AT145487B - Verfahren zur Entfernung des beim Schmelzen von Zirkon im Gemisch mit Zirkoniumdioxyd anfallenden glasigen Siliciumdioxyds. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Entfernung des beim Schmelzen von Zirkon im Gemisch mit Zirkoniumdioxyd an- fallenden glasigen Siliciumdioxyds. 



   Die Erfindung beruht darauf, dass Zirkon (Zirkoniumsilikat) beim Schmelzen in Zirkoniumoxyd oder in reines kristallisiertes Zirkoniumdioxyd und glasiges Siliciumdioxyd zerlegt wird, und besteht darin, die auf diese Weise aus dem Zirkon gebildeten glasigen Anteile zu entfernen, indem Stoffe zugesetzt werden, die sich mit dem Siliciumdioxyd verbinden, ohne das Zirkoniumdioxyd anzugreifen. 



   Gemäss einer Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Entfernung des Silieiumdioxyds im kalten Zustand, beispielsweise durch Behandlung der durch Schmelzen von Zirkon entstandenen und dann gemahlenen Massen mit Fluorwasserstoffsäure. Es ist bekannt, dass Fluorwasserstoffsäure kristallisiertes Zirkoniumdioxyd nicht angreift, während sie sich mit auf nassem Wege hergestelltem Zirkonium- dioxyd verbindet. 



   Die Verwendung der Fluorwasserstoffsäure gestattet die rasche und vollkommene Entfernung des   Silieiumdioxyds,   während die zum selben Zwecke versuchte Destillation des Zirkons eine langandauernde Aufrechterhaltung einer Temperatur von mindestens 2400  C erfordert, was erhebliche Wärmeverluste mit sich bringt, denn diese Destillation muss an der freien Luft erfolgen, da das verflüchtigte
Siliciumdioxyd sich bei einem technischen Ofen an der Kuppel ansammelt und in das Schmelzbad   zurückfällt.   



   Eine Verbesserung der früher erwähnten Ausführungsart des Verfahrens besteht darin, der gemahlenen Masse aus Zirkoniumdioxyd und glasigem Siliciumdioxyd Natriumkarbonat zuzusetzen, das so erhaltene Gemenge auf eine Temperatur zu erhitzen, die unterhalb seines Schmelzpunktes liegt, aber zur Sinterung hinreicht, und sodann, nach erfolgter Auflösung des auf diese Weise gebildeten Natriumsilikates, den festen Rückstand, der das gesamte Zirkoniumdioxyd und den Überschuss des nicht mit Natrium verbundenen Siliziumdioxyds enthält, mit Fluorwasserstoffsäure zu behandeln. 



   Der Vorteil dieses verbesserten Verfahrens besteht in einer wesentlichen Ersparnis an Fluorwasserstoffsäure, da diese nur die vorangehende Wirkung des Natriumkarbonats zu ergänzen hat, die allein in der Praxis niemals ausreichend ist, um das gesamte Siliciumdioxyd zu entfernen. 



   Die Erfahrung hat ergeben, dass die oben angegebenen Verfahren auf sparsamste Weise durchgeführt werden können, indem man die folgenden Vorgänge ausführt :
Man schmilzt Zirkon, das durchschnittlich aus   66%   Zirkoniumdioxyd,   29%   Siliciumdioxyd und 5% Fremdkörpern besteht, im Dreiphasenlichtbogenofen mit einem Verbrauch von 4 bis 6 KWS per Kilogramm Schmelzgut, vermahlt die abgekühlte Schmelze bis zu einer Feinheit, dass die Masse ein Sieb mit zirka 30 Maschen auf einem Zentimeter passiert und entfernt die beim Vermahlen in das Gut gelangten Eisenteilchen durch magnetische Scheidung oder mittels verdünnter Schwefelsäure.

   Nun fügt man 800 g Natriumkarbonat je Kilogramm des auf angegebene Weise erhaltenen Pulvers zu, sintert das Gemenge durch Erhitzen auf   600-700'während   etwa einer Stunde, wäscht die gesinterte Masse zunächst mit Wasser aus, behandelt sie dann im Verhältnis 10 : 1 mit   60% niger   Flusssäure und wäscht schliesslich anfangs mit schwach mit Schwefelsäure angesäuertem Wasser zur Entfernung der letzten Spuren von Eisen hierauf mit reinem Wasser. 

