Pa bis 1,38 - 105 Pa. Um diesen Vorgang in der Niederdruckzone durchzuführen, ist ein Nachkühler zwischen den Abscheidezonen vorgesehen, am die Temperatur des teilweise bereits befreiten angereicherten Lösungsmittels zu reduzieren. Dadurch wird eine entsprechende Zirkulation und folglich eine angemessenen Abscheidung über die ganze Niederdruck-Abscheidezone induziert
Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand der Zeichnung. In dieser Zeichnung ist ein Flußdiagramm eines Verfahrens zum Abtrennen und Gewinnen von hochreinem Azetylen und Äthylen aus einem gasförmigen Kohlenwasserstoffgemisch dargestellt Das Koblenwasserstoffgemisch stammt aus der Pyrolyse eines Kohlenwasserstoffausgangsproduktes.
Wie sich aus der Zeichnung ergibt, v'-d ein Kohienwasserstoffgemisch der vorstehend erfsuterten Art über eine Leitung 1 in einen Turm 2 eingeleitet, der einen Vorsättigungsteil 3, einen Absorptionsteil 4 und einen Abscheideteil
5 umfaßt und bei einem absoluten Abscheidezone, die der Absorptionszone direkt züge- 25 Druck von etwa 17,2 · 105Pa bis 24,1 · 105 Pa betrieben ordnet ist und im wesentlichen unter dem Druck der wird. Das Wärmegleichgewicht in dem Turm 2 wird Absorptionszone arbeitet, und eine Niederdruck-Ab- durch das Temperaturniveau des in den Turm 2 über scheidezone. Die teilweise Abtrennung des Äthylens aus eine Leitung 7 eingeführten flüssigen Äthylens und dem angereicherten Lösungsmittel vollzieht sich in der durch das eine Leitung 8 durchströmende Bodenproersten Abscheidezone unter Bedingungen, die vorsehen, 30 dukt aufrechterhalten, welch letzteres einen Aufkochdaß der Partialdruck des Azetylens einen Wert von et- behälter 9 durchströmt und auf das erwünschte Tempe-
raturaiveau vor der erneuten Einleitung in den Turm 2 über eine Leitung 10 aufgeheizt wird.
Die Azetylenabsorption vollzieht sich unter Anwendung eines der vorstehend erwähnten spezifischen Lösungsmittel in der Weise, daß eine ausreichende Menge an vorgesättigtem Lösungsmittel durch den Absorptionsteit des Turmes 2 geführt wird. Das Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wird für Di-
de Bedingungen auftreten. Dies erfolgt durch Überwa- 40 methylformamid (DMF) als spezifisches Lösungsmittel chung des Azetylen- Partialdruckes in den Dämpfer, die mit en:prechend einhergehenden Veränderungen der den Aufkochbehälter (in welchem die Azetylenkonzen- Verfahrensbedingungen zum Einsatz kommen können, tration am höchsten ist) zur Hochdruck-Abscheidezone Die Vorsättigung des Lösungsmittels wird durch Einhin verlassen. Die Überwachung erfolgt mittels eines leitung von flüssigem Äthylen durch die Leitung 7 in den Gaschromatographen mit Druckzelle und Druckaus- 45 Turm 2 oberhalb des Vorsättigungsteiles 3. uer über der gleich, der indirekt den Wärmefluß zum Aufkochbehäl- Leitung 6 liegt, vollzogen. An diesem Punkt wird das ter steuert. Dadurch erhält man ein Verfahren, das un- spezifische Lösungsmittel in den Turm 2 eingeführt. Die abhängig ist von Drucksteigerungen oder -schwankun- Vorsättigung des Lösungsmittels reduziert beträchtlich gen in der Absorptionszone und von Schwankungen in den Lösungsmittelbedarf des Turmes 2, da sich bei den der Zusammensetzung des Pimpfes, der dem Absorber 50 meisten Lösungsmitteln, die Äthylen absorbieren, die zugeführt wird. Lösungsmitteltemperatur erhöht und die Fähigkeit des
wa 0,68 · ΙΟ5 Pa abs. bis 0.82 · ΙΟ5 Pa abs. nicht überschreitet Es ist nämlich bekannt daß ein Partialdruck des Azetylens über 1,18 · 105 Pa abs. zu einem explosiven Gemisch führt.
Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der kontinuierlichen Überwachung des Azetylen-Partialdruckes in der ersten Abscheidezone, um zu verhindern, daß betriebsgefährden-
Im allgemeinen werden etwa zwei Dritten des Äthylens aus dem angereicherten Lösungsmittel in der Hochdruck-Abscheidezone unter 17,2 · 105Pa abs. bis 24.1 ■ \0sY>:\ abs. abgeschieden, ohne das ein Partialdruck des Azetylens von 1,18 · 105 Pa abs. überschritten wird. Das Abscheiden des Äthylens aus dem angereicherten Lösungsmittel wird dann in der Niederdruck-Abscheidezone bei 1,02 · 105Pa abs. bis 1,72 · 105Pa abs. vollzogen, indem die angereicherte Lösung vor der Einführung in die Niederdruckzone aus eine Temperatur gebracht wird, bei der das für die Hochdruck-Absorptionszone erforderliche Lösungsmittel plus das zur erneuten Absorption des Azetylens aus den die Nieder-
Lösungsmittels zur Absorption von Azetylen in Abwesenheit einer derartigen Vorsättigung beträchtlich verringert wird.
Es ist wesentlich, die Menge an flüssigem Äthylen, dit in den Turm 2 über die Leitung 7 eingeführt wird, auf die erforderliche Menge einzusteuern, da überschüssiges Äthylen eine zweite Phase bildet, die in der Hauptsache aus Äthylen und etwa^ spezifischem Losur-gsmittel besteht. Diese zwsite Phase würde in den Abscheideteil 5 gelangen und diesem ganz oder teilweise eine konstante Ternperaturverteiiung aufprägen, die das Abscheiden des Äthylens aus dem angereicherten Lösungsmittel behindert oder sogar verhindert. Um seine Funktion effek-
druck-Abscheidezone verlassenden Dämpfe erforderli- 65 tiv zu erfüllen, muß der ,Abscheideteil 5 von selbst seine
ehe Lösungsmittel alles in dem zugeführten Gasstrom .eigene, gleichförmig zum Einleitungspunkt der Leitung
eintretende Azetylen bei dem Betriebsdruck in der Nie- 10 für die Dämpfe aus dem Aufkochbehälter ansteie-
derdruckzone löst Dieser absolute Druck beträgt gende Temperaturverteilung annehmen können Um
somit die richtige Menge an Äthylen für die Sättigung des Lösungsmittels aufrechtzuerhalten, ist ein Temperatursteuergerät vorgesehen, das die Temperatur des über die Leitung 6 in den Turm 2 eingeführten Lösungsmittels konstant hält. Die Temperatur soll die gleiche sein wie diejenige des Äthylens in der Leitung 7, die durch den Betriebsdruck des Absorptionsteiles 4 bestimmt ist. Da das Azetylen in dem gasförmigen Zustrom durch das vorgesättigte Lösungsmittel während der Durchströmung des Absorptionsteiles 4 absorbiert wird, erwärmt sich das vorgesättigte Lösungsmittel geringfügig und es wird eine kleine Menge an Äthylen freigesetzt. Dies resultiert in einer effektiven Temperatursteigung des angereicherten Lösungsmittels läng des Absorptionsteiles 4 von -12,2°C auf -9,4°C. Wird eine übermäßige Menge an Äthylen eingeleitet, dann entwickelt sich kein Temperaturanstieg und der Absorptionsteil 4
ZC151 CinC iSGiuCrrnC ι CiTipCrSiürVCriCiiürig. Von ucü'i
geschilderten Effekt wird in der Weise Gebrauch gemacht, daß das Lösungsmittel ständig auf der mageren Seite der Vorsättigung gehalten wird. Durch Anordnung eines Temperaturmeßgerätes bei etwa zwei Dritteln des Absorptionsteiles 4 nach unten und durch Verwendung eines Differentiel-Temperatursteuergerätes, das im Ganzen mit 11 bezeichnet ist, läßt sich der Äthylenzustrom zum Absorptionsteil 4 über ein Ventil 12 so einsteuern, daß ein konstantes Temperaturgefälle zwischen dem in den Absorptionsteil 4 eintretenden Lösungsmittel und dem ingereicherten Lösungsmittel aufrechterhalten wird, das den unteren Abschnitt des Tur-' mes 2 verläßt.
