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Verfahren zum Entfernen und Gewinnen von Ölen aus bei Unterdruck aus
dem Innern der Kammerfüllung abgesaugten Destillationsgasen Das Hauptpatent 617
355 betrifft ein Verfahren zum Entfernen und Gewinnen von Ölen aus bei Unterdruck
aus dein Innern der Kammerfüllung abgesaugten Destillationsgasen, das sich dadurch
auszeichnet, daß die mit verhältnismäßig starkem Unterdruck, beispielsweise - Zoo
mm Wassersäule, abgesaugten Destillationsgase durch an sich bekannte Kühlung in
Stufen fraktioniert kondensiert werden, worauf die so erhaltenen Öle der tiefsten
Kühlstufen nach Abtreiben ihres Gehalts an Leichtölen in einem Waschölabtreiber
als Waschöl verwendet werden, wobei das anfallende Waschöl zweckmäßig kontinuierlich
dem Kreislauf der Leichtölgewinnungsanlage vor der Abtreibevorrichtung zugeführt
und hinter dieser in entsprechender Menge herausgenommen wird.
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Die Destillationsgase, die nach Patent 617 355 bei der trockenen Destillation
fester Brennstoffe aus dem. Innern der Brennstoffmasse gewonnen werden, enthalten
erfahrungsgemäß Leichtöle, d. h. bei gewöhnlicher Temperatur und Atmosphärendruck
flässige Kohlenwasserstoffe von Siedepunkten bis herauf zu etwa Zoo °, und daneben
Kohlenwasserstoffe von tiefliegenden Siedepunkten, die im ganzen betrachtet nach
ihrer chemischen Natur und Zusammensetzung von den bei der gewöhnlichen Trockendestillation
unter hoher Temperatur, also der Koks- und Leuchtgaserzeugung, erhältlichen fast
ausschließlich aromatischen Kohlenwasserstoffen wesentlich abweichen. Sie bestehen
in der Hauptsache aus Gemischen von aromatischen und aliphatischen Kohlenwasserstoffen
und sind namentlich auch dadurch gekennzeichnet, daß ein ansehnlicher Gehalt an
tiefsiedenden, bei gewöhnlicher Temperatur und Atmosphärendruck gasförmig bleibenden
Kohlenwasserstoffen vorhanden ist.
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Die Erfindung besteht nun in der Anwendung von Verdichtung und Tiefkühlung
auf die den W aschölabtreiber verlassenden, im üblichen Leichtölkühler nicht kondensierbaren
tiefer siedenden Kohlenw asserstoffe.
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Die nach der Verdichtung und Tiefkühlung gasförmig verbleibenden Kohlenwasserstoffe
können dabei vorteilhaft in das behandelte Destillationsgas zu dessen Anreicherung
zurückgeführt werden. Auch können bei getrennter Absaugung von Destillationsgasen
aus dem Innern und aus den Außenpartien der Brennstoffmasse die letzteren Gase durch
die nach der
Verdichtung und Tiefkühlung gasförmig verbleibenden`-
Köhleriwä'sserstoffe angereichert werden.
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Das Ziel der Frfiridüng ist die Gewinnung-d' vorgenannten Leichtöle
und Kohlenwasser.-:" stoffe aus Brennstoffdestillationsgasen der:`ett`. wähnten
Gattung zunächst durch eine Waschung der Gase bei gewöhnlichem, gegebenenfalls mäßig
erhöhtem Druck und gewöhnlicher Temperatur mittels Waschölen, wie sie auch sonst
für die Leichtölgewinnung aus Destillationsgasen üblich sind. Es ist an sich bekannt,
daß eine Ölwäsche nicht nur Leichtöle, sondern gleichzeitig auch tiefsiedende Kohlenwasserstoffe
aus dem, Gase entfernt und daß die so an das Waschöl übertragenen Leichtöle und
Kohlenwasserstoffe durch die üblichen Abtreibemethoden als Destillate frei gemacht
und durch eine nachgeschaltete -Wäsche wiedergewonnen werden können. Ein weiterer
wesentlicher Schritt auf demWege der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, daß
aus diesem Destillat die Leichtöle durch Kondensation isoliert, dagegen die tiefsiedenden
Kohlenwasserstoffe, die mit den Restgasen der Kondensation urverdichtet abziehen,
durch Kompression dieser Restgase, gegebenenfalls unter Tiefkühlung, teils zu verflüssigten,
teils zu gepreßten Gasen verdichtet werden.
