AT113186B - Verfahren zur Herstellung von Neutralphosphat. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Herstellung von Neutralphosphat. 



    Im Gegensatz zu bekannten Verfahren, bei welchen gemahlene Rohphosphate mit überwiegendem Gehalt an imprägnierten Karbonaten in ähnlicher Weise und zu ähnlichem Zwecke mit Schwefelsäure behandelt wurden, beruht das Wesentliche des Verfahrens darauf, dass neben Karbonaten auch Fluoride, bzw. Silikate, insoweit der Gehalt an Fluor zur Entfernung von Silizium in Gestalt von gasförmigen Verbindungen hinreicht, aus dem Molekulargefüge des neutralen phosphorsauren Kalkes entfernt werden, u. zw. mit Hilfe von auf zumindest 80  C. erhitzter Schwefelsäure von etwa 500 Bé, die 50 bis 51% SOs enthält. 



  Auf diese Weise wird eine Dekomposition der Mineralphosphate bewirkt, bei welcher nicht allein Karbonate in Sulfate überführt, sondern auch Fluoride und Silikate zersetzt werden. 



  Aus den in der Literatur beschriebenen Versuchen und Angaben (siehe Robertson, J. J. Soc. Chem. 



  Ind. 35/1916, S. 216, ferner Zeitschrift für angewandte Chemie 29/1916, S. 366) geht hervor, dass eben das Fluor im natürlichen Phosphat als Hindernis für dessen Assimilierbarkeit bezeichnet werden kann, weil es das Phosphat schwer löslich macht. Die Ursache hiefür könnte zunächst in dem Umstand erblickt werden, dass schwer lösliche Fluoride (CaF2) eine mechanisch schützende Wirkung auf das Phosphat aus- üben. Man könnte gewissermassen von einem Gefügesehutz sprechen. Eine andere und wahrscheinlich Erklärung der verminderten Löslichkeit ist wohl die, dass Fluor mit dem Phosphatmolekül Komplexe von der Art des Wernerschen Apatitkomplexes Ca (CaS (pots) 2) S F2 bildet, in welchem die intraradikale Phosphorgruppe dem Angriff des Lösungsmittels entzogen wird.

   Für letztere Erklärung spricht die Leichtigkeit, mit welcher das Fluor bei dem Neutralphosphataufschluss entfernt wird. Durch den Fluorwasserstoff erfolgt unter den Aufsehlussbedingungen auch eine Zerstörung der Silikate, die gleichfalls eine Art Gefügeschutz der Phosphate bilden. Die beim Aufschluss stattfindende Gasentwicklung führt zu einer Zertrümmerung des Gefüges und zu einer ausserordentlichen Oberfläehenentwicklung des Materials. 



  Die Neuheit des vorliegenden Verfahrens besteht darin, dass durch Entfernung der Fluoride eine wirksamere Gefügeänderung des Mineralphosphates bewirkt wird, als bei bisher bekannten Verfahren, derart, dass es mit besonderem Vorteil für landwirtschaftliche Zwecke verwendbar wird. An Hand von physiologischen Versuchen wurde nachgewiesen, dass der Effekt bei Verwendung von Neutralphosphat im Ackerboden und in Vegetationsgefässen der gleiche ist, wie bei Verwendung von Superphosphat. Der physiologische Wert der Phosphorsäure in Neutralphosphaten ist daher derselbe, wie in Superphosphaten. 



  Beispiel : Fein gemahlene Minerlaphosphate mit 30 bis 32% Phosphorsäuregehalt werden in einem bestimmten Verhältnis mit entleimtem Knochenmehl vermengt. Der Gehalt an Fluoriden und Karbonaten (bzw. Silikaten) in dieser Mischung wird genau bestimmt, worauf unter Verwendung von verbleiten Zerstäubern die auf zumindest 80  C. erhitzte Schwefelsäure von 500 Bé in solcher Menge zugesetzt wird, als zur Zersetzung der Fluoride bzw. Silikate und Karbonate erforderlich ist. Das Gemisch wird sodann in einer besonderen Vorrichtung so lange verrührt, bis eine bedeutende Temperatur (etwa 1500 C.) erreicht wird, worauf es einige Tage in warmen Kammern bis zur Vollendung des Zersetzungsprozesses belassen wird.   

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   Im Gegensatz zu den bekannten,   ähnliche   Ziele anstrebenden Verfahren geht die auf beschriebene Weise hervorgerufene Reaktion derart   stürmisch   vor sich, dass komplexe Verbindungen zwischen Nebenstoffen, vor allem dem Kalziumfluorid und Trikalziumphosphat, geprengt werden und der gesamte Gehalt an Fluor   überraschender-und entseheidenderweise   in Gestalt von gasförmigen Verbindungen zum Entweichen gebracht wird. 



   Wohl ist es dabei notwendig, Neutralphosphat im grossen zu erzeugen, u. zw. etwa 500 bis 700 Meterzentner   täglich,   damit die chemischen Reaktionen einen intensivere Verlauf nehmen. Das Produkt wird dann in Desintegratoren zu Pulver vermahlen. 



   Der Gehalt an Phosphorsäure, die der im Superphosphat enthaltenen Phosphorsäure physiologisch gleichwertig ist, beträgt bei Mineralphosphat, das nach dem beschriebenen Verfahren erzeugt wurde, 20 bis 24%.

Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Neutralphosphat, d. i. von Phosphatdünger zum Ersatz von Superphosphat, wobei durch Einwirkung von Schwefelsäure auf den feingemahlenen Rohstoff die Fluoride, Karbonate und, insoweit der Fluorgehalt zur Beseitigung von Silizium in Gestalt von gasförmigen Verbindungen hinreicht, auch Silikate aus dem Molekulargefüge des neutralen phosphorsauren Kalkes entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die auf mindestens 80 C erhitzte Schwefelsäure von zumindest 500 Bé in einem Mengenverhältnis zugesetzt wird, das dem theoretischen, analytisch vorermittelten Gehalt an Fluoriden, Karbonaten bzw. Silikaten entspricht, zu dem Zwecke, dass infolge optimaler Entfernung des Fluors das Phosphat unter Einwirkung von Kohlensäure bzw. von schwachen organischen Säuren löslich wird.