AT101667B - Verfahren zur Darstellung von Di- und Polysulfochloriden iso- und heterocyklischer' ein- und mehrkerniger, aromatischer Verbindungen und deren Substitutionsprodukten. - Google Patents

Description

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 EMI1.1 
 
Bisher wurden mit Hilfe von Chlorsulfonsäure folgende Reaktionen ausgeführt :
1. Einführung einer Sulfochloridgruppe, z. B. bei der Darstellung von   0- und p- Toluol-   sulfochlorid. 



   2. Darstellung von Sulfonen, z. B. Darstellung von Sulfobenzid aus Benzol. 



   3. Einführung zweier oder mehrer Sulfosäuregruppen, z. B. bei der Sulfurierung von   m-Xylol.   



   4. Umwandlung von Sulfonsäuren in Sulfochloride, z. B. Darstellung von   -Toluolsulio-   chlorid aus p-totuolsulfosaurem Natrium. 



   Es hat sich nun in überraschender Weise herausgestellt, dass bei der Einwirkung von Chlorsulfonsäure auf iso-und heterocyklische, ein-und mehrkemige, aromatische Verbindungen und deren Substitutionsprodukte unter besonderen Bedingungen zwei oder mehrere Sulfochloridgruppen in einer Operation eingeführt werden können, wodurch die leichtere und billigere Herstellung   zahlreicher Di-und Polysulfochloride   aromatischer Verbindungen ermöglicht wird. 



  Die Bedingungen für diese Operationen sind im allgemeinen die Anwendung höhere Temperaturen und ein fallweise richtig gemessener Überschuss an Reaktionsmittel. 



   Und zwar wird das vorliegende Verfahren in der Weise durchgeführt, dass das Ausgangsmaterial mit einem Überschuss an Chlorsulfonsäure, und zwar der mindestens fünffachen Menge, längere Zeit, mindest 5 Stunden, bei der Siedetemperatur des Reaktionsgemisches oder knapp unterhalb derselben erhitzt wird. 



   Beispiel 1 :   in-Xylol   wird in die siebenfache Menge Chlorsulfonsäure langsam eingetragen, das Reaktionsgemisch dann bis auf etwa 50 unterhalb seiner Siedetemperatur durch 2 Stunden erhitzt und hierauf auf Wasser oder Eis gegossen. Das entstandene   m. Xyloldisulfochlorid   fällt in Form eines Kristallbreies aus, der fast chemisch rein ist. Ausbeute   800/0 der Theorie.   



   Beispiel 2 : Chlorbenzol wird unter Kühlung in die achtfache Menge Chlorsulfonsäure eingetragen, zwei Stunden bei gewöhnlicher Temperatur stehen gelassen, hierauf allmählich bis zur Siedetemperatur des Gemisches erhitzt. Nach siebenstündiger Erhitzung wird das stark abgekühlte Reaktionsgemisch in Wasser oder Eis gegossen, wobei sich als weisser Kristallkuehen   l-Chlorbenzol-2,   4-disulfochlorid abscheidet, der nahezu chemisch rein ist. Ausbeute   75-80 /o   der Theorie. 



   Beispiel 3 : Karbazolsulfosaures Kalium wird in die etwa neunfache Menge Chlorsulfonsäure eingetragen, das Reaktionsgemisch etwa durch 5 Stunden bis auf etwa 50 unterhalb seines Siedepunktes erhitzt und nach dem Erkalten auf Eis oder Wasser gegossen. Hiebei scheidet sich Karbazoltetrasulfochlorid fast chemisch rein als Kristallbrei aus. Ausbeute   75010   der Theorie. 



   Berechnet für Formel 
 EMI1.2 
 
<tb> 
<tb> CHsNSCIt <SEP> : <SEP> S <SEP> 22, <SEP> 850/, <SEP> Cl <SEP> 25, <SEP> 270/..
<tb> 



  Gefunden <SEP> : <SEP> S <SEP> 22. <SEP> 850/0, <SEP> Cl <SEP> 25, <SEP> 85"/..
<tb> 
 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Di-und Polysulfochloriden iso-und heterocyldischer, einund mehrkerniger, aromatischer Verbindungen und deren Substitutionsprodukten, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausgangsmaterial mit einem Überschuss an Chlorsulfonsäure u. zw. der mindestens fünffachen Menge, längere Zeit, mindestens 5 Stunden, bei der Siedetemperatur des Reaktionsgemisches oder knapp unterhalb derselben erhitzt wird. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.