WO2022050405A1 - ウェハー処理方法 - Google Patents

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WO2022050405A1
WO2022050405A1 PCT/JP2021/032640 JP2021032640W WO2022050405A1 WO 2022050405 A1 WO2022050405 A1 WO 2022050405A1 JP 2021032640 W JP2021032640 W JP 2021032640W WO 2022050405 A1 WO2022050405 A1 WO 2022050405A1
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wafer
semiconductor manufacturing
group
forming composition
film
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Inventor
智也 大橋
卓 佐々
徳昌 藤谷
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日産化学株式会社
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Definitions

  • the present application relates to a wafer processing method such as a method for detecting impurities on the surface of a silicon wafer for semiconductor manufacturing, a method for manufacturing a wafer for semiconductor manufacturing from which impurities on the surface of the wafer have been removed, and a method for selecting a wafer for semiconductor manufacturing.
  • Wafers made of materials such as silicon used in semiconductor manufacturing are required to reduce impurities such as surface foreign substances as much as possible.
  • Patent Document 1 a reflective subject having a photoresist coating film formed on a semiconductor substrate such as a silicon substrate can be used to detect foreign substances embedded in the photoresist coating film with high reliability.
  • the foreign matter detection method that can be done is described.
  • a method for detecting impurities on the surface of a silicon wafer for semiconductor manufacturing which cannot be detected by a conventional inspection method, a method for manufacturing a wafer for semiconductor manufacturing from which impurities on the surface of the wafer have been removed, and a method for selecting a wafer for semiconductor manufacturing. That is.
  • the present invention includes the following.
  • a method for detecting impurities on the surface of a wafer for semiconductor manufacturing comprises a step of applying a film forming composition to the surface of the wafer and firing the film to form a film, and then a step of detecting impurities by a wafer inspection device.
  • a method for manufacturing a wafer for semiconductor manufacturing from which impurities on the wafer surface have been removed A step of heating the wafer (I) for manufacturing a crude semiconductor to 100 ° C. to 500 ° C. and / or a step of cleaning with ultrapure water (A).
  • the number of defects existing on the surface thereof is reduced by 80% or more as compared with the wafer for crude semiconductor manufacturing (I).
  • a method for manufacturing a wafer for semiconductor manufacturing from which impurities on the wafer surface have been removed which comprises the step (C) for selecting (IV).
  • a method for selecting wafers for semiconductor manufacturing A step of heating the wafer (I) for manufacturing a crude semiconductor to 100 ° C. to 500 ° C. and / or a step of cleaning with ultrapure water (A).
  • the semiconductor manufacturing wafers (III) that have undergone the step (B) the number of defects existing on the surface thereof is reduced by 80% or more as compared with the crude semiconductor manufacturing wafer (IV).
  • the number of defects existing on the surface of the wafer (III) for semiconductor manufacturing that has undergone the step (B) is reduced by 80% or more as compared with the wafer (I) for crude semiconductor manufacturing.
  • the wafer (IV) for semiconductor manufacturing is divided into the wafer for semiconductor manufacturing (IV) and the wafer for semiconductor manufacturing (V), which is reduced by less than 80% as compared with the wafer for crude semiconductor manufacturing (I), and the wafer for semiconductor manufacturing (IV) is selected. including, A method for selecting wafers for semiconductor manufacturing.
  • the method of the present application it is possible to detect the presence of impurities present on the surface of the wafer for semiconductor manufacturing, which are removed by heating and / or performing ultrapure water cleaning treatment.
  • This impurity may contain fluorine atoms. It is possible to manufacture and sort wafers for semiconductor manufacturing (so-called bare wafers) from which impurities that cannot be detected without this detection method are removed.
  • the method for detecting impurities on the surface of a wafer for semiconductor manufacturing of the present application is as follows. It includes a step of applying a film forming composition to the wafer surface and firing to form a film, and then a step of detecting impurities with a wafer inspection device.
  • the impurities may contain fluorine atoms.
  • Wafers for semiconductor manufacturing are wafers used for manufacturing semiconductor devices, etc., and in addition to commonly used silicon wafers and germanium wafers, gallium arsenide, indium phosphate, gallium nitride, indium nitride, and aluminum nitride. Examples thereof include compound semiconductor wafers formed by bonding two or more types of elements such as the above. It is usually disk-shaped and has a size of, for example, 4, 6, 8, 12 inches or the like. Commercially available products may be used.
  • the film-forming composition (organic film-forming composition, inorganic film-forming composition) described below is applied onto the semiconductor manufacturing wafer by an appropriate coating method such as a spinner or a coater. Then, a film (organic film, inorganic film) is formed by baking using a heating means such as a hot plate.
  • the baking conditions are appropriately selected from a baking temperature of 100 ° C. to 400 ° C. and a baking time of 0.3 minutes to 60 minutes.
