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Österreichische PATENTSCHRIFT Nr. 19123.
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Seitdem gefunden worden ist, dass die vom o-Amidophenol und seinen Derivaten sich ableitenden Farbstoffe die wertvolle Eigenschaft besitzen, auf der Wolle mit Metallsalzen behandelt, Farblack zu liefern, die einen relativ hohen Grad von Echtheit gegen Licht, Wäsche und Walke besitzen, ist die Herstellung derartiger Farbstoffe Gegenstand einer ganzen Reihe von Patenten geworden.
Unter den bisher dargestellten schwarzen Monoazofarbstoffen dieser Klasse ist indes bislang keiner aufgefunden worden, der in Echtheit den höchsten Ansprüchen genügte.
Für viele Zwecke der WoHechtfärberei z. B. ist es ein unbedingtes Erfordernis, dass die Färbungen ein energisches Behandeln mit kochendem Wasser, den sogenannten Pottingprozess, auszuhalten vermögen. Diesen Anforderungen hat bisher keiner der erwähnten Monoazofarbstoffe entsprochen, wie denn überhaupt auch nur sehr wenige Farbstoffe dieser gewaltsamen Prozedur zu widerstehen vermögen.
Es ist nun gelungen, unter den von Amidophenolderivaten sich ableitenden Monoazo- farbstoffpn eine Gruppe aufzufinden, die diese seltene und wertvolle Eigenschaft im voll- kommenston Masse besitzt. Es sind dies die von diazotierten o-Amidophenolsulfosäuren oder deren Derivaten, wie z. B. Chlor- oder Nitroderivaten etc. einerseits und von 1 : 5.1 : 7, 2 : 6-Dioxynaphtbalin, 1 : 7-Amidonaphtbol oder der Monosnifosäuren dieser Komponenten, andererseits sich ableitenden Monoazofarbstoffe. Sie färben im allgemeinen die Wolle in saurem Bade in roten bis blauen Tönen an, die beim Nachchromieren in ein schönes Schwurx übergehen.
Zu erwähnen ist noch, dass die Farbstoffe neben der Pottingechtheit auch noch den Vorzug eines vorzüglichen Egalisierungs- und Durchfärbevermögens besitzen. Die chromierten
Färbungen eignen sich auch sehr gut zum Überfärben in saurem Bade. Die Dekatar-, Licht-und Walkechtheit ist die gleich vorzügliche, wie sie den vom o-Amidophenol deri- vierenden Monoazofarbstoffen nach der Chromiernng auf der Faser in der Regel eigen- tümlich ist.
Zur näheren Erläuterung des Verfahrens seien folgende Beispiele angeführt :
Beispiel 1. 19 kg o-Amidophenol-p-sulfosäure werden in üblicher Weise diazotiert und die erhaltene Diazoverbindung zu einer eiskalten, mit Wasser zn einem dünnen Brei vermhrtea Pasto von 16 kg 1 : 5-Dioxynaphthalin zugegeben. Es wird dann Natronlauge bis zur schwach alkalischen Reaktion zugefügt, wobei das DioxynaphthaHn in Lösung geht und Kupplung eintritt. Dieselbe ist nach mehrstündigem Rühren beendet. Die überschüssige Natronlauge wird nunmehr mit Salzsäure abgestumpft, der Farbstoff ausgesalzen, filtriert und gepresst. Er färbt Wolle in saurem Bade rotviolett an, beim Nachchromieren wird ein schönes Schwarz erhalten.
Beispiel 2. 16 kg 2 : 6-Dioxynaphthalin werden mit Wasser und Eis zu einem dünnen Brei verrührt und die aus 19 kg o-Amidophenol-p-sulfosäure in üblicher Weise dargestellte Diazoverbindung zugegeben. Man lässt hierauf Natronlauge in geringem Überschusse zufliessen. Das Dioxynaphthalin geht in Lösung und es beginnt gleichzeitig Farbsteffbildung. Dieselbe ist in kurzer Zeit beendet. Man stumpft nun die überschüssige Natronlauge mit Salzsäure ab, salzt den Farbstoff aus, filtriert, presst und trocknet. Der Farbstoff färbt Wolle in saurem Bade in roten Tönen an, beim Nachchromieren wird ein tiefes Schwarz erhalten.
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Beispiel 3. 16 kg 1 : 7-amidonaphthol werden mit der erforderlichen Menge Natronlauge in Lösung gebracht, hierauf eine weitere Menge Natronlauge und Eis zugegeben und alsdann unter Röhren die aus 19 kg o-Amidophenol-p-sulfosäure in üblicher Weise hergestellte Diazolösung zufliessen gelassen, wobei man Sorge zu tragen hat, dass die Flüssigkeit bis zuletzt stets alkalisch reagiert. In kurzer Zeit ist die Farbstoffbiidung vollendet. Die überschüssige Natronlauge wird nunmehr mit Salzsäure abgestumpft, der Farbstoff aus- gesalzen, filtriert, gepresst und getrocknet. Er färbt Wolle violett an, beim Nachchromieren entsteht ein tiefes, pottingechtes Schwarz.
