DE716238C

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Publication number: DE716238C
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Herstellung von Ruß Es ist schon vorgeschlagen worden, Ruß aus flüssigen organischen Stoffen dadurch zu gewinnen, daß man innerhalb der in- einem geeigneten Behälter befindlichen Flüsigkeit z. B. durch einen elektrischen Flammenbogen oder einen Verbrennungsvorgang eine Zone von der für den Zersetzungsvorgang benötigten hohen Temperatur erzeugt, wobei man unter Verdampfen. und Zersetzen des in der hocherhitzten Zone und in deren unmittelbaren Nachbarschaft befindlichen Ausgangsstoffes neben außenordentlich fein verteiltem Ruß gasförmige und/oder flüssige Zersetzungsprodukte erhält.
Weiterhin hat man - vorgeschlagen, Öle in der geschilderten Weise der Zersetzung zu unterwerfen, wobei man die Visaosität der Flüssigkeiten durch Mischen leichter und schwerer Öle in der gewünschten Weise regulierte. Dabei wurden auch Mutmaßungen darüber angestellt, :ob sich die leichteren oder die schwereren öle bevorzugt zersetzen. Man nahm an, daß sich die schwereren öle leichter zersetzen.
Demgegenüber handelt es sich bei der vor-,liegenden Erfindung um die Zersetzung von bei gewöhnlicher Temperatur festen Stoffen.
Es wurde gefunden, daß man Kohlenstoffverbindungen bzw. deren Gemische, die bei gewöhnlicher Temperatur öder bei der Zersetzungstemperatur fest und daher an und für sich für die Behandlung nach dem ersterwähnten Verfahren nicht geeignet sind, mit bestem Erfolge dieser Behandlung zugänglich machen kann, wenn man sie in bei gewöhnlicher Temperatur flüssigen Kohlenstoffverbindungen in Lösung bringt und diese Lösung der Behandlung nach dem vorerwähnten Verfahren unterzieht. Solche- festen Stof e' sind z. B. Naphthalin, Anthracen, Paraffin, Wachse, Harze und harzartige Gummiarten, natürliche mineralische Kohlenwasserstoffe, wie Gilsunit oder Asphalt, wachsartige oder pechartige Destillationsrückstände, z. B. von der Petroleumraffinati:on, Wachsrückstände, wie sie z. B. bei der Raffination von Schmierölen gewonnen werden. Als geeignete Lösungsmittel kommen beispielsweise iu Betracht Stoffe wie Gasolin, Kerosin, Dieselöl, Naphtha, vegetabilische oder animalische öle, Alkohole, Äther u. dgl.
Ganz ,allgemein sollen. in der Beschreibung und im Anspruch unter dem Ausdruck flüssige Kohlenstoffverbindungen sowohl einfache flüssige Kohlenstoffverbindungen, wie Petroleum, Alkohole .o. 4-l., verstanden sein als auch einfache oder zusammengesetzte flüssige Kohlenstoffverbindungen, in denen bereits andere Kohlenstoffverbindungen gelöst sein können.
Bei der Durchführung des Verfahrens hat es sich herausgestellt, daß vorteilhaft möglichst konzentrierte oder gesättigte Lösungen der festen Koklenstoffverbindungen Verwendung finden. Arbeitet man z. B. beim Auflösen der festen Stoffe im Lösemittel mit erhöhten Temperaturen, so löst sich mehr an festen Stoffen auf als bei der der Raumtemperatur entsprechenden Sättigungsgrenze. Man kann nun diese Lösungen von erhöhter Temperatur der Zersetzung unterwerfen, wobei während des Zersetzungsvorganges die Konzentration an gelösten festen Stoffen abnimmt. Wenn die erhöhte Temperatur der Lösung wieder .auf Raumtemperatur abgesunken ist, ist inzwischen das überschüssige. gelöste Material zersetzt und kann nicht mehr ausfallen. Man kann also gewissermaßen von der Anwendung übersättigter Lösungen sprechen. Die Abnahme eines gelösten Stoffes durch die thermische Zersetzung wird bis zu einer möglichst geringen Konzentration fortgeführt. Dadurch wird eine rationelle Ausnutzung des Lösungsmittels erreicht.