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   Nach einer zweiten Ausführungsform der Erfindung, bei der man in der Wärme arbeitet, werden dem Zirkon vorzugsweise Oxyde von Aluminium, Calcium oder Magnesium zugesetzt, die kristallisierbar sind und mit dem Siliciumdioxyd in Gegenwart des   Zirkoniumdioxyds   ebenfalls kristallisierte Verbindungen bilden. 



   Es ist bekannt, die Rohstoffe, welche Zirkoniumdioxyd, Siliciumdioxyd und Oxyde von Metallen, wie Tonerde, enthalten, zu schmelzen ; aber die auf diese Weise bis nun erhaltenen Produkte bestehen aus einer glasigen Gangart, welche die Kristalle einhüllt und die Härte und Feuerfestigkeit dieser Produkte wesentlich herabsetzt. Das erfindungsgemässe Verfahren gestattet im Gegensatz hiezu die Herstellung 
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 beim Fliessen in Glasöfen verursacht werden. 



   Mischt man z. B. 17-5 Teile Zirkon mit 82-5 Teilen Bauxit, der   45%   Tonerde und 40% Siliciumdioxyd enthält, und erhitzt das Gemisch auf zirka 2000 , so bildet sich eine feuerfeste kristallisierte Masse, die unter Druck bei   17200 weich   wird. Eine Mischung aus 20-30% Zirkon und 80-70% Tonerde gestattet Schleifmittel zu erzielen, die härter sind als Korund und kristallisierte feuerfeste Massen, die unter Druck bei Temperaturen von 1850 bis   17800 weich werden.   



   Eine kristallisierte Masse, die durch Schmelzen von   70%   Zirkon mit   30%   Tonerde erzielt wird, besitzt bemerkenswerte mechanische Eigenschaften und kann als elektrisches Isoliermaterial verwendet werden. 



   Man kann auch den Gehalt an Zirkoniumdioxyd im Verhältnis zu den Silikaten erhöhen, indem man Zirkoniumdioxyd zu der Mischung von Zirkon und Oxyden hinzufügt. Umgekehrt kann man das Verhältnis der Silikate zum Zirkoniumdioxyd erhöhen, indem man zur Mischung von Zirkon und Oxyden Siliciumdioxyd hinzufügt. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Entfernung von glasigem Siliciumdioxyd, das mit kristallisiertem Zirkoniumdioxyd in Mischung bei der Zersetzung von Zirkon durch Schmelzen anfällt, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Gemisch Stoffe zusetzt, die sich mit dem Siliciumdioxyd verbinden, ohne das Zirkoniumdioxyd anzugreifen, wobei die entstehenden Verbindungen vom kristallisierten Zirkoniumdioxyd getrennt werden, oder ebenfalls in Form   kristallisierter Korper   mit ihm zusammenbleiben können, derart, dass das Endprodukt ein vollkommen kristallisierter Körper ist.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die durch Schmelzen von Zirkon entstandene Masse mit Fluorwasserstoffsäure bis zur vollständigen Auflösung des Siliciumdioxyds behandelt wird.

   3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Natriumkarbonat zur gemahlenen Mischung von Zirkoniumdioxyd und glasigem Siliciumdioxyd zugefügt wird, worauf man das so erhaltene Produkt sintert und nach Waschen mit Wasser schliesslich mit Fluorwasserstoffsäure behandelt.

   4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Zirkoniumsilikat mit Oxyden schmilzt, die zum Kristallisieren neigen und die sich mit dem ganzen Siliciumdioxyd, das im Zirkoniumsilikat enthalten ist, verbinden, wobei vollständig kristallisierte Silikate gebildet werden.

   5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischung von Zirkon und Oxyden Zirkoniumdioxyd zugesetzt wird.

   6. Massen und Gegenstände, welche Zirkoniumdioxyd mit Oxyden und Silikaten in kristallisiertem Zustande enthalten.