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Verfahren zur Amfscliessung pflanzlichen Fasergutes jeder Art zur Gewinnung von
Zellstoff.
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weiterhin, in enger Verbindung damit, ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung reiner Zellulose mit Hilfe von Chlor.
Es ist bekannt, dass man durch wechselnde Behandlung zellulosehaitiger, pflanzlicher Faserstoffe mittels Alkali und Chlor die Gewinnung einer reinen Zellulose (Zellstoff) erreichen kann. Die bisher beschriebenen Verfahren zielen im wesentlichen darauf ab, das pflanzliche Rohmaterial durch wiederholte Behandlung mit Alkalilaugen in der Kälte oder Wärme für die nachfolgende Chlorbehandlung angreifbar zu machen.
Das vorliegende Verfahren besehreitet demgegenüber den neuen Weg, dass die Vorbehandlung des Rohfaserstoffes nicht mit Alkalien, sondern mit Mitteln rein sauren Charakters erfolgt. Unter den letzteren sind saure Sulfitlösungen als besonders geeignet befunden worden, von denen aber, im Gegensatz zu den üblichen Kalzium-und Magnesiumbisulfitlaugen, vorzugsweise das Sulfit und Bisulfit des Natriums verwendet werden sollen, welche gegenüber den Erdalkalibisulfiten den grossen Vorteil haben, dass ihr Auflöse-und Zerteilungsvermögen wesentlich gunstiger ist und dass sie ebensowohl zur Behandlung harzreicher wie harzarmer Holzarten brauchbar sind. Die Wirkung der schwefligen Säure als Aufschluss- mittel ist an und für sich bekannt.
Im Gegensatz hiezu beruht die vorliegende Erfindung auf der Erkenntnis, dass die Zusammensetzung der Kochlauge hinsichtlich ihrer beiden Komponenten Bisulfit und Sulfit einem besonderen Verteilungsverhältnis folgen muss, u. zw. soll die als Bisulfit eingeführte S02-Menge mindestens der im Sulfit angewandten SOz-Menge gleichkommen.
Infolge der Sehwerlös- lichkeit der Sulfite und Bisulfite der Erdalkalien ist die Herstellung einer derartigen Kochlauge bis zu einem gewissen Grad auf die Verwendung der Salze der Alkalien beschränkt, wobei jedoch unbenommen bleibt, gewisse Anteile an Bisulfit und Sulfit durch Erdalkalisufite oder Bisulfite zu ersetzen, vorausgesetzt, dass das bereits erwähnte Verhältnis der Zusammensetzung keine grundlegende Änderung erfährt.
Die Wirkung der Sulfite wird durch den Zusatz von anderen, zerkleinern und lösend wirkenden Stoffen
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ist die Behandlung mit Natrium-und anderen Sulfiten besonders als Vorbereitung für die spätere Chlorbehandlung geeignet.
Während bekanntlich Holz harzarmer Natur, vornehmlich Fichtenholz, unter Verwendung von Kalziumbisulfitlaugen sich leicht zu Zellstoff verarbeiten lässt, bereitet die Erzeugung von Zellstoff aus harzreicheren Holzarten, vornehmlich aus Kiefernholz, dann aber auch aus Stroh oder aus Holzabfällen, nach dem allgemein geübten Sulfitverfahren", sei es nun mit direkter Kochung (Ritter-Kellner) oder mittels indirekter Kochung (Mitscherlieh) erhebliche Schwierigkeiten.
Das Sulfitverfahren hat daher hier in der Hauptsache dem alkalischen Aufschliessverfahren, dem"Natron-und Sulfatverfahren", das Feld räumen müssen. Natron- und Sulfatverfallren bedingen aber infolge der hohen Alkalikonzentration ihrer Kocherlaugen und ihres Wertes eine Regeneration der gesamten Ablauge.
Als besonders wertvoll muss es daher bezeichnet werden, dass die Nachteile des Sulfitverfahrens bei der Verwendung von Stroh u. dgl. mehr sich beheben lassen, wenn an Stelle der Kalziumbisulfitlaugen gemäss Erfindung solche von Natriumbisulfit Verwendung finden.