Bei Verwendung von Stoffen wie Destillationsrückständen und aus solchen gewonnenen Produkten, z. B. natürlichen Kohlenwasserstoffen, _ wie Gilsunit u. dgl., entfernt man zweckmäßig die unlöslichen Bestandteile oder Verunreinigungen, z. B. Sand, Koks u. dgl., nach dem Auflösen in Kerosin, Dieselöl u. dgl. vor der Zersetzung der Lösung, und n;,ar durch Filtrieren, Absitzenlassen oder Abschleudern, damit durch sie der gebildete Ruß nicht verunreinigt -wird. .
Da sich der bei dem vorliegenden Verfahren bildende Ruß praktisch augenblicklich in der die Reaktionszone umgebenden Flüssigkeit verteilt und suspendiert bleibt und die Temperatur dieser Flüssigkeit gegenüber der Temperatur der Zers.etzungszone verhältnismäßig niedrig ist, so behält der Ruß hierbei infolge der schnellen Abkühlung die ihm im Entstehungszustand eigentümlichen, besonders günstigen Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der Feinheit seiner Verteilung. Die gleichzeitig gebildeten gasförmigen, aus der Flüssigkeit entweichenden Produkte, die sich im allgemeinen durch einen hohen Gehalt an Wasserstoff und .an brennbaren Kohlenwasserstoffen ,auszeichnen, können wegen ihrer h@olien Verbr ennungswärtne mit Vorteil als Brennstoffoder für andere Zwecke Verwendung finden.
Beim Arbeiten nach der Erfindung kann man auch diskontinuierlich derart verfahren, daß man in einem Behälter jeweils eine bestimmte Einzelmenge der Lösung in der angegebenen Weisse behandelt, oder vorteilhaft kontinuierlich auch derart, daß man die Behandlung der Lösung m einem Behälter vornimmt, dem mass laufend frische Flüssigkeit zuführt und behandelte, rußhaltige Flüssigkeit abführt.
Es -wurde beobachtet, daß man beim Arbeiten nach der Erfindung je Einheit des Energieverbrauches hohe Ausbeuten an Ruß erzielt, was wahrscheinlich auf die Erhöhung des Gehaltes der zersetzten Flüssigkeit je Volumeneinheit an chemisch gebundenem Kohlenstoff durch den aufgelösten festen Stoff zurückzuführen ist, besonders bei Anwendung -on festen Stoaffen hohen Molekulargewichts; andererseits kann die Ausbeuteerhöhun,g auch darauf zurückzuführen sein, daß die erfindungsgemäß verwendeten festen Stoffe meistens eine verhältnismäßig erhebliche Menge von ungesättigten Verbindungen enthalten, die durch Hitze leichter -ersetzbar sind als die bisher für die Rußlierstellung gewöhnlich verwendeten gesättigten Verbindungen.
Es werden erfindungsgemäl.) mit besonderem Vorteil Lösungen von festen Stoffen, die einen verhältnismäßig hohen Gehalt an mehrfach gebundenen Kohlenstoffat-omen besitzen, verwendet, z. B. N.aphtli.alin oder höhere ungesättigte aliphatische Verbindungen.
Recht hohe Ausbeuten wurden auch erhalten mit Lösungen von Paraffin, z. B. in Kerosin oder Dieselöl, :obwohl es sich beim Paraffin um eine im wesentlichen gesättigte Verbindung handelt, so daß in diesem Falle die erzielte Ausbeuteerhöhung vorcvi.egend der Erhöhung des Kohlenstoffgehaltes der Flüssigkeit zuzuschreiben ist.
Den hohen Ausbeuten entsprechend zeigt sich, daß der Energieaufwand für die Erzeugung einer bestimmten Menge von Ru13 bei der erfindungsgemäßen Anwendung von Lösungen hochmolekularer Stoffe bzw. Verbindungen in einem leichteren Lösungsmittel ein geringerer ist als bei Anwendung der bisher verwendeten öligen Stoffe von verhältnismäßig niedrigem Molekulargewicht.