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Die Anwendung von Verdichtung und Kühlung auf die den Waschölabtreiber
verlassenden, im üblichen Leichtölkühler nicht kondensierbaren tiefer siedenden
Kohlenwasserstoffe der gekennzeichneten chemischen Zusammensetzung in Verbindung
mit der Ölgewinnung aus den unter starkem Unterdruck abgesaugten Destillationsgasen
bietet den Vorteil, daß durch die gewöhnliche Ölwäsche, also eine für die Praxis
sehr be lueme, von Schwierigkeiten und Umständlichkeiten freie Operation, beide
hier interessierenden Arten von Kohlenwasserstoffen in einem einheitlichen Zuge
aus den Destillationsgasen gewonnen werden. Diese Art der Gewinnung hat außerdem
den Vorteil, daß die Kohlenwasserstoffe, die in den Abtreiberrestgasen des Waschöls
enthalten sind, eine hohe Konzentration besitzen.
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Die Zusammensetzung der Abtreibergase bei der Hochtemperaturverkokung
einer Kohle mit 1800 flüchtigen Bestandteilen unter Anwendung der Innenabsaugung
ist im Durchschnitt mehrerer Gasanalysen folgende: H2 S = ii, z 0/,; C#,
Hn, = 14.5 0/0; 02 - o,60/0; Cn H2n, - 48,80/0; N2 = 25,00o.
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Der obere Heizwert dieses Abtreibergases beträgt im Mittel 12 ooo
kcal je m3. Die Menge ist bei der obenenvähnten Kohle zu 1,5 m3 je t trockene Kohle
im praktischen Betriebe ermittelt worden. Es ergibt sich also aus dem -erfolggemäßen
Kompressionsverfahren ein zusätzlicher Gewinn von etwa 1,5 X 12 000 = 18 ooo kcal
je t trockene Kohle.
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^"- Zufolge der hohen Konzentration wird das ,,]Komprimieren erleichtert,
benötigt einen geringen Arbeitsaufwand und ergibt einen hohen Wirkungsgrad, weil
bei den verhältnismäßig geringen Anteilmengen urverdichtet bleibender Gase die mit
letzteren dampfförmig abziehenden Kohlenwasserstoffmengen, die verlustig gehen,
gering sind. Es werden daher die Schwierigkeiten vermieden, die mit dem Komprimieren
anderer, kondensierbare Bestandteile nur in geringerer Anteilmenge enthaltender
Gase, wie z. B. Koksofengase, verknüpft sind.
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Das Verfahren wird in einer beispielsweisen Ausführungsform an Hand
der Zeichnungen erläutert, die eine zu seiner Durchführung geeignete Anlage in einer
schematisch gehaltenen Aufrißdarstellung zeigt. Die Destillationsgase verlassen
die Ofenkammer i durch die in der Mittelebene der Kammer in die Kohle 3 eingesenkten
Absaugrohre 9, die Sammelbehälter 8, den Seitenstutzen io nach der Sammelleitung
ii und die Innenabsatxgevorlage 12. In der üblichen Vorlage 7, die mit dem Gassammelraum
5 zur Abführung der aus den Außenpartien der Brennstoffmasse entweichenden Gase
in Verbindung steht, wird ein dem Atmosphärendruck bzw. dem Druck in den Heizzügen
sehr nahe kommender Gasabsaugdruck, dagegen in der Vorlage 12 ein verhältnismäßig
starker Unterdruck gehalten, der bis etwa - Zoo mm Wassersäule betragen kann. Der
Unterschied der beiden Gasabsaugdrücke in den Vorlagen 7 und i2 muß durch den. regelbaren
Drosselwiderstand 16 ausgeglichen werden. Das Abgangsrohr 13 der Vorlage 7 kann
sich in eine Hauptleitung 17 zur Weiterführung der in der Vorlage 7 gesammelten
Destillationsgase fortsetzen, wobei eine -Absperrvorrichtung 18 zwischen 13 und
17 eingefügt werden muß. Diese Ausführung kommt für den Fall in Betracht, daß die
Destillationsgase der Vorlage 7 gesondert abgeführt und behandelt werden sollen.
In diesem Fall bleibt die Absperrvorrichtung 16 in der Leitung 15 geschlossen.
