AT155696B - Verfahren zur Herstellung von Zellulosefäden aus Viskoselösungen. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von   Zellulosefäden   aus   Viskoselösungen.   



   Da die Kunstseide mit ihrer glatten Oberflächenstruktur jener charakteristischen Eigenschaften entbehrt, welche die nativen Fasern für ihre textile Verarbeitung so wertvoll machen, so geht schon seit langem das Bestreben der Kunstseiden und besonders Kunstfasern erzeugenden Industrie dahin, eine in ihren Eigenschaften der Wolle und   Baumwolle möglichst gleichwertige Faser   zu schaffen. 



  Der morphologische Aufbau des Wollhaares, der besonders durch die Schuppenbildung der Aussenhaut sowie durch die Zellenbildung im Kern gekennzeichnet ist, macht diese Faser für die textile Verarbeitung besonders geeignet. 



   Man hat versucht, durch Zugabe von anorganischen und organischen Stoffen sowie solchen von pigmentartiger Beschaffenheit zur Spinnlösung den Kunstfasern wollähnlichen Charakter zu verleihen, ohne jedoch viel mehr als ein mattaussehendes Material zu erzielen. 



   Gegenstand der vorliegenden Anmeldung ist es, der Viskose solche in ihr lösliche Stoffe einzuverleiben, deren charakteristische Eigenschaft erst nach Bildung des Fadens sich äussert. Hiezu 
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 bedingungen des Systems Viskose und Stärke verschieden sind. Bei der Fällung bildet das Cellulosehydrat wabenförmige Zellwände, während die Stärke den Hohlraum dieser Zellen ausfüllt. Anordnung und Aussehen dieser Waben ist ganz neuartig, ist den Zellen von Naturgebilden ähnlich, und war bisher auf keinem Wege erreicht. Ihre Gleichmässigkeit und Feinheit ist hervorstechend und unterscheidet sich grundsätzlich von den "Blasen" der sogenannten Luftseide.

   Der Grad der Wabenbildung lässt sich in weiten Grenzen variieren je nach der Menge und dem Zustand der Stärke und dem Zeitpunkt, zu welchem die Stärke in den   Viskoseherstellungsprozess eingebracht   wird. Wabenbildend ist nämlich die native Stärke ; sie verliert diese Fähigkeit mit zunehmendem Abbaugrade schliesslich vollständig. 



   Wenn also nicht dafür gesorgt ist, dass noch genügend unabgebaut Stärke in der Spinnlösung im Moment des Spinnens vorhanden ist, so bekommt man keine Waben, sondern nur eine Vermehrung des Gewichtes der Fäden, die darauf   zurückzuführen   ist, dass Abbauprodukte, z. B. als Dextrin od. dgl., zwar keine Waben mehr bilden, aber dennoch im Faden zurückgehalten werden. 



   Die Waben sind eine durchaus auffallende und unerwartete Erscheinung, die man nicht übersehen kann ; sie fallen nicht nur im trockenen, fertigen Produkt, sondern schon sofort bei der Herstellung des Fadens auf, denn der Faden ist im Fällbad und nach Verlassen desselben deutlich dicker als ein normaler Kunstseidefaden. 



   Nun sind schon Verfahren bekanntgeworden, bei denen Stärke und stärkehaltige Produkte der Viskose zugesetzt wurden, aber bei diesen Verfahren sind Waben nicht aufgetreten, denn es ist nicht erkannt worden, dass die Stärke schonend behandelt und ihr nativer Zustand weitgehend erhalten bleiben muss, wenn man Waben erhalten will. 



   Das geht auch daraus hervor, dass die früheren Erfinder keinen Unterschied zwischen nativer Stärke und löslicher oder abgebauter Stärke (Dextrin usw.) gemacht haben und dass sie keinerlei Angaben darüber machten, dass die Stärke schonend behandelt werden soll. Löst man z. B. die Stärke in Lauge, so tritt schon Abbau ein, dasselbe ist der Fall, wenn man die Stärke der Viskose hinzufügt. Es ist aber z. B. möglich, mit nur   4% Stärke eine   ausgezeichnete und ausgeprägte Wabenstruktur zu erzielen, wenn man die Stärke unmittelbar vor dem Verspinnen der Viskose hinzufügt. Dagegen 

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   braucht man das Mehrfache an Stärke, wenn man sie früher hinzufügt, und nach längerem Stehen der Viskoselösung erhält man gar keine Waben mehr. 