In Ausübung der Erfindung kann inan z. B. etwa i,36kg Naphthalin in 4,5431 Dieselöl lösen und diese Lösung in der obenerwälmten Weise thermisch zersetzen. Nach einer besonderen Ausführungsform . der Erfindung kann man auch unter Anwendung erhöhter Temperatur, z. B. 7g°, etwa 1,8 kg Naphthalin in 4,51 Dieselöl auflösen und die Zersetzung des Gemisches so, weit treiben, bis sein Gehalt an Naphthalin nur noch etwa o,9kg je :1,51 beträgt, worauf man das verbliebene Gemisch in geeigneter Weise zur Gewinnung des Rul.>es weiterverarbeiten kann, z. B. nach erneuter Sättigung .an festen Kohlenstoffverbindungen.
Die nach dem neuen Verfahren zunächst erhaltene rußhaltige Flüssigkeit kann bei Anwendung eines hierfür geeigneten Lösungsmittels, z. B. gemäß der amerikanischen Patentschrift 1 673 2.15, direkt zur Herstellung von Druckerfarben verwendet werden. Dies gilt insbesondere für den Fall, daß Harze der verschiedensten Art, wie Kopaleoder Kumaronharze, gelöst in einem der Art des Harzes angepaßten Lösungsmittel, z.,B. Alkohol oder Terpentin, der Zersetzung gemäß der Erfindung unterworfen werden. Auf diesem Wege kann man z. B. Suspensionen von Ruß erhalten, die für sich oder nach weiteren Zusätzen in bekannter Weise ohne weiteres zur Verwendung .als Firnis oder Lack oder zur Herstellung von Firnissen oder Lacken mit einem gewünschten Grad der Pigmentation verwendbar sind. Man führt hierbei voTteilhaft die Zersetzung so lange durch, bis die in Lösung gebrachte feste Kohl:enstoffverbindung praktisch vollständig zersetzt ist oder bis deren Menge so weit verringert ist, daß ihr Verbleiben im Enderzeugnis unschädlich ist. Man kann auch den Ruß in an sich bekannter Weise von der organischen Flüssigkeit abtrennen und für beliebige Zwecke, für die Ruß von besonders guter Beschaffenheit erwünscht ist, verwenden.
Das Entfernen des Rußes ,aus der Flüssigkeit erfolgt dann durch Filtrierender Extrahieren mit einem geeigneten Lösungsmittel, durch Zentrifugieren, Verdampfen oder durch kombinierte Anwendung derartiger Behandlungsweisen. Falls man die Abtrennung durch Verdampfen vornimmt, ist die Trennung des nicht zersetzten festen Ausgangsmaterials von dem entstandenen Ruß dadurch erleichtert, daß von dem flüssigen Lösungsmittel bei der Verdampfung das feste Material. zum Teil in Dampfform mit weggeführt wird.
Das Verfahren hat .auch eine erhebliche wirtschaftliche Bedeutung, da die verarbeiteten festen Stoffe durchweg wählfeiler sind. als die leichteren oder sch"vereren öle und sehr häufig ,als Abfallstoffe bisher keiner so@ vorteilhaften Verwendung zugeführt werden konnten,

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Ruß durch Zersetzen flüssiger oder verflüssigter Kohlenstofverbindungen durch einen in der Flüssigkeit brennenden elektrischen Lichtbogen, dadurch gekennzeichnet, daß möglichst konzentrierte Lösungen fester bzw. halbfester, möglichst kohlenst.offreicher Kohlensteffverbindungen, z. B. Naphthalin, Paraffin, Natur- ,oder Kunstharz, wachsartiger Destill,ationsrückstände u. dgl., in flüssigen Kohlenstoffverbindungen, z. B. . Naphtha, Kerosin, Dieselöl, Alkohol oder einem Lösemittelgemisch, zersetzt werden.