AT129291B - Verfahren zur Herstellung von besonders festen Viskosekunstfasern. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von besonders festen Viskosekunstfasern. 



   In den Anfängen der Kunstseidenindustrie hat man technisch mit Spinnbädern gearbeitet, die neben freier Schwefelsäure noch Bisulfate im Bad enthalten (D. R. P. Nr. 187 947). 



   Später wurde gefunden, dass die günstigsten Spinnbedingungen solchen Bädern eigen sind, die so viel Salz enthalten, dass neben Bisulfat noch freies Sulfat vorhanden ist (D. R. P. Nr. 287955). 



   Alle Versuche, auch mit den Bädern der ersten Art günstige Spinnbedingungen zu erhalten, sind fehlgeschlagen, bis gefunden wurde, dass Bäder dieser Art ein störungsfreies Spinnen dann erlauben, wenn man mit dem Säuregehalt über 45 bzw. 55 Gewichtsprozent Schwefelsäure geht und dass diese Arbeitsweise sogar noch einen erheblichen technischen Fortschritt mit sich bringt, der darin besteht, dass die Festigkeit der Kunstfaser ganz wesentlich erhöht wird, so dass Festigkeiten von   2 - 5 g   und noch mehr pro Denier erhalten werden. 



   Es werden bei diesen Herstellungsverfahren fester Viskosekunstseidefäden einerseits Spinnbäder mit mehr als 55 Gewichtsprozent freier Schwefelsäure, anderseits Spinnbäder mit 45-55 Gewichtsprozent Schwefelsäure verwendet ; die Arbeitsweise mit einem Schwefelsäure-Spinnbad mit   45-55   Gewichtsprozent Schwefelsäure jedoch nur unter der Bedingung, dass Viskose mit weniger als   50/0   Alkali zur Anwendung kommt. Bei diesen Verfahren wird ausdrücklich nur die Säure in Anrechnung gebracht, die in Form von freier Säure im Spinnbad vorhanden ist.

   Wenn neutrale Sulfate dem Spinnbad zugesetzt werden, sollen jeweils diejenigen Mengen Säure, die zur Bildung des Bisulfats verbraucht werden, durch weiteren Säurezusatz ergänzt werden, so dass im Spinnbad in allen Fällen wieder mehr als   55%   freies Monohydrat vorhanden ist. 



   Es wurde nun gefunden, dass man Fäden von sehr gesteigerten Festigkeiten auch dann erhalten kann, wenn man Spinnbäder mit mehr als 30 Gewichtsprozent und nicht mehr als 55 Gewichtsprozeut freier Schwefelsäure verwendet, in denen mindestens 20 Gewichtsprozent an Bisulfaten, vorzugsweise Ammoniumbisulfat oder Natriumbisulfat, gelöst sind. Stark salzhältige Bäder mit   30-55 /o   Schwefelsäure lassen ein sehr gutes Spinnen von Viskose zu und gesatten, Festigkeiten zu erzielen, die je nach der Streckung der Fäden und nach den Reifebedingungen der Viskose über 2 und 3 g und noch höher pro Denier liegen. In allen Fällen liegen die Festigkeiten der in Bädern mit mindestens 20 Gewichtsprozent Bisulfat gesponnenen Fäden höher als diejenigen der in Bäder gleicher Konzentration gesponnenen, die aber gar kein oder nur wenig Bisulfat enthalten.

   Ammoniumsulfat oder Ammoniumbisulfat, Natriumsulfat und Natriumbisulfat können für sich oder in Mischung mit andern leicht löslichen Sulfaten und Bisulfaten, wie Zinksulfat, Aluminiumsulfat usw. verwendet werden, u. zw. in Mengen, dass das Bad neben mehr als 30 und weniger als   55%   an freier Schwefelsäure mindestens 20 Gewichtsprozent an Bisulfaten enthält. Bei Bädern mit der beanspruchten Konzentration von nur   30-550/0   freier Schwefelsäure ist das   Lösungsvermögen   für Salze noch bedeutend grösser als bei konzentrierten Säuren, wodurch die gute Wirkung des Bisulfatgehaltes bei geringeren Schwefelsäurekonzentrationen erst richtig ausgenutzt werden kann. 



   Es empfiehlt sich, den Faden noch einer besonderen Streckung zu unterwerfen, die im Fällbad selbst, zwischen Fällbad und Aufnahmeorgan oder auch an beiden Stellen erfolgen kann. 

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   Der im stark bisulfathaltigen   Fällbad   gesponnene Faden ist schon während der Spinnoperation unter den gleichen Bedingungen stärker koaguliert als der in hochprozentiger Schwefelsäure ohne oder mit nur geringem Bisulfatgehalt gesponnene Faden. 



