CH151925A - Verfahren zur Herstellung von Viskosekunstfasern. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung von     Viskosekunstfasern.       In den Anfängen der     Kunstseidenindu-          strie    hat man     teehnisch    mit     Spinnbädern    ge  arbeitet, die neben freier Schwefelsäure noch       Bisulfate    im Bad enthalten (D.     R,.    P.  Nr. 187947).  



  Später wurde gefunden, dass dis     günstig-          sten    Spinnbedingungen solchen     Bäderneigen     sind, die so viel Salz enthalten, dass neben       Bisulfat    noch freies Sulfat vorhandene ist  (D.     R.    P. Nr. 287955).  



  Alle Versuche, auch mit den Bädern der  ersten Art, günstige Spinnbedingungen zu  erhalten, sind fehlgeschlagen, bis gefunden  wurde,     @dass    Bäder dieser Art ein störungs  freies Spinnen dann erlauben,     wenn    man mit  dem Säuregehalt über 45     hezw.    55 Gewichts  prozent Schwefelsäure geht, und dass diese  Arbeitsweise     sogär    noch einen erheblichen  technischen     Fortschritt    mit sich bringt, der  darin besteht,     .dass    .die Festigkeit der     Kunst-          faser    ganz wesentlich erhöht wird,

   so dass       Festigkeiten    von 2 bis 5     gr    und noch mehr  pro     Denier    erhalten werden.    Es werden bei diesen Herstellungsver  fahren     fester        Viskoseseidefäden    einerseits  Spinnbäder mit mehr als 55 Gewichtsprozent  freier Schwefelsäure, anderseits Spinnbäder  mit 45 bis 55     Gewichtsprozent    Schwefelsäure       verwendet;

      die Arbeitsweise mit     einem          Schwefelsäurespinnbad    mit. 45 bis 55     Cre-          wiehtsprozent    Schwefelsäure jedoch nur     un-          ter,der    Bedingung, dass Viskose mit weniger  als 5 % Alkali zur Anwendung kommt. Bei  diesen Verfahren wird ausdrücklich nur die  Säure in Anrechnung gebracht, die in Form  von freier Säure im Spinnbad vorhanden ist.

    Wenn neutrale Sulfate dem Spinnbad zu  gesetzt werden, sollen jeweils diejenigen  Mengen Säure, die zur Bildung     des        Bisul-          fates    verbraucht werden, durch:     weiteren     Säurezusatz ergänzt werden, so dass im  Spinnbad in allen Fällen     wieder    mehr als  55 % freies Monohydrat vorhanden ist.  



  Es wurde nun gefunden,     dass    man Fäden  von sehr gesteigerten     Festigkeiten    auch dann       erhalten    kann, wenn man Spinnbäder ver-           wendet,    die neben 30. bis 55 Gewichtsprozent  freier Schwefelsäure     mindestens    2,0% an       Bisulfat,        vorzugsweise        Ammoniumbisulfat     oder     Natriumbisulfat,    enthalten.

   Solche stark       salzhaltigen    Bäder mit 30 bis 55 % Schwefel  säure lassen wie Versuche     ergaben,    ein sehr  gutes Spinnen von Viskose zu und     gestatten,          Festigkeiten    zu     erzielen"    die, je nach der  Streckung der Fäden und nach den Reife  bedingungen der Viskose     über    2 und 3     gr    und  noch höher pro     Denier        liegen.    Ammonium  sulfat oder     Ammoniumbisulfat,

      Natrium  sulfat oder     Natriumbisulfat    können für sich  oder in Mischung mit andern leicht löslichen  Sulfaten oder     Bisulfaten    wie Zinksulfat,  Aluminiumsulfat usw. zur Herstellung der       bisulfatlialtigen    Bäder verwendet werden.,  und zwar in     Mengen,    wie sie neben 30 bis  55 % freier Schwefelsäure bei der Spinntem  peratur noch leicht in Lösung gehalten wer  den können, in jedem Fall aber in     ,solcher          Menge,    dass die fertigen Bäder mindestens  <B>)0%</B>     Bisulfat    enthalten.