  • the baking temperature is 120 ° C. to 400 ° C.
  • the baking temperature is 120 ° C. to 350 ° C.
  • the baking time is 0.5 minutes to 30 minutes
  • the baking temperature is 150 ° C.
  • the film thickness to be formed is 0.01 ⁇ m (10 nm) to 2 ⁇ m (2,000 nm), 0.02 ⁇ m (20 nm) to 1 ⁇ m (1,000 nm), 0.025 ⁇ m (25 nm) to 1 ⁇ m (1,000 nm). ), 0.02 ⁇ m (20 nm) to 0.9 ⁇ m (900 nm), 0.025 ⁇ m (25 nm) to 0.9 ⁇ m (900 nm), 0.02 ⁇ m (20 nm) to 0.8 ⁇ m (800 nm), or 0.025 ⁇ m (25 nm). ) To 0.8 ⁇ m (800 nm).
  • This film thickness is preferably uniform within the wafer surface (for example, the median film thickness is within ⁇ 20%, within ⁇ 10%, within ⁇ 5%, within ⁇ 3%, and within ⁇ 1%).
  • a commercially available product may be used as the wafer inspection device.
  • a specific example is the Surfscan series of wafer inspection systems manufactured by KLA Tencor Co., Ltd.
  • the film-forming composition used in the present application is not particularly limited as long as it is a composition capable of uniformly forming the film thickness.
  • Either the organic film-forming composition or the inorganic film-forming composition may be used, but impurities contained in the film to the extent possible for the impurity detection method, the semiconductor manufacturing wafer manufacturing method, and the semiconductor manufacturing wafer selection method of the present application. It is preferable to use a coating film forming composition for lithography used in a lithography process at the time of manufacturing a semiconductor device, which is capable of forming a film with a constant film thickness in the wafer surface.
  • the film-forming composition contains a resin.
  • the resin is also referred to as a polymer, a polymer, a copolymer, a polymer compound or the like.
  • the resin of the present application may be either an organic resin or an inorganic resin (for example, a hydrolyzed condensate of a silane compound, polysiloxane, etc.).
  • the coating film forming composition for lithography used in the present application is, for example, a known photoresist composition described below, a known resist underlayer film forming composition (containing an organic compound and / or an inorganic compound), and when processing a semiconductor substrate.
  • Known protective film-forming compositions for protecting substrates from etching agents lower layer film-forming compositions for known self-assembled films, upper layer film-forming compositions for known self-assembled films, and known resists. Examples thereof include, but are not limited to, an upper layer film forming composition.
  • the exposure wavelength in the lithography step may be i-ray, KrF excimer laser, ArF excimer laser, EUV (extreme ultraviolet rays) or EB (electron beam). It is preferable that the coating film forming composition for lithography corresponds to these exposure wavelengths.
  • the coating film forming composition for lithography As specific examples of the coating film forming composition for lithography, the resist upper layer film forming composition for the resist upper layer film described in International Publication No. 2014/115843, International Publication No. 2015/129486, etc., International Publication No. 2013
  • coating film forming composition for lithography examples include International Publication No. 2009/09634, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-053704, International Publication No. 2010/147155, and International Publication No. 2011/102470.
  • a resist underlayer forming composition a silicon-containing resist underlayer film forming composition, and the like.
  • the solid content of the coating film forming composition for lithography according to the present invention is usually 0.1 to 70% by mass, preferably 0.1 to 60% by mass, and preferably 0.1 to 40% by mass.
  • the solid content is the content ratio of all the components excluding the solvent from the coating film forming composition for lithography.
  • the proportion of the polymer in the solid content is, for example, 30 to 100% by mass, 50 to 100% by mass, 60 to 100% by mass, 70 to 100% by mass, 80 to 100% by mass, 60 to 99.9% by mass, 60 to 60 to 99% by mass, 60-98% by mass, 60-97% by mass, 60-96% by mass, 60-95% by mass, 70-99.9% by mass, 70-99% by mass, 70-98% by mass, 70- It is 97% by mass, 70 to 96% by mass, or 70 to 95% by mass.
  • the resist underlayer film forming composition is preferable, and as a suitable specific example, the resist underlayer film forming containing the triaryldiamine-containing novolak resin to which the aromatic vinyl compound described in International Publication No. 2019/163834 is added.
  • the composition is preferred.
  • This resist underlayer film forming composition comprises an aromatic ring of an aromatic compound (A) containing at least two amino groups and three aromatic rings having 6 to 40 carbon atoms, and an aromatic vinyl compound (B). It contains a novolak resin containing a structural group (C) formed by a reaction with a vinyl group.