   Das Verfahren kann auf gereifte oder ungereifte Viskose Anwendung finden. Mit Vorteil werden auch Viskosen aus ungereifter Alkalicellulose verwendet. Auch ist es nicht notwendig, weniger als 50/0 Alkali in der Viskose zu haben, wie dies bei Verwendung von Spinnbädern mit 45-55 Gewichtsprozent freier Säure ohne grösseren Bisulfatgehalt der Fall ist. 



   In den Spinnbädern können selbstverständlich die auch sonst üblichen Zusätze, wie   Glukose, Glycerin, Anilinsulfat   usw. gelöst werden. 



   Beispiele :
1. Eine Viskose aus völlig ungereifter Alkalicellulose wird auf einen Alkaligehalt von   6-5"/o NaOH   und   6%   Zellstoff gestellt und bei   30  mit   einer Kochsalzreife 6 versponnen. 



  Das Spinnbad enthält 50 Gewichtsprozent freie Schwefelsäure und ist mit Ammoniumbisulfat nahezu gesättigt. Die Fällbadstrecke beträgt 25 cm, die Luftstrecke 180 cm. Die Abzugsgeschwindigkeit ist 30 m. 



   2. Eine aus Alkalicellulose, die zwei Tage gereift hat, hergestellte Viskose wird mit   7'5%   Zellstoff und   6'5 /o   Alkali bei einer Kochsalzreife von   8'5   versponnen. Das Spinnbad enthält 40 Gewichtsprozent freie Schwefelsäure, 30 Gewichtsprozent Ammoniumbisulfat und 1-4 Gewichtsprozent   Magnesiumbisulfat.   Spinntemperatur und Abzugsgeschwindigkeit sind die gleichen wie bei Beispiel 1. Die Fällstrecke beträgt wieder   25   cm, die Luftstrecke ist auf 75 cm verkürzt. Der aus dem Fällbad aufsteigende Faden ist sehr plastisch und kann über Stäbe oder sonst auf geeignete Weise sehr gut verstreckt werden. 



   3. Es wird eine Viskose wie in Beispiel 1 verwendet und ein Spinnbad, das neben 37 Gewichtsprozent freier Schwefelsäure 30 Gewichtsprozent Ammoniumbisulfat und 12 Gewichtsprozent Natriumbisulfat enthält. Die Spinntemperatur beträgt   40 .   Die Badstrecke wird auf 8 cm und die Luftstrecke auf 45 cm gehalten. Der Faden wird durch einen kammartigen Fadenführer gestreckt. Die Abzugsgeschwindigkeit beträgt 55 m. 



   Alle Angaben über die Säurekonzentration bezeichnen Gewichtsprozent freier Schwefelsäure. 



   Wie aus den vorstehenden Beispielen ersichtlich ist, gelangen in den   Spinnbädern   grössere Mengen an Bisulfaten zur Anwendung. Es ist aber nicht nötig, dass die Bäder mit Bisulfaten gesättigt sind ; für jeden Säuregehalt und jede Spinntemperatur ist jeweils der günstigste Bisulfatgehalt durch einen Versuch leicht festzustellen. Aber in allen Fällen sollen mindestens   20   Gewichtsprozent an Bisulfaten im Bade vorhanden sein. Die Spinntemperatur kann wenigstens bei den geringeren Säurekonzentrationen auf   50 ,   ja sogar auf 60  C gesteigert werden. 



   Das Verfahren hat gegenüber dem bekannten verschiedene, stark ins Gewicht fallende Vorzüge :
Im Grossbetrieb ist das   Säuresalzgemisch   gemäss vorliegendem Verfahren weniger aggressiv auf die Apparatur ; auch für die Bedienung ist eine Säure mit geringerer Konzentration leichter zu handhaben. Die Spinnsicherheit ist in Bädern, die grössere Mengen an Bisulfaten enthalten, wesentlich erhöht gegenüber von Bädern, die nur geringe Mengen an Bisulfaten und viel Säure enthalten. Es bedeutet auch einen wirtschaftlichen Vorteil, wenn es nicht erforderlich ist, das Spinnbad unter Raumtemperatur abzukühlen. Eine Spinntemperatur unter Raumtemperatur soll aber vom Schutz nicht ausgeschlossen sein. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von besonders festen Viskosekunstfasem, dadurch gekennzeichnet, dass man Viskose in Spinnbädern verspinnt, die neben   30-550/0   freier Schwefelsäure mindestens 20 Gewichtsprozent an Bisulfaten, vorzugsweise Ammonium-oder Natriumbisulfat, enthalten, und den Faden gegebenenfalls in   üblicher   Weise verstreckt.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man im Spinnbad Gemische von Ammoniumbisulfat oder Natriumbisulfat mit andern Bisulfaten verwendet.