   Bei Bädern mit der  angegebenen     Konzentration    von nur 30 bis  <B>55%</B> freier Schwefelsäure ist das Lösungs  vermögen für alle Salze noch bedeutend  grösser als bei konzentrierten Säuren, wo  durch die gute     Wirkung    des Salzzusatzes bei       geringeren        Schwefelsäurekonzentrationen    erst       richtig    ausgenützt     werden:    kann.

   Es hat sich  gezeigt,     dass    in dem     Intervall    von 30 bis 55  Schwefelsäure bei     tieferen.        Temperaturen     höhere     Konzentrationen    an freier Säure gün  stiger sind, während bei höheren Tempera  turen infolge der mit der Temperatur an  steigenden     Fällwirkung    des Bades und der  Möglichkeit, grössere Salzmengen in Wir  kung zu bringen: mit geringeren. Schwefel  säurekonzentrationen     gearbeitet    werden kann.  



  Es empfiehlt sich, den Faden noch     einer     besonderen Streckung zu     unterwerfen,    die- im       Fällbad    selbst, zwischen     Fällbad    und Auf  nahmeorgan oder auch an beiden Stellen er  folgen kann.  



  Der im stark     salzhaltigen        Fällbad    ge  sponnene Faden ist,     wie    sich gezeigt hat,  schon während der     Spinnoperation        unter    den  gleichen     Bedingungen        stärker        koaguliert    als    der in hochprozentiger Schwefelsäure ohne  oder mit nur geringem Salzzusatz     .gesponnene     Faden.  



  Das Verfahren kann auf gereifte oder       ungereifte    Viskose Anwendung finden. Mit       Vorteil    werden auch Viskosen aus     ungereifter          Alkalizellulose    verwendet. Auch ist es nicht       notwendig,    weniger als 5 % Alkali in der       Vikose        zu    haben,     wie    dies bei Verwendung  von Spinnbädern -mit 45 bis 55 Gewichtspro  zent freier     Säure-ohne    grössere Salzzusätze  .der Fall ist.  



  In den Spinnbädern können selbstver  ständlich die auch sonst üblichen Zusätze       wie        Glukose,    Glycerin,     Anilinsulfat    usw.  gelöst werden.  



       Beispiele:     1. Eine Viskose aus völlig     ungereifter          Alkalizellulose    wird auf einen Alk     aligehalt     von 6,5 %     NaOH    und 6 % Zellstoff gestellt  und bei     30      mit einer     Kochsalzreife    6 ver  sponnen. Das Spinnbad enthält 50 Gewichts  prozent freie Schwefelsäure und ist mit     Am-          mo@niumbisulfat    nahezu gesättigt, das heisst  es enthält zirka 35 Gewichtsprozent     Ammo-          niumbisulfat.    Die     Fällbadstrecke    beträgt  25 cm, die Luftstrecke 180 cm.

   Die     Abzugs-          geaehrwindigkeit    ist 30 m.  



  2. Eine     aus        A,lkalizellu'lose,    die zwei  Tage gereift hat, hergestellte Viskose wird  mit 7,;5 % Zellstoff und 6,5 % Alkali     bei     einer     Kochs@alzreife    von 8,5 versponnen. Das  Spinnbad     enthält    40     Gewichtsprozent    freie  Schwefelsäure, 30 Gewichtsprozent     Ammo-          niumbisu'lfat    und 1,4 Gewichtsprozent     Mag-          nesiumbisulfat.    Spinntemperatur und<B>Ab-</B>  zugsgeschwindigkeit sind die gleichen wie  bei Beispiel 1. Die     Fällstrecke    'beträgt wie  der 25 cm, die Luftstrecke ist auf 75 cm  verkürzt.