  • the structural group (C) has the following formula (1): [In equation (1), R 1 is a divalent group containing at least two amino groups and at least three aromatic rings with 6-40 carbon atoms. R 2 and R 3 are each independently a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 40 carbon atoms, a heterocyclic group, or a combination thereof, and the alkyl group.
  • the aryl group and the heterocyclic group are a halogen atom, a nitro group, an amino group, an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 40 carbon atoms, a formyl group, a carboxyl group, an alkoxy group, or It is an organic group that may be substituted with a hydroxy group, and R 2 and R 3 may form a ring together with the carbon atom to which they are attached.
  • T 1 is an arylene group having 6 to 40 carbon atoms.
  • T 3 is an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an alkenyl group having 2 to 10 carbon atoms, an alkynyl group having 2 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 40 carbon atoms, a hydroxy group, a cyano group, and a nitro group.
  • a group, an amino group, a carboxyl group, an acetyl group, a hydroxymethyl group, a halogenomethyl group, a —YZ group, a halogen atom, or a combination thereof is shown.
  • Y represents an oxygen atom, a sulfur atom, a carbonyl group, or an ester group
  • Z represents an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms.
  • T 2 represents a hydrogen atom, a methyl group, or a phenyl group.
  • n indicates the degree of condensation of the aromatic ring constituting the arylene group, which is the definition of T 1 .
  • m1 is an integer of 2 to 3600. ] Is preferable.
  • the R 1 is the following formula (2): [In equation (2), Ar 1 , Ar 2 , and Ar 3 independently represent a benzene ring or a naphthalene ring, respectively.
  • R 6 , R 7 and R 8 are independent substituents on these rings, and are a halogen atom, a nitro group, an amino group, a hydroxy group, an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, and 2 carbon atoms. It is selected from the group consisting of an alkenyl group to 10, an aryl group having 6 to 40 carbon atoms, and a combination thereof, and the alkyl group, the alkenyl group and the aryl group are an ether bond, a ketone bond or an ester.
  • R 4 and R 5 each independently consist of a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an alkenyl group having 2 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 40 carbon atoms, and a combination thereof.
  • Selected from the group, the alkyl group, the alkenyl group and the aryl group represent an organic group which may contain an ether bond, a ketone bond or an ester bond.
  • n1, n2, and n3 are 0 or more, respectively, and R6 , R7 , and R8 are integers up to the maximum number that can be replaced.
  • the structural group (C) has the following formula (1-1): [In equation (1-1), R 2 and R 3 are each independently a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 40 carbon atoms, a heterocyclic group, or a combination thereof, and the alkyl group.
  • the aryl group and the heterocyclic group are a halogen atom, a nitro group, an amino group, an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, an aryl group having 6 to 40 carbon atoms, a formyl group, a carboxyl group, an alkoxy group, or It is an organic group that may be substituted with a hydroxy group, and R 2 and R 3 may form a ring together with the carbon atom to which they are attached.
  • T 2 represents a hydrogen atom, a methyl group, or a phenyl group.
  • m1 is an integer of 2 to 3600. ] Is preferable.
  • the resist underlayer film forming composition is preferably a resist underlayer film forming composition for lithography containing a resin containing an aliphatic ring and an aromatic ring described in International Publication No. 2011/021555.
  • This resist underlayer film forming composition for lithography is a reaction product (C') of an alicyclic epoxy polymer (A') with a fused cyclic aromatic carboxylic acid and a monocyclic aromatic carboxylic acid (B'). It is a resist underlayer film forming composition containing.
  • T represents a repeating unit structure having an aliphatic ring in the main chain of the polymer
  • E is an epoxy group or an organic group having an epoxy group.
  • It is preferably a certain resist underlayer film forming composition.
  • T represents a repeating unit structure having an aliphatic ring in the main chain of the polymer
  • Q is a linking group of T and an aromatic fused ring and an aromatic monocycle
  • Ar is an aromatic condensed. It is preferably a polymer represented by a ring and an aromatic monocycle.
  • the reaction product (C') is the following formula (13), formula (14), and formula (15) :.
  • the total number of repeating unit structures contained in the reaction product (C') is 1.0, the number of repeating unit structures in equation (13) a and the number of repeating unit structures in equation (14).
  • b for the number c of the repeating unit structure of the formula (15), 0 ⁇ a ⁇ 0.2, 0.3 ⁇ b ⁇ 0.7, 0.3 ⁇ c ⁇ 0.7, 0.5 ⁇ b + c ⁇ 1 It is preferably a polymer satisfying 0.0.
  • X is the following formula (22), formula (23) or formula (24):
  • R 1 to R 5 are independently hydrogen atoms, alkyl groups having 1 to 6 carbon atoms, and alkoxy groups having 2 to 6 carbon atoms, respectively.
  • R1 and R2 , and R3 and R4 are bonded to each other to form a ring having 3 to 6 carbon atoms. It may represent a group represented by).
