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Verfahren zur Gewinnung löslicher KohleproduMe.
Es ist bekannt, dass man die Ausbeute an löslichen Produkten bei der Extraktion von Kohle mit Lösungsmitteln dadurch erhöhen kann, dass man die Kohle entweder für sich allein in Gegenwart eines Lösungsmittels unter Druck erhitzt und dann ohne Druck extrahiert oder die Kohle für sich ohne Druck erhitzt und dann extrahiert, oder nach der drucklosen Vorerhitzung mit einem Lösungsmittel unter Druck erhitzt und darauf extrahiert. Bei allen diesen Verfahren ist, wie sich gezeigt hat, die Aus- beutesteigerung-sofern eine solche überhaupt eintritt-nicht sehr beträchtlich.
Es wurde nun gefunden, dass man bei dr Extraktion von Kohle u. dgl., ausgenommen Braunkohle mit hohem Wassergehalt, mit organischen Lösungsmitteln eine ganz überraschend hohe Ausbeute an löslichen Produkten erhalten kann, wenn man die Kohle oder kohleartige bzw. verkohlbare Stoffe zunächst für sich in einem geschlossenen Gefäss unter Druck erhitzt und sie hierauf mit einem Lösungmittel, ebenfalls in einem geschlossenen Gefäss, bei erhöhter Temperatur unter Druck behandelt. Der Druck stellt sich in beiden Fällen beim Erhitzen ohne weiteres ein ; er kann gegebenenfalls durch Zusatz von Gasen od'r Dämpfen, z. B. Stickstoff, Kohlenoxyd, Wasserstoff, Wasserdampf usw., oder Gemischen dieser erhöht werden und beträgt zweckmässig mehr als 2 Atmosphären, kann aber 20 bis 100 Atmosphären und mehr erreichen.
Bei der Vorbehandlung der Kohle durch Erhitzen wendet man zweckmässig Temperaturen über 1000 bis zu 6000 an. Vorteilhaft ist oft auch eine längere Erhitzungsdauer, die mehrere Stunden betragen kann. Die Bedingungen werden so gewählt, dass bei Anwendung von Wasserstoff oder Wasserstoff enthaltenden oder abgebenden Gasen eine wesentliche Hydrierung nicht stattfindet. Die jeweils zur Erzielung der grösstmöglichen Ausbeute an löslichen Produkten einzuhaltenden Bedingungen (Druck, Temperatur, Erhitzungsdauer, Art und Menge des Lösungsmittels) sind der Kohleart bzw. dem Lösungsmittel anzupassen. Zum Vorerhitzen sind z.
B. bei Braunkohle Temperaturen zwischen 200 und 4000 geeignet. Man wählt zum Vorerhitzen der Kohle vorteilhaft solche Temperaturen und Drucke, bei denen noch kein Zusammenbacken der Kohle eintritt. Die Kohle zeigt nach der Druckerhitzung meist ein stark verändertes Aussehen, ist jedoch im wesentlichen noch fest. Sie wird nun, gegebenenfalls noch heiss, mit einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch ebenfalls im geschlossenen
Gefäss und bei erhöhter Temperatur, gegebenenfalls auch unter Anwendung von Zusatzdruck behandelt, wobei die Masse zweckmässig bewegt oder gerührt wird. Unter Umständen kann eine zwei-oder mehrmalige Druckextraktion mit demselben oder auch mit verschiedenartigen Lösungsmitteln von Vorteil sein. Als Lösungsmittel kommen z. B.
Kohlenwasserstoffe, wie Benzol und dessen Abkömmlinge, hydrierte Naphthaline, Alkohole, Ketone, Petroleum, Mineralöle, Teeröle usw., in Betracht. Als besonders geeignete Lösungsmittel erweisen sich u. a. zyklische Alkohole und Ketone, wie Zyklohexanol und Zvklohexanon usw.
Das Verfahren kann Anwendung finden auf Kohle oder kohleartige bzw. verkohlbare Stoffe beliebiger Art. wie Braunkohle, Torf, Lignit, Humuskohle, Steinkohle, Holz, Ölschiefer. KoMeschiefer u. dgl
Beispiel :
Trockene Braunkohle. aus der sich mit Benzol im Soxhletapparat 1'7% Bitumen extrahieren lässt, liefert bei 10stündiger Druckextraktion mit Benzol bei 3000 17% lösliche Produkte. Wird die
Kohle aber 10 Stunden unter Druck im Autoklaven bei 300 vorerhitzt, wobei sich ein Überdruck von
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zirka 100 Atmosphären einstellt, so lässt sich beim Erhitzen mit Benzol während 10 Stunden im geschlossenen Gefäss auf 300 eine Ausbeute von über 60% an löslichen Produkten aus der Kohlesubstanz erzielen.
Die in der angegebenen Weise erhaltenen löslichen Kohleprodukte können für sich oder auch zusammen mit dem Lösungsmittel oder mit den ungelösten Rückständen einer weiteren Behandlung, z. B. einem Krackprozess, etwa in Gegenwart von aktiviertem Aluminium und Chlorwasserstoff oder bzw. und der Druckhydrierung unterworfen werden. Man kann auch die löslichen Produkte für sich unter Zuhilfenahme anderer geeigneter Lösungsmittel in Harze, Wachse und sonstige Körper zerlegen, z. B. indem man ihnen zunächst durch Behandlung mit Äther die harzigen, hierauf dem Rückstand durch Behandeln mit Hexan od. dgl. die wachsartigen Bestandteile entzieht, die dann für sich verwendet oder weiterverarbeitet werden können.