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Die Hauptleitung 15 führt die rohen Destillationsgase aus der Vorlage
12 und gegebenenfalls zugleich aus der Vorlage 7 in einen Kühler ig, worin sie bis
auf gewöhnliche Temperatur herabgekühlt werden. Die gekühlten Gase verlassen die
Kühleranlage i9 durch die Leitung 2o und werden in eine Reihe hintereinander geschalteter
gleichartiger 'Waschtürme 22 eingeleitet, worin sie der erfindungsgemäßen Waschung
durch ein geeignetes Waschöl, etwa schwersiedendes Teeröl, unterzogen werden.
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In der Kühleranlage ig werden aus den Rohgasen Teer und Ammoniakwasser
kondensiert; diese fließen am Fuß des Kühlers ig durch eine
Rohrleitung
24 in einen Behälter 25 ab. Das durch die Waschung im Turm 22 mit Leichtöl und tiefsiedenden
Kohlenwasserstöffen des Gases bis zur Sättigung beladene Waschöl fließt unten durch
eine Rohrleitung 35 in einen Sammelbehälter 29 ab, um nunmehr der Abtreibeanlage
33 über den Ölerhitzer 32 zugeführt zu werden. Die durch das Waschöl in den Waschern
22 aus dem Gase mit absorbierten tiefsiedenden Kohlenwasserstoffe bleiben bei der
Kondensation und Kühlung in dem Kühler 42 unverdichtet und ziehen aus dem Sammelgefäß
45 des Kühlers 42 als Gase oder Dämpfe durch die Rohrleitung 49 ab. Die Weiterverarbeitung
dieser noch wertvolle tiefsiedende Kohlenwasserstoffe enthaltenden Destillatrestgase
gestaltet !, sich nach der Erfindung wie folgt: Diese Gase werden durch die Leitung
49 einem Kompressor 50 zugeleitet, der nach der i, Zeichnung zwei Kompressionsstufen,
im. allgemeinen zweckmäßig aber deren mehr umfaßt. Durch diesen Kompressor werden
die Gase unter starkem Druck verdichtet, gegebenenfalls unter ZuhilfenahmevonTiefkühlung,wobeidiederKompression
zu unterwerfenden Restgase des Destillats vor Eintritt in den Kompressor zweckmäßig
einer Reinigung unterzogen werden müssen. Hierzu dient die aus den Abteilen 51,
52 und 53 bestehende Vorrichtung, die in einen Nebenzweig 54,. 55 der Leitung 49
ein- und ausschaltbar eingefügt wird. Die Abteile 51 und 5z stellen Tauchwaschgefäße
mit Füllungen von Säure- bzw. Alkalilösung zwecks Entfernung einerseits des Ammoniaks,
andererseits des Schwefelwasserstoffs und des Kohlendioxyds dar. Das Abteil 33 ist
ein Trocknungsgefäß, das etwa mit Chlorcalcium als Trocknungsmittel angefüllt wird
und aus dem Gasstrom die Reste von Wasser und Wasserdampf zu entziehen bestimmt
ist.
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Wenn mehrstufige Kompression angewendet wird, so kann die Reinigung
vorteilhaft zwischen zwei Kompressionsstufen eingefügt werden, wobei natürlich die
vorgängige Reinigung durch die Vorrichtungen 51, 52, 53 wegfällt. In diesem Falle
mündet die Zufuhrleitung 49 der zu verdichtenden Kohlenwasserstoffe in das Steuerungsgehäuse
des ersten oder Niederdruckkompressionszylinders 56 ein, der die Gase beispielsweise
auf 6 Atm. komprimiert und sie in diesem Zustand durch die Leitung 57 abgibt. Sie
gelangen nun in eine Vorrichtung, die aus den vier Abteilen 58, 59, 6o, 61 besteht,
von denen sie das Abteil 58 als erstes betreten und das Abteil 61 als letztes durch
die Leitung 62 verlassen. Diese mündet in das Steuerungsgehäuse des zweiten oder
Hochdruckkompressionszylinders 63 ein, der sie beispielsweise auf den Enddruck von
zoo Atm. komprimiert und in diesem Zustand durch die Leitung 64 abgibt.
