AT254873B - Verfahren zur Herstellung des neuen O-Nicotinoylcholinchlorid-Hydrochlorids, bzw. dessen Base - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des neuen O-Nicotinoylcholinchlorid-Hydrochlorids, bzw. dessen BaseInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung des neuen O-NieotinoyIcholinchlorid-HydrocMorids, bzw. dessen Base Da die Reinigung des nach den Ausführungsbeispielen im Stammpatent Nr. 250355 erhaltenen 0Nicotinoylcholinchlorid-Hydrochlorids aufwendig ist, wurde nach einem einfacheren Verfahren gesucht. Es wurde dabei gefunden, dass man auf direkterem Wege zu einem reineren Produkt gelangt, wenn man äquivalente Mengen von ss-Pyridincarbonsäurechlorid-Hydrochlorid und Cholinchlorid in Dimethylformamid miteinander reagieren lässt. Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung des neuen O-Nicotinoylcholin- chlorid-Hydrochlorids, bzw. dessen Base nach Patent Nr. 250355, das sich dadurch auszeichnet, dass man zur Bildung des Hydrochlorids Nikotinsäure bzw. deren funktionelle Derivate in Form ihrer Hydrochloride mit Cholinchlorid in Dimethylformamid oder zur Bildung der Base Nikotinsäure bzw. deren funktionelle Derivate gegebenenfalls in Gegenwart wasserentziehender Mittel, vorzugsweise Phosphoroxychlorid, reagieren lässt. Beispiel : Äquivalente Mengen von Nicotinsäurechlorid-Hydrochlorid und Cholinchlorid werden in Dimethylformamid während mindestens 30 min unter starkem Rühren auf zirka 70 0 C erwärmt. Nach dem Abkühlen scheidet sich das O-Nicotinoylcholinchlorid-Hydrochlorid in reiner Form ab, so dass sich eine Reinigung, wie im Stammpatent aufgeführt, erübrigt. Der Schmelzpunkt eines auf diese Weise erhaltenen reinsten Präparates liegt bei 213-2140 C. Nötigenfalls kann daraus das O-Nicotinoylcholinchlorid, d. h. die Base, welche bei 206 C schmilzt, in an sich bekannter Weise hergestellt werden. Zur letzteren gelangt man auch direkt durch Umsetzen von Nicotinsäureanhydrid mit Cholinchlorid oder durch Behandlung von Nikotinsäure mit Cholinchlorid in Gegenwart wasserentziehender Mittel, vorzugsweise Phosphoroxychlorid. PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung des neuen O-Nicotinoylcholinchlorid-Hydrochlorids, bzw. dessen Base nach Patent Nr. 250355, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Bildung des Hydrochlorids Nikotinsäure bzw. deren funktionelle Derivate in Form ihrer Hydrochloride mit Cholinchlorid in Dimethylformamid oder zur Bildung der Base Nikotinsäure bzw. deren funktionelle Derivate gegebenenfalls in Gegenwart wasserentziehender Mittel, vorzugsweise Phosphoroxychlorid, reagieren lässt. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als funktionelles Derivat der Nikotinsäure das Nikotinsäurechlorid-Hydrochlorid verwendet wird.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als funktionelles Derivat Nikotinsäureanhydrid verwendet wird.4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass man Nikotinsäureanhydrid und Cholinchlorid direkt miteinander reagieren lässt.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Nikotinsäure mit Cholinchlorid in Gegenwart wasserentziehender Mittel reagieren lässt.6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass als wasserentziehendes Mittel Phosphoroxychlorid verwendet wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.
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1965
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