  Mit wenig Stärke auszukommen, ist aber von Wichtigkeit, weil dann die Reissfestigkeit unter sonst gleichen Umständen weniger beeinträchtigt wird. 



  Der Wabeneffekt lässt sich auch noch durch andere, z. B. spinntechnische Massnahmen beeinflusen. So hat sich gezeigt, dass ein Entsäuern des Fadens bald nach Verlassen des Spinnbades die Ausbildung der Waben fördert. Je stärker die Fällbadsäure (z. B. Schwefelsäure) und je höher das Verhältnis von Säure zu Salzen im Fällbad ist, um so leichter treten die Waben auf. 



  Die in der Faser eingeschlossene Stärke wird durch Schwefelsäure oder durch Entschlichtungsmittel, wie Diamalt (Diastasepräparat), abgebaut. Die Abbauprodukte der Stärke können während des Waschprozesses durch die Zellenwand hindurchdiffundieren, feine Hohlräume hinterlassend. Diese Hohlräume können mit Gas ausgefüllt werden, wenn der Viskose vorher ein Gas, z, B. Kohlensäure, oder auch gasabsorbierende oder Gase abgebende Stoffe inkorporiert werden oder solche Stoffe oder Gase nachträglich der Faser zugeführt werden. Man erhält auf diese Weise eine besonders feine und gleichmässige Verteilung des Gases in der Faser. 



  Durch die Waben wird, wie eingangs erwähnt, die Oberfläche weitgehend beeinflusst, u. zw. bildet sich nicht wie bei den üblichen Kunstseideverfahren eine glatte, sondern eine rauhe, narbige. sehuppenartige Aussenhaut ; derartige Fasern sind spinntechnisch von grossem Wert. 



  Man kann diesen Rauheffekt noch dadurch steigern, dass man der Spinnlösung Suspensionen von Bleicherde, Infusorienerde, Porzellanerde od. dgl. zusetzt. Während des Spinnprozesses bilden die inkorporierten Teilchen an der Oberfläche der Faser knotige und pustelartige Erhebungen. 



  Dieser Effekt kann weiterhin unterstützt werden, wenn man diese Stoffe vorher mit solchen Stoffen tränkt, die während der Fadenbildung beim Trockenspinnen oder beim Einspinnen in Fällbäder Gase zu bilden vermögen. Beispielsweise kann man eine Auflösung von Bleicherde in kohlensaurem Kalk der Spinnlösung zufügen. Während des Einspinnens in ein Fällbad füllt das Gas das Innere der Waben und ermöglicht die Bildung grösserer Hohlräume. 



  Weiterhin hat es sich zur Stützung der Zellwände als vorteilhaft erwiesen, der Spinnlösung Stoffe zuzusetzen, die während des Spinnprozesses oder auch nach diesem erhärten oder z. B. durch Erwärmen zum Erhärten gebracht werden können. Hiezu können Kondensationsprodukte wie PhenolFormaldehyd oder Harnstoff-Formaldehyd oder andere sich verfestigende Stoffe verwendet werden. 



  Es hat sich nun weiter gezeigt, dass man bei diesen Zusätzen eine wasserbeständige, wollartige Kräuselung erhält, wenn man diese Faser nach dem Verlassen des Spinnbades oder früher durch Vorrichtungen wie profilierte Walzen u. dgl. einer Formgebung (Kräuselung) unterwirft und gleichzeitig oder nachher die Verfestigung der Zusätze vornimmt. 