Beispiel 4. 19 kg o-Amidophenol-p-sulfosäure werden in gewöhnlicher Weise in die Diazoverbindung übergeführt und diese zu einer eiskalten Lösung von 26-5 kg des sauren Natronsalzes der 1 : 5-Dioxynaphthalin-3-sulfosäure (die z. B. durch Verschmelzen der 1 : 3 : 5-Naphthalintrisulfosäure mit Ätzalkali gewonnen werden kann) zugegeben. Es wird sodann Natronlauge in geringem Überschuss zugefügt Nach mehrstündigem Rühren ist die Farbstoffbildung vollendet. Die überschüssige Natronlauge wird durch Zugabe von Salzsäure abgestumpft, der Farbstoff ausgesalzen, filtriert, gepresst und getrocknet. Er färbt Wolle in saurem Bade in blaustichig roten Tönen an. Beim Nachchromieren wird ein tiefes, pottingechtes Blauschwarz erhalten.
Die Darstellung der anderen nach dem Verfahren erhältlichen Farbstoffe geschieht in vollkommen analoger Weise. In nachstehender Tabelle ist eine Zusammenstellung der Eigenschaften einer Reihe der nach beschriebenem Verfahren erhältlichen Farbstoffe angeführt :
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<tb>
<tb> Farbstoff <SEP> aus <SEP> : <SEP> Saure <SEP> Färbung <SEP> Nachchromiert
<tb> 1. <SEP> o-Amidophenol#p-sulfosäure
<tb> O <SEP> H
<tb> # <SEP> NH2
<tb> rotviolett <SEP> schwarz
<tb> I <SEP> I
<tb> #
<tb> SO3 <SEP> H
<tb> 2 <SEP> o-Amidophenol-p-chlor-o-sulfosäure
<tb> O <SEP> H
<tb> SO3 <SEP> H# <SEP> N <SEP> H2
<tb> + <SEP> violett <SEP> schwarz
<tb> #
<tb> Cl
<tb> 3. <SEP> o-Amidophenol-o-nitro-p-disulfosäure <SEP> #1 <SEP> :
<SEP> 5-Dioxynaphthalin
<tb> O <SEP> H
<tb> #
<tb> N <SEP> O2# <SEP> N <SEP> H2
<tb> # <SEP> blauviolett <SEP> grünstichiges
<tb> # <SEP> Schwarz
<tb> SO3 <SEP> H
<tb> 4. <SEP> o-Amidopheaol-o-p-disnlfoaäure
<tb> OH
<tb> SO3 <SEP> H# <SEP> #N <SEP> H2
<tb> rotviolett <SEP> schwarz
<tb> #
<tb> SO3 <SEP> H
<tb> 5. <SEP> o-Amidophenol-p-sulfosäure <SEP> #+ <SEP> 2:6- <SEP> rot <SEP> schwarz
<tb> 6. <SEP> o-Nitro-o-amidophenol-p-sulfosäure <SEP> blan <SEP> schwarz
<tb> 7. <SEP> o-Amido-m-kresol-p-sulfosäure <SEP> #Dio
<tb> O <SEP> H
<tb> # <SEP> Dioxynaphthalin
<tb> #N <SEP> H2
<tb> # <SEP> blaurot <SEP> schwarz
<tb> C <SEP> H3#
<tb> SO3 <SEP> H
<tb> 8. <SEP> o-Amidophenol-p-sulfosäure <SEP> + <SEP> 1:7-Dioxynaphthalin <SEP> brunrot <SEP> violettschwarz
<tb>
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<tb>
<tb> Farbstoff <SEP> aus:
<SEP> Saure <SEP> Färbung <SEP> Nachchromiert
<tb> 9. <SEP> o-Amidophenol-p-sulfosäure <SEP> + <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 7-Amidonaphthol <SEP> violett <SEP> schwarz
<tb> 10. <SEP> o-Amido-m-kresol-p-sulfosäure <SEP> + <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 7-Amidonaphthol <SEP> violett <SEP> schwarz
<tb> 11. <SEP> o-Nitro-o-amidophenol-p-sulfosäure <SEP> + <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 7-Amidonaphthaol <SEP> blau <SEP> grünschwarz
<tb> 12. <SEP> o-Amidophenol <SEP> p-sulfosäure <SEP> + <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 5-Dioxynaphthalin-3-sulfosäure <SEP> blanrot <SEP> blauschwarz
<tb>