AT142914B - Verfahren zur Darstellung von ß-Jodnaphtholdisulfonsäuren. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Darstellung   von ss-JodnaphtholdisuMonsäuren.   



   Im Patent Nr. 138394 ist ein Verfahren zur Darstellung von 8-Jodnaphthol-(1)-sulfonsäuren geschützt, das darin besteht, dass in 8-Diazonaphthol-   !-sulfonsäure   die Diazogruppe in üblicher Weise durch Jod ersetzt wird. 



   Es wurde nun gefunden, dass man in der gleichen Weise zu den therapeutisch wertvollen-Jodnaphtholdisulfonsäuren gelangen kann. Das Verfahren wird beispielsweise so ausgeführt, dass man die Diazoverbindungen mit   Jodwasserstoffsäure   erwärmt ; in manchen Fällen ist es vorteilhafter, die Diazoniumjodide mittels Kupferpulver zu zersetzen. Es können aber auch andere Arbeitsweisen angewendet werden. Die Isolierung der so hergestellten neuen Verbindungen kann durch Aussalzen oder Einengen der Lösungen erfolgen. 



    Die neuen ss-Jodnaphtholdisulfonsäuren stellen meist farblose oder nur schwach gefärbte Körper dar, die in Wasser leicht löslich sind und beständige Lösungen ergeben. Sie lassen sich leicht umkristalli-   sieren und können daher in grosser Reinheit erhalten werden. 



   Die nach vorliegendem Verfahren darstellbaren Verbindungen sollen zu therapeutischen Zwecken und als Zwischenprodukte bei der Herstellung pharmazeutischer Produkte Verwendung finden. 



   Beispiel 1 : 200 g 7-Aminonaphthol-(1)-disulfonsäure-(3.6) weren in 1250 cm3 Eiswasser unter Zusatz von 275 cm3 2n-Natronlauge gelöst, mit 250   em3 10   n-Salzsäure gefällt und durch Zusatz einer Lösung von   36 g Natriumnitrit   in 100 cm3 Wasser diazotiert. Die abfiltrierte Diazoniumverbindung wird dann in 450   cm3   Jodwasserstoffsäure (ungefähr 18% ig) suspendiert und erwärmt. Bei   650 tritt   Stickstoffentwicklung ein und die Lösung wird klar. Beim Erkalten kristallisiert die 7-Jodnaphthol- -(1)-disulfonsäure-(3. 6) in Form farbloser Kristalle aus, deren Dinatriumsalz in Wasser leicht löslich ist ; es enthält 26-88% J und 9-51% Na (berechnet für C10H5O7S2Na2J [Mol. Gew. =   47401] : 26'77%   J und   1). 70%   Na). 



   Beispiel 2 : Die in üblicher Weise hergestellte Diazoniumverbindung aus 36      3-Aminonaphthol-   - (2)-disulfonsäure- (5.   7) wird in   60 et   Jodwasserstoffsäure (ungefähr 25%ig) eingetragen und die erhaltene Suspension auf   500 erwärmt. Nach   dem Aufhören der Stickstoffentwicklung wird die Lösung mit dem gleichen Volumen einer gesättigten   Kochsalzlösung   versetzt, wobei die   3-Jodnaphthol- (2)-     disulfonsäure- (5.   7) in Form schwach rötlich gefärbter Nadeln ausfällt ; das Dinatriumsalz enthält 26. 53% J und 9-52% Na. 



   An Stelle der in den Beispielen genannten Disulfonsäuren kann man z. B. auch 2-Aminonaphthol- -(1)-disulfonsäure-(3. 6)   bzw.- (4.   6) verwenden, wobei man 2-Jodnaphthol-(1)-disulfonsäure-(3. 6) bzw. 



  - (4. 6) erhält. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von ss-Jodnaphtholdisulfonsäuren, dadurch gekennzeichnet, dass man in ss-Diazonaphtholdisulfonsäuren die Diazogruppe in üblicher Weise durch Jod ersetzt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.