  • a 1 to A 6 independently represent a hydrogen atom, a methyl group or an ethyl group, respectively.
  • Q1 represents a divalent group containing a disulfide bond, preferably a divalent group containing an alkylene group having 1 to 6 carbon atoms at both ends of the disulfide bond.
  • n is the number of repeating unit structures and represents an integer of 5 to 100. ] It is preferable to have a unit structure represented by.
  • the resin (polymer) of the present application includes, for example, a polymer described in International Publication No. 2009/09634 and a bifunctional or higher functional compound having at least one disulfide bond described in International Publication No. 2019/151471. Examples include, but are not limited to, reaction products with more than functional compounds.
  • the polymer is a reaction product of a bifunctional compound (A ") having at least one disulfide bond and a bifunctional compound (B") different from the compound (A "), it is contained in the polymer. There is a disulfide bond in the main chain of.
  • the polymer may have a repeating unit structure represented by the following formula (31):
  • R 1 is an alkyl group having 0 to 1 carbon atom
  • n is the number of repeating unit structures, represents an integer of 0 to 1
  • m represents an integer of 0 or 1.
  • Z 1 represents a group represented by the following formula (32), formula (33) or formula (34):
  • X represents a group represented by the following formula (44), formula (45) or formula (46):
  • R2 to R61 R2 , R3 , R4 , R51 and R61
  • R2 to R61 are independently hydrogen atom and carbon atom number 1.
  • a 1 to A 6 independently represent a hydrogen atom, a methyl group or an ethyl group, respectively.
  • Q1 represents an alkylene group having 1 to 10 carbon atoms interrupted by a disulfide bond.
  • l is the number of repeating unit structures and represents an integer of 5 to 100.
  • Q 1 is preferably an alkylene group having 2 to 6 carbon atoms interrupted by a disulfide bond.
  • ring having 3 to 6 carbon atoms examples include cyclopropane, cyclobutane, cyclopentane, cyclopentadiene and cyclohexane.
  • the formula (31) is the following formula (55): [In the above formula (55), X represents a group represented by the above formula (44), the formula (45) or the above formula (46), and R 6 and R 7 are independently alkylenes having 1 to 3 carbon atoms, respectively. Represents a group or direct bond p is the number of repeating unit structures and represents an integer of 5 to 100. ] It may be represented by.
  • the polymer is preferably represented by the following (formula P-6) to (formula P-8).
  • the resin (polymer) is synthesized by reacting a bifunctional or higher compound (A ′′) having at least one disulfide bond and a bifunctional or higher functional compound (B ′′) by a method known per se. It is preferably a product.
  • cross-linking agent examples include hexamethoxymethylmelamine, tetramethoxymethylbenzoguanamine, and 1,3,4,6-tetrakis (methoxymethyl) glycol uryl (tetramethoxymethyl glycol).
  • Uril (POWDERLINK® 1174), 1,3,4,6-tetrakis (butoxymethyl) glycol uryl, 1,3,4,6-tetrakis (hydroxymethyl) glycol uryl, 1,3-bis (hydroxy) Methyl) urea, 1,1,3,3-tetrakis (butoxymethyl) urea, 1,1,3,3-tetrakis (methoxymethyl) urea and 2,4,6-tris [bis (methoxymethyl) amino]- Examples thereof include 1,3,5-triazine ((trade name) Cymel [registered trademark] -303, Nicarac [registered trademark] MW-390).
  • cross-linking agent is described in International Publication No. 2014/208542 with the following formula (71) or formula (72) :.
  • Q 1 represents a single-bonded or m1-valent organic group
  • R 1 and R 4 are alkyl groups having 2 to 10 carbon atoms or 1 to 10 carbon atoms, respectively.
  • R 2 and R 5 each represent a hydrogen atom or a methyl group
  • R 3 and R 6 indicate an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms, respectively. It shows an aryl group having 6 to 40 carbon atoms.
  • n1 is an integer of 1 ⁇ n1 ⁇ 3
  • n2 is an integer of 2 ⁇ n2 ⁇ 5
  • n3 is an integer of 0 ⁇ n3 ⁇ 3
  • n4 is an integer of 0 ⁇ n4 ⁇ 3
  • n5 is an integer of 1 ⁇ n5 ⁇ 3
  • n6 is an integer of 1 ⁇ n6 ⁇ 4
  • n7 is an integer of 0 ⁇ n7 ⁇ 3
  • n8 is an integer of 0 ⁇ n8 ⁇ 3
  • m1 represents an integer of 2 to 10.
  • the crosslinkable compound represented by the above formula (71) or (72) is a compound represented by the following formula (73) or formula (74) and a hydroxyl group-containing ether compound or an alcohol having 2 to 10 carbon atoms. It may be obtained by a reaction.