   Der aus dem     Fällbad    aufsteigende  Faden ist sehr plastisch und kann über  Stäbe oder sonst auf geeignete Weise sehr  gut versteckt werden.  



  3. Es wird eine     Viskose    wie in Beispiel 1       verwendet    und ein     Spinnbad,    das neben  37 Gewichtsprozent freier Schwefelsäure  30 Gewichtsprozent     Ammoniumbisulfat    und      12 Gewichtsprozent     Natriumbisulfat    enthält.  Die     Spinntemperatur    beträgt 40  . Die     Bad->          strecke    wird auf 8 cm und de Luftstrecke  auf 45 cm     gehalten.    Der Faden wird durch  einen     kammartigen    Fadenführer     gestreckt.     Die     Abzugsgeschwindigkeit    beträgt 55     m.     



  Alle Angaben über .die     Säurekonzentra-          tion    bezeichnen Gewichtsprozent freier  Schwefelsäure.  



  Wie aus. den vorstehenden Beispielen er  sichtlich ist,     gelangen    in den     Spinnbädern     grössere Mengen Salz zur Anwendung. Es  ist aber nicht     nötig,        dass-    die Bäder mit Salz       gesättigt        sind;    .für jeden Säuregehalt und  jede Spinntemperatur ist jeweils der .gün  stigste Salzgehalt durch einen Versuch leicht  festzustellen. Die Spinntemperatur kann  wenigstens bei den     geringeren    Säurekonzen  trationen auf 50  , ja sogar auf 60 gesteigert  werden.  



  Das Verfahren hat .gegenüber dem Be  kannten, wie Versuche ergaben, verschiedene  stark ins Gewicht fallende Vorzüge: So ist.       im.    Grossbetrieb das     Säuresalzgemisch    gemäss  vorliegendem Verfahren weniger     agressiv     auf die Apparatur; auch für die Bedienung  ist eine Säure mit     geringerer    Konzentration  leichter zu handhaben. Die Spinnsicherheit  ist in Bädern, die mindestens 20 % an     Bisul-          fat    enthalten, wesentlich erhöht gegenüber  von     Bädern,    die nur geringe Mengen Salz und  viel Säure enthalten.

   Es bedeutet auch einen  wirtschaftlichen Vorteil, wenn es, nicht     erf        or-          de'rlich    ist, das     Spinnbad    unter Raumtem  peratur abzukühlen. Eine Spinntemperatur  unter     Raumtemperatur    soll aber vom Schutz  nicht ausgeschlossen sein.  



  Bekanntlich wird     Zellulose    durch starke  Schwefelsäure     stark        abgebaut.    Dieser Abbau  wird     'bei        dem    Verminderung der Säurekonzen-         tration    entsprechend     herabgesetzt,        was    eine       Verbesserung    der Ausbeute bedeutet.  



  Die geringere Konzentration der Säure  macht es nicht     unbedingt    erforderlich, Mass  nahmen zu treffen, um die Spinnsäure sofort  aus     der    frisch erzeugten Faser zu entfernen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Viskose kunstfasern, dadurch gekennzeichnet, dass man Viskose in Spinnbädern verspinnt, die neben 30 bis 55 % freier Schwefelsäure. min- destens 20% an Bisulfat enthalten. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Spinnbäder ver- wendet, die Ammoniumbisulfat enthalten. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Spinnbäder ver wendet, die Natriumbisulfat enthalten. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man Spinnbäder ver wendet, die Ammoniumbisulfat und min destens ein anderes leicht lösliches Bisul- fat enthalten. 4. Verfahren nach Patentanspruch. .dadurch gekennzeichnet, dass man Spinnbäder ver- wende@, die Natriumbisulfat und minde stens ein anderes leicht lösliches Bisulfat enthalten. 5.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Viskosie- kunstfasern während des Spinnvorganges verstreckt.