AT24657B - Verfahren zur Darstellung von am Kohlenstoff dialkylierten 2.4-Diimino-6-oxypyrimidinen. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



   In dem österr. Patent Nr. 21547 wurde ein Verfahren beschrieben zur Darstellung von   Dialkyliminobarbitursäuren   durch Einwirkung von Natrimmetall oder Natriumamid auf ein Gemisch von   Dialkylmalonsäurecstern   und Guanidin oder anderen   Derivaten des   
 EMI1.2 
 leisten, wenn man anstatt des Dialkylmalonesters Dialkylcyanessigester mit Guanidin zur   Einwirkung bringen will. Es entstehen   glatt die Dialkyl-2.4-Diimino-6-oxypyrimidine. 



   Das Verfahren der vorliegenden Erfindung unterscheidet sich von dem des   ästen,     Patentes Nr. 21547 in @harakteristischer Weise dadurch,   dass, wie die Beispiele zeigen, hier ohne Alkohol gearbeitet wird, während in dem älteren Patent die Reaktion in alkoholischer   Lösung vor sich geht.   



     Beispiel l. Zu einem   innigen Gemisch von 11 Teilen Natriumamid und 10 Teilen absolut trockenem, salzsauren Guanidin werden 17 Teile Diäthylcyanessigester gegeben. 



    Die Masse erwärmt sich bald   von selbst und wird durch Kühlung von aussen die Reaktion in   massigen grenzen   gehalten. Nachdem die Hauptreaktion vorüber ist, wird fünf bis sechs Studen auf 100-120  erwärmt. Die Schmelze wird hierauf in Wasser gelöst und das gebildete Diäthyl-2.4-Diimino-6-oxypyrimidin in bekannter Weise isoliert. Dasselbe wurde nach einmaliger Reinigung durch Schmelzpunkt, sowie durch Überführung in die bekannte C-C-Diäthylbarbituräure identifiziert. 
 EMI1.3 
   verteilten Natriums und 10 Teilen salzsauren Guanidins oder   der entsprechenden Menge freier Base versetzt. Die Reaktion wird, wenn nötig, durch   Erwärmen   eingeleitet und durch 
 EMI1.4 
 Natrium   vorbraucht.

   Das Reaktionsprodukt   wird vorsichtig mit Wasser   aufgenommen   und   da-,   gebildete Diäthyl-2.4-Diimino-6-oxypyrimidin in üblicher Weise isoliert. 



     Beispiel 3. Ein molokniares   Gemisch von trockenem, fein zerriebenen salzsauren   Guanidin   und Natriumamid wird mit der gleichen Menge Xylol   übergossen   und hiezu unter sorgfältiger Kühlung die einem Molekül entsprechende Menge Dipropylcyanessigester ge-   gosson. Nachdem   die Hauptreaktion vorüber ist, wird noch vier bis fünf Stunden im   Ölbade   auf 120-150  erwärmt. Die Reaktonsmasse wird sodann von dem Xylol durch Abdestilliercn oder auf andere geeignete Weise befreit und die rückständige Salzmasse im Wasser aufgenommen. Aus der wässerigen Lösung fällt Essigsäure das Dipropyl-2.4-Diimino-6-oxy   pyrimidin. Dieses kann durch Überführung in die bekannte C-C-Dipropylbarbitursäure vom Schmelzpunkte 146  identifiziert werden.  

Claims (1)

1. EMI2.1