  • Q2 represents a single bond or m2 - valent organic group ;
  • R8, R9, R11 and R12 represent hydrogen atoms or methyl groups, respectively, and
  • R7 and R 10 represents an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms or an aryl group having 6 to 40 carbon atoms, respectively.
  • n9 is an integer of 1 ⁇ n9 ⁇ 3
  • n10 is an integer of 2 ⁇ n10 ⁇ 5
  • n11 is an integer of 0 ⁇ n11 ⁇ 3
  • n12 is an integer of 0 ⁇ n12 ⁇ 3
  • n13 is an integer of 1 ⁇ n13 ⁇ 3
  • n14 is an integer of 1 ⁇ n14 ⁇ 4
  • n15 is an integer of 0 ⁇ n15 ⁇ 3
  • n16 is an integer of 0 ⁇ n16 ⁇ 3
  • m2 represents an integer of 2 to 10.
  • the reaction of the compound represented by the following formula (73) or formula (74) with a hydroxyl group-containing ether compound or an alcohol having 2 to 10 carbon atoms may be carried out in the presence of an acid catalyst.
  • the crosslinkable compounds represented by the formulas (71) and (72) used in the present invention can be exemplified below, for example.
  • cross-linking agent is a nitrogen-containing compound described in International Publication No. 2017/187969, which has 2 to 6 substituents represented by the following formula (61) that bind to a nitrogen atom in one molecule. You may.
  • R 1 represents a methyl group or an ethyl group.
  • the nitrogen-containing compound having 2 to 6 substituents represented by the formula (61) in one molecule may be a glycoluril derivative represented by the following formula (1A).
  • each of the four R 1s independently represents a methyl group or an ethyl group
  • R 2 and R 3 independently represent a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, or a phenyl group, respectively.
  • Examples of the glycoluril derivative represented by the formula (1A) include compounds represented by the following formulas (1A-1) to (1A-6).
  • the compound represented by the formula (1A) is represented by a nitrogen-containing compound having 2 to 6 substituents represented by the following formula (62) that binds to a nitrogen atom in one molecule and the following formula (63). It can be obtained by reacting with at least one compound to produce a nitrogen-containing compound having 2 to 6 substituents represented by the above formula (61) in one molecule.
  • R 1 represents a methyl group or an ethyl group
  • R 4 represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms.
  • the glycoluril derivative represented by the formula (1A) is obtained by reacting the glycoluril derivative represented by the following formula (2A) with at least one compound represented by the formula (63).
  • the nitrogen-containing compound having 2 to 6 substituents represented by the formula (62) in one molecule is, for example, a glycoluril derivative represented by the following formula (2A).
  • R 2 and R 3 independently represent a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, or a phenyl group, and R 4 independently represents an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms. Represents a group.
  • Examples of the glycoluril derivative represented by the formula (2A) include compounds represented by the following formulas (2A-1) to (2A-4).
  • examples of the compound represented by the above formula (63) include compounds represented by the following formulas (2A-5) and (2A-6).
  • the contents of the nitrogen-containing compound having 2 to 6 substituents represented by the above formula (61) bonded to the nitrogen atom are incorporated in the present application in full disclosure of WO2017 / 187969. Will be done.
  • the content ratio of the cross-linking agent is, for example, 1% by mass to 50% by mass, preferably 5% by mass to 30% by mass, based on the organic resin.
  • the method for manufacturing a wafer for semiconductor manufacturing from which impurities on the wafer surface of the present application have been removed is a step of heating the wafer for crude semiconductor manufacturing (I) to 100 ° C to 500 ° C and / or a step of cleaning with ultra-pure water (A).
  • the surface of the wafer (II) for semiconductor manufacturing that has undergone the step (A) is inspected by the impurity detection method, and the wafer (III) for semiconductor manufacturing that has undergone the step (B).
  • the step (C) of selecting a wafer for semiconductor manufacturing (IV) in which the number of defects existing above is reduced by 80% or more as compared with the wafer for manufacturing crude semiconductor is included.
  • the crude semiconductor manufacturing wafer (I) refers to an untreated semiconductor manufacturing wafer before the step of heating the wafer for semiconductor manufacturing and / or the step of cleaning with ultrapure water.
  • the step of heating the wafer is performed in the range of 100 ° C. to 500 ° C., but 120 ° C. to 500 ° C., 120 ° C. to 400 ° C., 150 to 400 ° C., 200 to 400 ° C., 200 ° C. It is preferably to 500 ° C. and 300 ° C. to 500 ° C.
  • the heating time is usually 0.5 to 30 minutes.
  • the heating is usually performed in the atmosphere, but may be performed in an inert gas such as a nitrogen atmosphere.