Das angereicherte Lösungsmittel, das Azetylen und Äthylen enthält, gelangt aus dem Absorptionsteil 4 nach unten in den Abscheideteil 5, in welchem ein Teil des absorbierten Äthylens daraus abgeschieden wird. Dies erfolgt mittels der über die Leitung 10 von dem Aufkochbehälter 9 her eingeleiteten Dämpfe. Wie vorstehend schon erwähnt, wird die Temperatur des angereicherten Lösungsmittels sorgfältig überwacht, um den Partialdruck des Azetylens in dem Abscheideteil 5 unterhalb eines vorgeschriebenen Sicherheitswertes von etwa 0,68 · 105 Pa abs. bis 0,82 · 105 Pa abs. zu halten. Der Partialdruck des Azetylens wird mittels eines Gaschromatographen 13 überwacht, der indirekt ein Ventil 14 über eine Durchflußmengen-Steuereinrichtung 15 betätigt Dadurch wird die Menge eines Wärmeträgermediums, z. B. Dampf, das über eine Leitung 16 zu dem Aufkochbehälter 9 strömt und von diesem durch eine Leitung 17 wieder abgezogen wird, gesteuert
Ober eine Leitung 20 wird aus dem Turm 2 weitgehend reines Äthylen und durch eine Leitung 21 als reines Bodenprodukt angereichertes Lösungsmittel abgezogen. Das angereicherte Lösungsmittel, das aus Azetylen und Äthylen besteht, durchströmt einen Wärmetauscher 22, in dem es durch indirekten Kontakt mit einem Wärmeträgermedium um 19,5 auf 1830C abgekühlt wird. Anschließend gelangt es über eine Leitung 23, gesteuert durch ein Ventil 24, durch welches sein absoluter Druck auf 1,02 · 105 Pa bis 1,72 ■ 105 Pa gedrosselt wird, in einen Stabilisierungsturm 25, der eine Absorptionszone 26 und eine Abscheidezone 27 sowie einen Aufkocher 28 umfaßt Das abgekühlte angereicherte Lösungsmittel durchströmt nach unten die Abscheidezone 27, in der Äthylen und ein Teil des Azetylens abgeschieden wird. Dies erfolgt durch Dämpfe, die durch eine Leitung 29 in den Turm 25 unterhalb der Abscheidezone 26 eingeleitet werden. Die den Abscheidevorgang bewirkenden Dämpfe in der Leitung 29 werden dadurch erzeugt, daß ein Teil des Bodenproduktes in einer Leitung 30 dem Aufkocher 28 zugeführt und in indirektem Wärmeaustausch mit einem entsprechenden Wärmeträgermedium, z. B. Dampf, das durch eine Leitung 31 eintritt und durch eine Leitung 32 austritt, geführt wird. Dabei muß das zum Abscheiden des Äthylens und des Teiles an Azetylen aus dem angereicherten Lösungsmittel erforderliche Wärmeniveau eingehalten werden. Der dem Abscheidevorgang unterzogene Gasstrom wird dann nach oben durch die Absorptionszone 26 des Turmes 25 geführt, in der der Gasstrom mit einem spezifischen Lösungsmittel in Kontakt kommt, das durch eine Leitung 33 in solcher Menge eingeführt wird, die zur Absorption des enthaltenen Azetylens erforderlich ist.
