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Herbizid zur Bekämpfung von Klebkraut
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(4-Chlor-2-methylphenoxy)-proplonsäureDie flüssigen Präparate gemäss der Erfindung bestehen aus wässerigen Lösungen des Kaliumsalzes der α-(4-Chlor-2-methylphenoxy)-propionsäure. Es wurde beispielsweise festgestellt,'dass eine Lösung dieses Salzes, welche 480 g/l des wirksamen Bestandteiles, auf die freie Säure bezogen, enthält, bei Temperaturen bis zu-8 C ohne Ausscheidung von Kristallen beständig bleibt. Werden einer solchen Lösung bei - 8 C Keimkristalle des Kaliumsalzes zugesetzt, dann lösen sich dieselben auf.
Unter gewissen Umständen kann es vorkommen, dass die gesamte Lösung zu einer festen Lösung erstarrt, ohne dass jedoch hiebei Kristalle ausgeschieden werden ; der feste Körper schmilzt, wenn die Temperatur auf etwa +2 C oder darüber erhöht wird. Ferner kann eine Lösung des Kaliumsalzes mit einer Konzentration von 320 g/l, auf die freie Säure bezogen, bis zu-12 C ohne die Ausscheidung von Kristallen beständig gehalten werden ; alle bei dieser Temperatur der Lösung zugesetzten Keimkristalle des Kaliumsalzes lösen sich auf.
Es wurde ferner festgestellt, dass eine gesättigte wässerige Lösung des Kaliumsalzes der oben erwähnten Säure bei 200C etwa 80 Gew. -I1fo (1080 g/l) des Salzes enthält. Das Kaliumsalz kann in festem Zu-
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Salz ist ein kristalliner fester Körper.
Sollen konzentrierte wässerige Lösungen des Kaliumsalzes in Metallbehältern, insbesondere in Eisenoder Stahltrommeln, gelagert werden, dann Ist es erforderlich, den pH-Wert der Lösung auf 9, Q - 10, 0 einzustellen, um eine Korrosion zu verhüten. Der Neutralisations-pH-Wert des Kaliumsalzes wurde bei 200C zu 8, 8 bestimmt.
Das Kaliumsalz der α-(4-Chlor-2-methylphenoxy)-propionsäure kann beispielsweise hergestellt werden, indem ein Gemisch aus 20 g α-(4-Chlor-2-methylphenoxy)-propionsäure und 10, 2 g einer 500 g Kaliumhydroxyd je Liter enthaltenden Kalilauge erwärmt und gerührt wird, bis eine homogene Lösung erhalten wird.
Die Lösung wird bei 1000C in einer Abdampfschale 1 Stunde lang erhitzt, um einen Teil des Wassers zu entfernen, worauf man bei Zimmertemperatur einige Stunden stehen lässt. Der sich ausscheidende feste Körper wurde durch Abpressen zwischen Schichten von Filtrierpapier teilweise getrocknet und dann in 100 ml Aceton suspendiert. Die Hauptmenge des Produktes löst sich im Aceton auf, und das Gemisch wird bei etwa 600C zur Trockne eingedampft. Der Rückstand wird im Vakuum getrocknet. Man erhält auf diese weise das Kaliumsalz der α-(4-Chlor-2-methylphenoxy)-propionsäure in Form eines kristallinen festen
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Zur Herstellung eines fast kristallwasserfreien Produktes können 27, 2 kg α-(4-Chlor-2-methylphen)- oxy) -propionsäure unter Rühren in einem Gemisch aus 13, 6 kg einer 50 gew. eigen Kalilauge und 4, 5 1 Wasser aufgelöst werden. Die dabei entstehende Lösung wird dann auf60-80 C erhitzt, worauf der pH- Wert durch den allmählichen Zusatz von etwa 230 g einer 50 gew.-%igen Kalilauge auf 8, 8 eingestellt wird. Die heisse Lösung wird filtriert und dann in dünner Schicht auf einen dampfbeheizten Walzentrock- ner aufgetragen. Das dabei anfallende fast kristallwasserfreie Kaliumsalz wird vom Trockner abgeschabt, grob gesiebt und in luftdichte Behälter verpackt.