  • the method of cleaning the wafer with ultrapure water is not particularly limited, and examples thereof include batch cleaning and single-wafer cleaning.
  • the temperature of the ultrapure water is, for example, 5 ° C to 50 ° C, and the cleaning time is, for example, 1 minute to 1 hour. It may be performed in combination with ultrasonic cleaning. The above heating step and the ultrapure water cleaning step may be combined. Either order does not matter.
  • the method for selecting a wafer for semiconductor manufacturing in the present application includes a step of heating the wafer for manufacturing crude semiconductor (I) to 100 ° C. to 500 ° C. and / or a step of washing with ultra-pure water (A) and the above-mentioned step (A). From the step (B) of inspecting the passed semiconductor manufacturing wafer (II) by the impurity detection method and the semiconductor manufacturing wafer (III) passed through the step (B), the number of defects existing on the surface thereof is determined. It includes a step (C) of selecting a wafer (IV) for semiconductor manufacturing, which is reduced by 80% or more as compared with the wafer (I) for manufacturing crude semiconductor.
  • the number of defects existing on the surface of the semiconductor manufacturing wafer (III) that has undergone the step (B) is reduced by 80% or more as compared with the crude semiconductor manufacturing wafer (I).
  • the wafer (IV) for semiconductor manufacturing is divided into the wafer for semiconductor manufacturing (IV) and the wafer for semiconductor manufacturing (V) which is reduced by less than 80% as compared with the wafer for crude semiconductor manufacturing (I), and the wafer for semiconductor manufacturing (IV) is selected.
  • the mixture was allowed to cool to room temperature and then reprecipitated using a mixed solvent of methanol (1000 g, manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.), ultrapure water 1000 g, and 30% aqueous ammonia (100 g, manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.). ..
  • the obtained precipitate was filtered and dried in a vacuum drier at 80 ° C. for 24 hours to obtain 136.68 g of the target polymer represented by the formula (a).
  • the weight average molecular weight Mw measured in terms of polystyrene was 1400, and the polydispersity Mw / Mn was 1.29.
  • This reaction product contains a polymer compound having a structural unit represented by the following formula (c-1).
  • Example 1 The resist underlayer film forming composition obtained in Preparation Example 1 was applied onto a 12-inch silicon wafer using a coating apparatus CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron Limited. The coated film was fired at 240 ° C. for 60 seconds and then further fired at 400 ° C. for 60 seconds to obtain a 12-inch silicon wafer on which a coating film having a film thickness of 800 nm was formed.
  • Example 2 The resist underlayer film forming composition obtained in Preparation Example 2 was applied onto a 12-inch silicon wafer using a coating apparatus CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron Limited. The coated film was fired at 205 ° C. for 60 seconds to obtain a 12-inch silicon wafer on which a coating film having a film thickness of 200 nm was formed.
  • ⁇ Reference example 1> A 12-inch silicon wafer was heat-treated by firing a 12-inch silicon wafer at 400 ° C. for 60 seconds using a coating device CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron Limited.
  • PGME Propylene glycol monomethyl ether
  • CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron Limited.
  • the coated film was fired at 205 ° C. for 60 seconds to obtain a 12-inch silicon wafer on which the coated film was formed.
  • ⁇ Reference example 3> A 12-inch silicon wafer was fired at 400 ° C. for 60 seconds using a coating device CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron. The resist underlayer film forming composition obtained in Preparation Example 1 was applied to the fired 12-inch silicon wafer. The coated film was fired at 240 ° C. for 60 seconds and then further fired at 400 ° C. for 60 seconds to obtain a 12-inch silicon wafer on which a coating film having a film thickness of 800 nm was formed.
  • ⁇ Reference example 4> A 12-inch silicon wafer was fired at 205 ° C. for 60 seconds using a coating device CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron. The resist underlayer film forming composition obtained in Preparation Example 2 was applied to the fired 12-inch silicon wafer. The coated film was fired at 25 ° C. for 60 seconds to obtain a 12-inch silicon wafer on which a coating film having a film thickness of 200 nm was formed.
  • ⁇ Reference example 5> The resist underlayer film forming composition obtained in Preparation Example 3 was applied onto a 12-inch silicon wafer using a coating apparatus CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron Limited. The coated film was fired at 205 ° C. for 60 seconds to obtain a 12-inch silicon wafer on which a coating film having a film thickness of 25 nm was formed.
  • FIGS. 2 and 3 show the results of performing the shape and elemental analysis of the defects detected in Examples 1 and 2 with the defect review SEM RS6000 manufactured by Hitachi High-Tech Co., Ltd.
  • Examples 1 and 2 in which a resist underlayer film forming composition was applied to an untreated 12-inch silicon wafer showed a characteristic defect distribution on the outer peripheral portion of the wafer.