Das Temperaturniveau, auf das das angereicherte Lösungsmittel in der Leitung 21 abgekühlt wird, bestimmt sich aus dem Temperaturniveau des Lösungsmittelbedüffcä ucS TüiTücS 2 (r iuinuf üCk-Auäüi|>iiui"i) äOwic uci Lösungsmittelbedarfcs des Turmes 25 (erneute Absorption von Azetylen) beim Betriebsdruck des Stabilisierungsturmes 25. Die Abkühlung des angereicherten Lösungsmittels in der Leitung 21 erhöht dessen Kapazität zur Absorption des Azetylens, wenn es durch die Absorptionszone 26 des Turmes 25 nach unten im Kontakt mit den an Azetylen reichen Heißdämpfen aus der Leitung 29 geführt wird. Dies bedeutet, daß das Azetylen das in de? * Lösungsmittel gelöste Äthylen verdrängt und ersetzt
Nur sehr wenig Azetylen steigt in den Dämpfen von der Zuführplatte des Stabilisierungjturmes 25 auf und nur sehr wenig zusätzliches Lösungsmittel ist in der Absorptionszone 26 des Stabilisierungsturmes 25 erforderlich, um den Hauptanteil des Azetylens erneut zu absorbieren. Der Konzentrationsgradient des Azetylens im Dampf ist ein Anzeichen für die Wirksamkeit des Stabilisierungsturmes 25. Die Konzentration fällt nämlich von 100 Vol. -% Azetylen am Auslaß des Siedebehälters bis auf 1 bis 3 Vol.-% Azetylen und 99 bis 98 Vol.-% Äthylen in dem Dampf, der den Stabilisierungsturm verläßt Es ist zwar anzustreben, den Stabilisierungsturm 25 unter solchen Bedinungen zu betreiben, bei denen 0% Azetylen aus der oberen Schicht des Turmes abgezogen wird. Dies ist jedoch in der Praxis gerätebedingt nicht zweckmäßig, wenn die obere Schicht aus dem Turm zurückgeführt und mit dem Ausgangsprodukt der Pyrolyse in einem Verfahren zur vollständigen Azetylengewinnung kombiniert werden kann.
Die gasförmige oberste Schicht besteht in der Hauptsache aus Äthylen, das über eine Leitung 34 aus dem Stabilisierungsturm 25 durch eine Pumpe 35 abgezogen und mit gasförmigem Kohlenwasserstoff in einer Leitung 36 zusammengeführt wird, so daß es dadurch einen Teil des Ausgangsproduktes in der Leitung 1 bildet das in den Turm 2 eingeleitet wird. Das Bodenprodukt (Azetylen-angereichertes Lösungsmittel) in der Leitung 37 gelangt über einen Wärmetauscher 38 in eine Leitung 39 und wird durch diese in einen Azetylen-Abstreifer 40 mit einem Aufkocher 41 eingeleitet Das Azetylen wird von dem Lösungsmittel durch Dämpfe abgetrennt die über eine Leitung 42 aus dem Aufkocher 4t einströmen und dadurch gebildet werden, daß ein Teil des Bodenproduktes des Turmes durch eine Leitung 43 dem Aufkocher 41 zugeführt wird. Dieser Aufkocher wird in ähnlicher Weise wie der Auf kodier 28 betrieben, 4 h= es wird Dampf über eine Leitung 44 zugeführt und durch eine Leitung 45 abgeführt Aus dem Abstreifer 40 wird, über eine Leitung 46 weitgehend reines gasförmiges Azetylen abgezogen und gelangt zu daran anschließen-
den, nicht dargestellten Anlageeinheiten zur weiteren Verarbeitung. Das magere Lösungsmittel, das als Bodenprodukt in eineV Leitung 47 aus dem Abstreifer 40 durch eine Pumpe 48 abgezogen wird, wird durch Wärmetauscher 38,49 und 50 geleitet und in die Leitungen 6 und 33 aufgespalten. Es erfüllt somit den Lösungsmittelbedarf i&£rTürme 2 und 25, wie vorstehend erläutert.