Die nachstehenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel l : Zur Herstellung einer konzentrierten herbiziden Masse, welche nach der Verdünnung mit Wasser für die Bekämpfung von Klebkraut und bzw. oder Vogelmiere in Getreidefeldern geeignet ist, werden 32 g (x- (4-Chlor-2-methylphenoxy)-propionsäure unter Erwärmen auf 60-80 C in einem Gemisch aus 16 g einer 500 g Kaliumhydroxyd je 1 enthaltenden Kalilauge und 40 ml Wasser aufgelöst. Die sich dabei ergebende Lösung wird auf Zimmertemperatur abgekühlt, und der pH-Weit wird durch weiteren, vorsichtigen Zusatz von Kalilauge auf 9, 0-10, 0 eingestellt. Das Volumen der Lösung wird dann mit Wasser auf 100 ml gebracht.
Die fertige Lösung enthält 320 g/l der ct- (4-Chlor-2-methylphenoxy)-pro- pionsäure in der Form ihres Kaliumsalzes ; sie ist beim Lagern bei Temperaturen bis herunter zu-12 C beständig.
Beispiel 2: Zur Herstellung einer konzentrierten herbiziden Masse, welche nach der Verdünnung mit Wasser zur Bekämpfung von Klebkraut und bzw. oder Vogelmiere in Getreidefeldern geeignet ist, werden 48 g α-(4-Chlor-2-methylphenoxy)-ropionsäure unter Erwärmen auf 60"80 C in einem Gemisch aus 20 ml Wasser und 24 g einer 50 gew.-igen Kalilauge aufgelöst. Die sich dabei ergebende Lösung wird auf Zimmertemperatur abgekühlt. und der pH-Wert wird durch den vorsichtigen Zusatz von Kalilauge auf 9, 0- 10, 0 eingestellt. Das Volumen der Lösung wird dann durch den Zusatz der dafür erforderlichenMenge Wasser auf 100 ml gebracht.
Die fertige Lösung enthält 480 g α-(4-Chlor-2-methylphenoxy)- - propionsäure in Form ihres Kaliumsalzes je Liter und ist beim Lagern bei Temperaturen bis herunter zu - 8 C beständig.
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Zur Anwendung bei der Bekämpfung von Klebkraut in Getreidefeldern können die gemäss den obigen Beispielen hergestellten Produkte, welche, entsprechend einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, eine über 300 g/l, bezogen auf die freie Säure,- betragende Konzentration aufweisen, zweckmässig mit Wasser verdünnt werden, wobei eine Konzentration von etwa 30 g ct- (4-Chlor-2-methylphenoxy)-propion- säure je 1 Wasser eingestellt wird. Die auf diese Weise erzeugte Lösung wird zum Spritzen der von Klebkraut befallenen Getreidefelder in einer Menge von 90 1 je Hektar verwendet, wodurch das Klebkraut ohne Schädigung des Getreides bekämpft wird.
Die Konzentration des wirksamen Bestandteiles in der jeweiligen auf die Kulturen aufgebrachten Masse ist von sehr viel geringerer Bedeutung als die Menge des wirksamen Bestandteiles, die auf ein gegebenes Areal der Kulturen aufgebracht'wird. Gerade diese Menge ist von wesentlicher Bedeutung. Es wurde festgestellt, dass es zur Erzielung eines günstigen Ergebnisses notwendig ist, das Kaliumsalz der a- (4-Chlor-2-methy1phenoxy) -propionsäure in 2, 6 kg a- (4-Chlor-2-methylphenoxy)-propionsäure entsprechenden Mindestmenge je Hektar aufzubringen.
Die Konzentration des wirksamen Bestandteiles in den Massen hängt von der Bauart der verwendeten Spritzmaschine ab, jedoch wurde gefunden, dass die oben erwähnte Konzentration von 30 g/l bei einem Gesamtspritzvolumen von 90 1 je Hektar im allgemeinen zufriedenstellend ist.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Herbizid zur Bekämpfung von Klebkraut, dadurch gekennzeichnet, dass dasselbe als wirksamen Bestandteil die α-(4-Chlor-2-methylphenoxy)-propionsäure in der Form ihres Kaliumsalzes enthält.