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Die Abfuhrleitung 64 des letzten Kompressionszylinders 63 bringt das
verdichtete Kohlenwasserstoffgemisch schließlich" zu Stahlflaschen 7o, in denen
es aufgefangen und unter Druck aufgespeichert wird. Das -verdichtete Enderzeugnis
enthält neben der Flüssigkeit meistens dem. Volumen nach .erhebliche Mengen von
gepreßten Kohlenwasserstoffgasen. Dem Gewichte nach machen die gasförmigen Anteile
aber meistens nur einen geringfügigen Bruchteil des Gesamtgewichts aus, je nach
den angewendeten Enddrucken der Kompression. Man würde daher im allgemeinen nur
eine unvollkommene Raumausnutzung der Stahlflaschen 7o erreichen, wenn man dieselben
zur Aufspeicherung des gesamten verdichteten Erzeugnisses verwenden wollte. Es empfiehlt
sich deshalb, die unverdichtet gebliebenen Gase abzulassen und als Gas irgendwelchen
geeigneten Verwendungszwecken zuzuführen. Dies geschieht beispielsweise dadurch,
daß man dieses überschüssige Kohlenwasserstoffgas durch eine Abzweigleitung 71,
die ein Entspannungsventil 72 enthält, aus der Abfuhrleitung 64 des Kompressors
in entspanntem Zustande abführt. Man kann diese entspannten Gase, welche Kohlenwasserstoffe
von hohem Heiz- und Leuchtwert darstellen, aus der Leitung 71 dem Strom des behandelten
Destillationsgases zuführen, beispielsweise durch eine Abzweigleitung 73, die in
die Abgangsleitung 23 des Waschturms 22 einmündet. Wenn 'die Destillationsgase der
Vorlage 7 durch eine Hauptleitung =7 gesondert abgeführt werden, so empfiehlt es
sich, die durch die Leitung 71 abgeführten hochwertigen Kohlenwasserstoffgase dem
Strom dieser aus der Vorlage 7 stammenden Destillationsgase zuzuführen, indem man
die Leitung 71, wie es in der Zeichnung ebenfalls vorgesehen ist, durch eine anschließende
Leitung 74 in die genannte Gashauptleitung 17 einmünden läßt. Diese durch die Leitung
71 abgeführten Kohlenwasserstoffgase bewirken eine Karburierung und Heizwerterhöhung
der Destillationsgase, mit denen sie vereinigt werden, und diese Wirkung ist für
die evtl. durch die Leitung =7 abgeführten Destillationsgase der Vorlage 7 von größerem
Vorteil, weil diese Gase im allgemeinen von Haus aus einen geringeren Heizwert als
die aus der Vorlage 12, abgenommenen Destillationsgase haben.
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Das Verfahren ist in den Einzelheiten mancher Abwandlungen fähig,
ohne daß dadurch der Erfindungsbereich verlassen wird. So z. B. kann die Ölwäsche
der Gase in dem Waschturm 22, wie schon eingangs erwähnt, statt bei gewöhnlichem
Atmosphärendruck unter mäßig erhöhtem Druck erfolgen, der etwa Beträge bis zu 5
oder etwas mehr Atmosphären erreichen kann. Hierdurch wird nicht nur die Absorption
in dem Wasser 2z erleichtert, sondern auch die Menge der durch die Ölwäsche erfaßten
tiefsiedenden Kohlenwasserstoffe vermehrt, die
-später der Kompression
zuzuführen sind, Zur Ausführung dieser Ölwäsche unter erhöhtem Druck ist in der
Hauptsache nur notwendig, den Gassauger zz als Hochdruckgebläse, z. B. als Turbinengebläse
auszubilden und hinter den Waschturm 22 bzw. bei mehreren Türmen hinter den letzten
derselben in die Gasabgangsleitung z3 eine Absperr- und Entspannungsvorrichtung
76 einzuschalten; auch müssen dann die Förderpumpen für Waschöl einen entsprechend
erhöhten Druck überwinden.
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Auch die Art der Abtreibung der durch das Waschöl aufgenommenen Leichtöle
und Kohlenwasserstoffe kann variiert werden. Man kann z. B. statt der im Zeichnungsbeispiel
-vorgesehenen Abtreibung durch die Abtreibekolonne 33 mit-Zuhilfenahme von Brausedampf
bei gewöhnlichem Atmosphärendruck, eine Abtreibung bei Unterdruck, sei es mit oder
ohne Zuhilfenahme von direktem Dampf, vornehmen. Auch diese Abtreibung unter Unterdruck
ist unter Umständen geeignet, die- Menge der für das Komprimieren verfügbaren tiefsiedenden
Kohlenwasserstoffe zu vermehren.