Aus dein Vorstehenden ergibt sich, daß die Gesamtmenge des im Kreislauf befindlichen Lösungsmittels und ebenso das Volumen an erneut ins Verfahren einge- ι ο schleusten Dämpfen geringer als in vergleichbaren Anlagen nach dem Stand der Technik sind, wodurch die Wirtschaftlichkeit der Anlage erheblich verbessert wird. Zusätzlich ist von Bedeutung, daß das erfindungsgemäße Verfahren unabhängig von Druckänderungen im \s Turm 2 sowie unabhängig von Zusammensetzungsschwankungen des Ausgangsproduktes in der Leitung 1
Beispiel
Ein Zustrom von Kohlenwasserstoff in der Leitung 36 mit einem Anteil von 133 Molen Azetylen je 100 Molen Äthylen wird in den Turm 2 eingeführt, der unter einem absoluten Druck von 19,9 · 105 Pa steht. 11 Mol DMF mit einer Temperatur von —17,7° C werden durch die Leitung 6 in den Turm 2 eingeführt und mit 7,5 Mol Äthylen vermischt, das durch die Leitung 12 eingeführt wird, wodurch ein vorgesättigtes Lösungsmittel gebildet wir', das mit dem in der Leitung 1 eingeführten Gasstrom in Kontakt gebracht wird. Ein Äthylen-Produktstrom, der 99,99 VoI.-°/o Äthylen enthält, wird als Produkt aus dem Turm 2 durch die Leitung 20 abgezogen. Das angereicherte Lösungsmittel wird durch die Leitung 21, bei einer Temperatur von 26,70C, zum War· meaustauscher 22 geführt, auf eine Temperatur von 15,5"C gekühlt und in den Stabilisierungsturm 25 eingeführt Das Äthylen wird selektiv von dem angereicherten Lösungsmittel in der Abscheidezone 27 abgestreift, durch in den Aufkocher 28 eingeführte Wärme, wobei am oberen Ende bei einem Überdruck von 1,96 · 105 Pa gearbeitet wird. 4 Mol DMF werden mit einer Temperatur von 17,7°C in den Turm 26 über die Leitung 33 zur Absorption des von dem angereichten Lösungsmittel abgestreiften Azetylens eingeführt Das Äthylen verläßt den Turm 26 mit —9,4°C und wird durch den Kompressor 35 zum Absorber zurückgedrückt Das mit Azetylen angereicherte Lösungsmittel in der Leitung 37 wird mit einer Temperatur von 6O0C zum Abstreifer 40 geführt, wo Azetylen mit einer Reinhiet von 9939% durch die Leitung 46 abgezogen wird. Der Lösungsmittelbedarf für das erfindungsgemäße Verfahren ist um 75% geringer, als der Lösungsmittelbedarf in Verfahren, bei denen reines Azetylens als Trennmittel in der zweiten Zone angewendet wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
60
65

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Gewinnung von Azetylen aus einem gasförmigen Gemisch von Azetylen und Äthylen, wobei man
    A. das Gasgemisch in der Absorptionszone (4) eines Turms (2), der bei einem absoluten Druck von etwa 17,2 · 103 Pa bis 24,1 · 105 Pa betrieben wird, mit einem gekühlten spezifischen Lösungsmittel im Gegenstrom in Kontakt bringt, wobei das Azetylen und ein Teil des Äthylens absorbiert werden,
    B. weitgehend reines Äthylen vom Kopf des Turms (2) abzieht, und vom Boden des Turms (2) angereichertes Lösungsmitte! abzieht,
    C. dieses Bodenprodukt des Turms (2) bei einem reduzierten absoluten Druck von etwa 1,02 -K- Pa bis 1,72 · 105 Pa in die Abscheidezone (27) ein£5 weiteren Turins (25) fünft, in der der verbleibende Teil des Äthylens und ein Teil des Azetylens abgeschieden werden,
    D. den dabei erhaltenen Gasstrom durch eine Absorptionszone (26) des Turms (25) im Gegenstromkontakt mit dem gekühlten spezifischen Lösungsmittel führt, um Azetylen erneut zu absorbieren, und
    E. aus dem mil Azetylen angereichertem Lösungsmittel, das als Bodenprodukt des Turms (25) anfällt, Az'-'yten in einem Azetylenabstreifer (40) gewinnt,
DE2234663A 1971-07-15 1972-07-14 Verfahren zur Gewinnung von Azetylen aus einem gasförmigen Gemisch von Azetylen und Äthylen Expired DE2234663C2 (de)

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Publications (2)

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GB (1) GB1346033A (de)
IT (1) IT983154B (de)
