DE541755C - Verfahren zur Druckextraktion von kohlehaltigen Stoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Druckextraktion von kohlehaltigen Stoffen Bei der Extraktion kohlehaltiger Stoffe, z. B. von Braunkohlen unter Druck, ist der Wassergehalt derselben vielfach störend. Man verwendet zwar im allgemeinen bereits vorgetrocknete Stoffe, doch enthalten diese häufig noch erhebliche Mengen Wasser, Braunkohlen z. B. oft so bis 2o00, die zu allerlei Störungen Anlaß geben, insbesondere zu Verkrustungen und Verstopfungen der vorgewärmten Zuleitungsrohre; z. B. wird durch das Wasser aus den zur Verarbeitung kommenden Kohlen Kalk gelöst, der sich an den heißen Wandungen ausscheidet. Entfernt man jedoch Wasser in der üblichen Weise vollkommen, indem man mit der Trocknungstemperatur heraufgeht, z. B. auf 3oo°, so verliert die Kohle bedeutend an Reaktionsfähigkeit, und die Ausbeute an wertvollen flüssigen Produkten geht zurück.
• Während man z. B. bei =05° getrocknete Braunkohle mit 15°/o Wasser durch Druckextraktion mittels Schwerbenzin bis auf etwa 4o0,.'0 (bezogen auf Kohlesubstanz) löslich machen kann, gelingt dies mit derselben Braunkohle, die bei 300° getrocknet worden ist, nur bis zu 800.
• Es wurde nun gefunden, daß sich eine weitgehende Trocknung der zu extrahierenden kohlehaltigen Stoffe durchführen läßt, ohne daß die Reaktionsfähigkeit derselben bei der nachfolgenden Druckextraktion leidet, wenn die Entwässerung durch Abdestillieren des Wassers bei Gegenwart der zur Druckextraktion verwendeten Lösungsmittel vorgenommen wird. Hierbei ist es unter Umständen zweckmäßig, die Entwässerung unter Anwendung von Vakuum vorzunehmen. Als Lösungsmittel kommen z. B. hochsiedende Mineralölfraktionen, Teeröle, Druckhydrierungsprodukte von Kohleartenusw., Phenolöle, wie Kreosotöl, Naphthalin, hydrierte Naphthaline, Schwerbenzin, Anthracenöl o. dgl. in Betracht. Die Entwässerung kann auch in Gegenwart von Spülgasen vorgenommen werden, die man zweckmäßig im Gegenstrom zu dem zu entwässernden Gut führt. Auch das Arbeiten unter Druck kann bei der Entwässerung mitunter von Vorteil sein.
• Man kann beispielsweise nasse Braunkohle mit etwa qo bis 50% Wasser mit der gleichen Menge eines hochsiedenden Öles innigst verrühren und den Brei bei 15o bis Zoo ° im Vakuum behandeln, es destilliert hierbei praktisch alles noch vorhandene Wasser ab, gleichzeitig auch niedrig siedende Bestandteile des beigegebenen Öles. An Stelle Vakuum zu verwenden, kann man auch vorgewärmte inerte Gase, wie z. B. Stickstoff, Wasserstoff, der bei den angewendeten Temperaturen nicht hydrierend wirkt, usw. durch die Masse durchblasen. Diese Ausführungsformen lassen sich natürlich auch kontinuierlich gestalten, indem die zu behandelnden Stoffe forlaufend zugeführt, die entwässerten Produkte abgeführt sowie die Spülgase immer wieder verwendet werden. Das Arbeiten unter Verwendung von Spülgasen läßt sich auch unter Druck durchführen. Man arbeitet dann etwa so, daß man beispielsweise bei Zoo Atm. das auf 3oo bis 35o° vorgewärmte nasse Gemisch von Öl und Kohle durch einen von außen geheizten und mit Rührwerk versehenen möglichst langen Hochdruckautoklaven pumpt, in welchem im Gegenstrom irgendwelche warmen Gase durchstreichen, welche das Wasser der Kohle mit sich nehmen. Zu einem gewissen Teil tritt schon in diesem Autoklaven eine Extraktion und Löslichmachung der Kohle ein. Von hier aus gelangt nun der wasserfreie Kohlebrei durch von außen geheizte Rohre in einen zweiten Autoklaven, wo bei höherer Temperatur die Extraktion und Löslichmachung der Kohle zu Ende geführt wird. Wasserstoff oder andere Gase, die zweckmäßig vorerhitzt worden sind und im Kreislauf geführt werden, können durch den zweiten Autoklaven im Gegenstrom oder auch im Gleichstrom zu dem sich bewegenden Kohlebrei durchgeleitet werden. Beispiel ioo Teile vorgetrocknete mitteldeutsche Braunkohle mit 150'1o Wasser werden mit i2o Teilen einer oberhalb 32o° siedenden Erdölfraktion verrieben und darauf in eine mit Schneckenrührern versehene und unter Vakuum befindliche möglichst lange Trommel gepumpt. Diese wird von außen auf ioo bis i5o° geheizt. Infolge des Rührwerkes wird das Gut durch die Trommel vorwärts geführt. Das mit etwa 50a Öl abdestillierendeWasser wird durch Kondensation niedergeschlagen. Am entgegengesetzten Ende der Trommel fließt dauernd der wasserfreie Kohlebrei zu einer mehrere Meter tiefer gelegenen Pumpe, welche ihn auf Zoo Atm. komprimiert und durch einen Hochdruckofen pumpt, in dem eine Temperatur von 35o bis 40o° herrscht. Nach Verlassen dieses Ofens und nach Entspannung wird das Reaktionsprodukt durch Zentrifugieren in nicht abgebaute Kohle und Öle zerlegt. Es werden 5o°/, der Kohle auf diese Weise verflüssigt.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Druckextraktion von kohlehaltigen Stoffen, insbesondere von Braunkohlen, mit im wesentlichen hochsiedenden Lösungsmitteln, gegebenenfalls in Gegenwart von inerten Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser aus den kohlehaltigen Stoffen vorher in Gegenwart der Lösungsmittel abdestilliert wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Entwässerung im Vakuum vornimmt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Entwässerung unter Verwendung von Spülgasen, die zweckmäßig im Gegenstrom zu dem zu entwässernden Gut strömen, vornimmt. ¢. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man unter Druck arbeitet.