Soll der Aufschlussprozess wirksam sein, so muss nicht nur eine chemische Veränderung der inluustierenden Anteile des Rohstoffes, sondern gleichzeitig auch eine Auflösung der Inkrusten in der Kochlauge stattfinden. Diese Auflösung erfordert bei der Verarbeitung von harzreicheren Holzarten, von kieselsäurereieherem Stroh, von Holzabfällen u. dgl. m., einen gewissen Gehalt der Lauge an Alkalisalz. Die chemisch veränderten Inkrusten lösen sich leicht als Alkaliverbindungen, wesentlich schwerer als Erdalkaliverbindungen, in der Koehlauge. Diese Tatsache wird dadurch bestätigt, dass es nach dem allgemein geübten Sulfitverfahren unter Verwendung von Kalziumbisulfitlaugen bekanntlich nicht gelingt, bleichbare Strohzellstoffe oder Zellstoffe aus Holzabfällen herzustellen.
Es wurde nun weiter gefunden, dass man je nach Herkunft und Zusammensetzung des Ausgangsmaterials die Wirksamkeit der Lauge dadurch erhöhen bzw. mildern kann, dass man Zusätze an neutralem Natriumsulfit und an Natriumchlorid macht, oder dadurch, dass man einen Teil der Lauge mit kohlensaurem Kalk oder Ätzkalk zu Erdalkalisulfit absättigt und mit einer gemischten sauren Natrium-Kalziumsulfitlauge kocht.
Das neue Aufschlussverfahren mit Natriumsulfit unterscheidet sich daher von dem bisherigen Kalziumbisulfitverfahren in folgenden grundlegenden Merkmalen :
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stets grössere Mengen an Salzsäure entstehen, so kann man dem zu chlorierenden, vorbehandelten Fasergut gegebenenfalls gewisse Mengen an Kochablauge (von der Vorbehandlung stammen) zusetzen, am einfaehsten in der Art, dass man nach beendeter Vorbehandlung das Auswaschen unterlässt. Diese verbleibenden Laugenmengen können genügen, um die schädigende Wirkung sich bildender Salzsäure zu beseitigen.
Es ist bereits bekannt, chloriertes Pflanzenmaterial in neutralen Lösungen nachzubehandeln (siehe 398040) ; erfindungsgemäss kommt jedoch nur eine Behandlung chlorierten Materials mit saurer Kocherlösung in Frage.
Das neue Verfahren unterscheidet sich daher von den bislang bekannten Verfahren, die den Auf- sehluss pflanzlichen Fasergutes mittels Chlor bezwecken, dadurch, dass :
1. durch eine saure Vorbehandlung bei Temperaturen von 100 C aufwärts, vorzugsweise unter Druck, eine vornehmlich reduzierende Wirkung auf das Fasermaterial ausgeübt wird ;
2. durch die Verwendung von schwefliger Säure und ihren Salzen bereits im Vorbehandlungsprozess selbst ein Anteil des Lignins gelöst wird, was bisher unter Verwendung von alkalischen Reagenzien erst bei Anwendung sehr hoher Drucke und Temperaturen (160-180 C und 6-8 Atm. ) erreicht werden konnte und ausserdem die Anwendung von Alkalien schon zur Vorbehandlung in solchen Mengenverhältnissen erforderte, dass deren Wert eine Wiedergewinnung derselben durch Ablaugenregeneration notwendig macht ;
3. durch die vorangegangene milde Reduktion und die nachfolgende Chlorierung eine äusserst schonende Behandlung der aufzuschliessenden Faser gewährleistet ist ;
4. für die anfallenden Kochablaugenmengen je nach den Arbeitsbedingungen eine verschiedene Verwertungsmögliehkeit gegeben ist, nämlich : Zum Ansetzen frischer Kochlauge, zur Neutralisation entstehender Salzsäure, zur Nachbehandlung des chlorierten Fasermaterials, zur Verarbeitung auf Alkohol und Gerbstoff.
Im einzelnen ist naturgemäss für jede Faserstoffart durch Vorversuche festzustellen, wie weit die saure Vorbehandlung zweckmässig auszudehnen ist, bevor das Hauptverfahren, das Aufschliessen mit Chlor, einsetzen kann.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Aufschliessung pflanzlichen Fasergutes jeder Art zur Gewinnung von Zellstoff, dadurch gekennzeichnet, dass man das Rohfasergut einer ein-bis mehrstündigen Behandlung mit Alkalisulfiten (ausgenommen Ammonsulfit) in Anwesenheit von Bisulfiten bei Temperaturen von 100 C und mehr unterwirft, wobei die als Bisulfit eingeführte S02-Menge mindestens der im Sulfit angewandten SOz-Menge gleichkommt.