  Weiter hat sich gezeigt, dass bei Zugabe von Kolloiden wie Stärke u. dgl. zur Viskose oder auch zu andern Celluloselösungen die gesponnenen Fäden zum Verkleben neigen. Dieser Übelstand kann dadurch vermieden werden, dass man dem Spinnbad feine Suspensionen fester oder flüssiger Stoffe zufügt. Derartige Stoffe sind Infusorienerde, Porzellanpulver u. dgl. m. Man kann aber auch die Verklebung nachträglich beseitigen, z. B. durch Diastase. 



  Beispiele :   
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   Schwefelsäuremonohydrat   im Liter und etwa 320   g   Natriumsulfat im Liter enthält und dem man   100   Infusorienerde zufügt. Die Temperatur soll etwa   40-45  C   betragen. Der mit Waben durchsetzte Faden kann gleich nach dem Verlassen des Spinnbades entsäuert werden. Nach dem üblichen Entsäuern und Entschwefeln wird das Fasergut in ein Bad gegeben, das etwa   0'5-1% Diastafor   doppelt konzentriert (Malzdiastase)   enthält'und   bei einer Temperatur von   45-500 C etwa 3-5   Stunden behandelt. 



   2. Man kann auch so vorgehen, dass die Stärke der Löselauge zugefügt wird, u. zw. kann man je nach dem gewünschten Effekt 14-18% Stärke, wasserfrei, bezogen auf den Zellstoffgehalt der Viskose, zur Anwendung bringen. Die Viskose selbst enthält wie üblich 7'5% Zellstoff und   zu   Alkali. 



   Wenn man die Stärke bereits der Löselauge zugibt, so ermöglicht dies eine homogenere und innigere Vermischung und gestattet, den Wabeneffekt nach Wunsch zu variieren. 



   Bekanntlich wird Stärke aber auch schon in alkalischen Lösungen einem Abbau unterworfen. 



  Es ist also zur Erzeugung des gewünschten Effekts die Menge der der Viskose zugefügten Stärke so zu wählen, dass in der zur Verspinnung gelangenden Viskose noch soviel eigentliche Stärke enthalten ist, dass die gewünschte Wabenstruktur entsteht. 



   Die Bildung des Fadens geschieht analog wie in Beispiel 1 bereits angegeben, indem man die Spinnlösung in einem Fällbade zur Koagulation bringt, das etwa   15% Schwefelsäure   und soviel Natriumsulfat enthält, bis das Bad ein spezifisches Gewicht von   1'36   aufweist. Die Spinntemperatur 

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 kann 45  C betragen. Auch hier ist es angebracht, um ein Zusammenkleben der Kapillarfäden zu verhindern, dem Spinnbad Infusorienerde, Porzellanpulver, Tonerde, Gips u. a. m. zuzufügen. 



   Zur Entfernung der im Fasergut befindlichen Stärke wird das Fasergut nach dem Entsäuern und Entschwefeln einer besonderen Nachbehandlung wie unter Beispiel 1 unterworfen. 



   Man kann den vollständigen Abbau der Stärke aber auch mit Schwefel-oder Salzsäure durchführen, indem man das Material mit einem   2-5% igen Salz-oder Schwefelsäurebad   bei etwa   50-60    behandelt. 



   Die nach den Beispielen 1 und 2 bereiteten Viskoselösungen können auch in ein Spinnbad eingesponnen werden, dessen   Sohwefelsäuregehalt   etwa   550 Bé   beträgt. Auch hier ist es zweckmässig, dem Spinnbade feine Suspensionen, wie bereits beschrieben, zuzufügen. Die Nachbehandlung erfolgt wie in den Beispielen 1 und 2. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Zellulosefäden aus Viskoselösungen unter Zusatz von nicht abgebauter Stärke, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herstellung von wollartigen Fäden der Spinnlösung kurz vor der Verarbeitung mindestens 4%   Stärke,   bezogen auf Zellstoff, zugesetzt werden.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwecks Verstärkung des wollartigen rauhen Charakters des Fertigproduktes der Spinnlösung feste Körper wie Kieselgur u. dgl., d. h. Teilchen von merklicher Grösse, beigegeben werden.