NL (1) NL174717C (de)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1156991B (it) * 1978-04-27 1987-02-04 Giuseppe Giammarco Procedimento migliorato per la purificazione di liquidi e o per la rigenerazione di soluzioni assorbenti
FR2579448A1 (fr) * 1985-03-27 1986-10-03 Micro Mega Sa Equipement pour dentiste comprenant une piece a main
JPS6446098A (en) * 1987-08-07 1989-02-20 Nichigo Acetylen Method for cleaning inside of container of dissolved acetylene
DE4217611A1 (de) * 1992-05-27 1993-12-02 Linde Ag Verfahren zur Gewinnung leichter C¶2¶¶+¶-Kohlenwasserstoffe aus einem Spaltgas
US5321952A (en) * 1992-12-03 1994-06-21 Uop Process for the purification of gases
US8664124B2 (en) 2005-10-31 2014-03-04 Novellus Systems, Inc. Method for etching organic hardmasks
AU2007259229B2 (en) * 2006-06-16 2010-07-01 Shell Internationale Research Maatschappij B.V. Method and apparatus for treating a hydrocarbon stream
US7915166B1 (en) 2007-02-22 2011-03-29 Novellus Systems, Inc. Diffusion barrier and etch stop films
US8962101B2 (en) 2007-08-31 2015-02-24 Novellus Systems, Inc. Methods and apparatus for plasma-based deposition
US7820556B2 (en) * 2008-06-04 2010-10-26 Novellus Systems, Inc. Method for purifying acetylene gas for use in semiconductor processes
US8435608B1 (en) 2008-06-27 2013-05-07 Novellus Systems, Inc. Methods of depositing smooth and conformal ashable hard mask films
US8563414B1 (en) 2010-04-23 2013-10-22 Novellus Systems, Inc. Methods for forming conductive carbon films by PECVD
SG195494A1 (en) 2012-05-18 2013-12-30 Novellus Systems Inc Carbon deposition-etch-ash gap fill process
US9362133B2 (en) 2012-12-14 2016-06-07 Lam Research Corporation Method for forming a mask by etching conformal film on patterned ashable hardmask
US9304396B2 (en) 2013-02-25 2016-04-05 Lam Research Corporation PECVD films for EUV lithography
US9320387B2 (en) 2013-09-30 2016-04-26 Lam Research Corporation Sulfur doped carbon hard masks
US9589799B2 (en) 2013-09-30 2017-03-07 Lam Research Corporation High selectivity and low stress carbon hardmask by pulsed low frequency RF power
US11837441B2 (en) 2019-05-29 2023-12-05 Lam Research Corporation Depositing a carbon hardmask by high power pulsed low frequency RF

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2236964A (en) * 1938-06-10 1941-04-01 Du Pont Separation of acetylene from mixtures
US2762453A (en) * 1951-11-01 1956-09-11 Monsanto Chemicals Separation of acetylene gases
US2809710A (en) * 1953-10-16 1957-10-15 Phillips Petroleum Co Method and apparatus for the removal of acetylene from gases containing ethylene
US2909038A (en) * 1955-12-09 1959-10-20 Phillips Petroleum Co Purification of gases
US2805733A (en) * 1956-03-09 1957-09-10 Monsanto Chemicals Purification of ethylene
US2943703A (en) * 1957-12-03 1960-07-05 Shell Oil Co Acetylene recovery
US3023842A (en) * 1958-08-05 1962-03-06 Kellogg M W Co Acetylene purification
US3106462A (en) * 1958-09-12 1963-10-08 Phillips Petroleum Co Purification of gases by absorption
DE1110668B (de) * 1960-07-30 1961-07-13 Linde Eismasch Ag Verfahren und Einrichtung zum Trennen von Dreistoffgemischen, bei denen zwei Komponenten eine azeotrop siedende Mischung bilden, durch Tieftemperaturrektifikation
US3230690A (en) * 1963-04-16 1966-01-25 Kurashiki Rayon Co Separation of acetylene and ethylene from a mixed gas
AT308056B (de) * 1967-03-17 1973-06-25 Linde Ag Verfahren zur Gewinnung von Acetylen und Äthylen aus einem Gasgemisch
US3530199A (en) * 1967-06-22 1970-09-22 Stone & Webster Eng Corp Ethylene production process

Also Published As

Publication number Publication date
IT983154B (it) 1974-10-31
NL174717C (nl) 1984-08-01
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FR2145612A1 (de) 1973-02-23
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NL174717B (nl) 1984-03-01
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US3816976A (en) 1974-06-18

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