  • impurities are present on the surface of the 12-inch silicon wafer, and the impurities are components that are removed by firing treatment.
  • the 12-inch silicon wafer is fired as it is or volatilized after firing and is placed on the wafer. It was shown that the impurities cannot be detected by the treatment of applying a non-residual solvent.
  • the impurities could not be detected in the coating film having a film thickness of 25 nm, and it was shown that the film thickness of the coating film must be 25 nm or more.
  • Example 3 A 12-inch silicon wafer was fired at 205 ° C. for 60 seconds using a coating device CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron.
  • the resist underlayer film forming composition obtained in Preparation Example 2 was applied to the fired wafer using a coating device CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron Limited.
  • the coated film was fired in the atmosphere at 205 ° C. for 60 seconds to obtain a 12-inch silicon wafer on which a coating film having a film thickness of 200 nm was formed.
  • Example 4 While rotating a 12-inch silicon wafer using a spin cleaner MSC-5000NC manufactured by Sanmasu Semiconductor Industry, ultrapure water at 23 ° C. was discharged to the wafer surface at 1.5 L / min for 60 seconds to clean the wafer surface. ..
  • the resist underlayer film forming composition obtained in Preparation Example 2 was applied to the washed wafer using a coating device CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron Limited. The coated film was fired in the atmosphere at 205 ° C. for 60 seconds to obtain a 12-inch silicon wafer on which a coating film having a film thickness of 200 nm was formed.
  • Example 5 A 12-inch silicon wafer was fired at 400 ° C. for 60 seconds using a coating device CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron.
  • the resist underlayer film forming composition obtained in Preparation Example 1 was applied to the fired wafer using a coating device CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron Limited.
  • the coated film was fired in the atmosphere at 240 ° C. for 60 seconds and then further fired in the atmosphere at 400 ° C. for 60 seconds to obtain a 12-inch silicon wafer on which a coating film coating film having a film thickness of 800 nm was formed. rice field.
  • ⁇ Comparative Example 1> The resist underlayer film forming composition obtained in Preparation Example 2 was applied onto a 12-inch silicon wafer using a coating apparatus CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron Limited. The coated film was fired in the atmosphere at 205 ° C. for 60 seconds to obtain a 12-inch silicon wafer on which a coating film having a film thickness of 200 nm was formed.
  • ⁇ Comparative Example 2> The resist underlayer film forming composition obtained in Preparation Example 1 was applied onto a 12-inch silicon wafer using a coating apparatus CLEAN TRACK Lithius Pro AP manufactured by Tokyo Electron Limited. The coated film was fired in the atmosphere at 240 ° C. for 60 seconds and then further fired in the atmosphere at 400 ° C. for 60 seconds to obtain a 12-inch silicon wafer on which a coating film having a film thickness of 800 nm was formed.
  • the silicon wafers obtained in Examples 3 to 5 were measured for film surface defects using the wafer inspection system Surfscan SP2XP manufactured by KLA Tencor Co., Ltd.
  • the defect distribution in the wafer is shown in FIG. 4, and the number of defects is shown in Table 2.
  • Examples 3 to 5 in which the resist underlayer film forming composition was applied to a 12-inch silicon wafer subjected to ultrapure water cleaning and firing treatment are the outer peripheral portions of the wafer as shown in Comparative Examples 1 and 2. No characteristic defect distribution was confirmed, and the number of defects of 70 nm or less was reduced to 1/5. From this, it was shown that impurities are present on the surface of the 12-inch silicon wafer, and the impurities are components that are removed by performing ultrapure water washing or firing treatment. This indicates that it is possible to form a coating film without being affected by impurities on the wafer surface by performing ultrapure water cleaning and firing treatment before coating the resist underlayer film on the wafer. rice field.
  • the method of the present application it is possible to detect the presence of impurities present on the surface of the wafer for semiconductor manufacturing, which are removed by heating and / or performing ultrapure water cleaning treatment.
  • This impurity may contain fluorine atoms. It is possible to provide a method for manufacturing and sorting a wafer for semiconductor manufacturing (so-called bare wafer) from which impurities that cannot be detected without using this detection method are removed.

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Abstract

従来の検査方法では検出することが不可能な半導体製造用シリコンウェハー表面の不純物検出方法、該ウェハー表面の不純物が除去された半導体製造用ウェハーの製造方法及び半導体製造用ウェハーの選別方法を提供する。半導体製造用ウェハー表面の不純物検出方法であって、該ウェハー表面に膜形成組成物を塗布し、焼成して、膜を形成する工程、次いでウェハー検査装置にて不純物を検出する工程を含む、半導体製造用ウェハー表面の不純物検出方法である。

Description

ウェハー処理方法
　本願は、半導体製造用シリコンウェハー表面の不純物検出方法、該ウェハー表面の不純物が除去された半導体製造用ウェハーの製造方法及び半導体製造用ウェハーの選別方法等のウェハー処理方法に関する。
　半導体製造に使用されるシリコン等の材料で作られるウェハーは、限りなく表面異物等の不純物低減が求められている。
　特許文献１にはシリコン基板などの半導体基板上にフォトレジスト塗膜を形成した反射型の被検体を用いて、このフォトレジスト塗膜の内部に埋まっている異物を高い信頼性で検出することができる異物検出方法が記載されている。
特開２０１４－２０９６１号公報
　従来の検査方法では検出することが不可能な半導体製造用シリコンウェハー表面の不純物検出方法、該ウェハー表面の不純物が除去された半導体製造用ウェハーの製造方法及び半導体製造用ウェハーの選別方法を提供することである。
　本発明は以下を包含する。
［１］　半導体製造用ウェハー表面の不純物検出方法であって、
　該ウェハー表面に膜形成組成物を塗布し、焼成して、膜を形成する工程、次いでウェハー検査装置にて不純物を検出する工程を含む、半導体製造用ウェハー表面の不純物検出方法。
［２］　前記不純物が、フッ素原子を含む、［１］に記載の不純物検出方法。
［３］　前記膜形成組成物が、樹脂を含む、［１］又は［２］に記載の不純物検出方法。
［４］　前記膜形成組成物が、リソグラフィー用塗布膜形成組成物である、［１］～［３］何れか１項に記載の不純物検出方法。
［５］　前記膜形成組成物が、レジスト下層膜形成組成物である、［１］～［４］何れか１項に記載の不純物検出方法。
［６］　ウェハー表面の不純物が除去された半導体製造用ウェハーの製造方法であって、
　１００℃～５００℃に粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）を加熱する工程及び／又は超純水で洗浄する工程（Ａ）と、
　前記工程（Ａ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩ）を［１］～［５］何れか１項に記載の不純物検出方法で検査する工程（Ｂ）と、
　前記工程（Ｂ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩＩ）の中から、その表面上に存在する欠陥個数が、粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）に比較し、８０％以上低減された半導体製造用ウェハー（ＩＶ）を選択する工程（Ｃ）と
を含む、ウェハー表面の不純物が除去された半導体製造用ウェハーの製造方法。
［７］　半導体製造用ウェハーの選別方法であって、
　１００℃～５００℃に粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）を加熱する工程及び／又は超純水で洗浄する工程（Ａ）と、
　前記工程（Ａ）を経た半導体製造用ウェハーを［１］～［５］何れか１項に記載の不純物検出方法で検査する工程（Ｂ）と、
　前記工程（Ｂ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩＩ）の中から、その表面上に存在する欠陥個数が、粗半導体製造用ウェハーに比較し、８０％以上低減された半導体製造用ウェハー（ＩＶ）を選択する工程（Ｃ）と
を含み、
　前記工程（Ｃ）が、前記工程（Ｂ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩＩ）を、その表面上に存在する欠陥個数が、粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）に比較し、８０％以上低減された半導体製造用ウェハー（ＩＶ）と、粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）に比較し、８０％未満低減された半導体製造用ウェハー（Ｖ）とに分け、半導体製造用ウェハー（ＩＶ）を選択することを含む、
半導体製造用ウェハーの選別方法。
　本願の方法により、半導体製造用ウェハー表面に存在する、加熱及び／又は超純水洗浄処理を行うことで除去されてしまう不純物の存在が検出可能となる。この不純物はフッ素原子を含む場合がある。この検出方法を利用しないと検出できないような不純物を除去した、半導体製造用ウェハー（いわゆるベアウェハー）の製造及び選別が可能となる。
実施例１及び２、参考例１～５で得られたシリコンウェハー内の欠陥分布の模式図である。 実施例１の欠陥形状を示すＳＥＭ写真及び組成分析の結果を示すグラフである。 実施例２の欠陥形状を示すＳＥＭ写真及び組成分析の結果を示すグラフである。 実施例３～５、比較例１及び２で得られたシリコンウェハー内の欠陥分布の模式図である。
＜半導体製造用ウェハー表面の不純物検出方法＞
　本願の半導体製造用ウェハー表面の不純物検出方法は、
　該ウェハー表面に膜形成組成物を塗布し、焼成して、膜を形成する工程、次いでウェハー検査装置にて不純物を検出する工程を含む。
　前記不純物が、フッ素原子を含むことがある。
　半導体製造用ウェハーは、半導体素子等の製造のために使用されるウェハーであり、一般的に用いられるシリコンウェハー、ゲルマニウムウェハーの他、ヒ化ガリウム、リン化インジウム、窒化ガリウム、窒化インジウム、窒化アルミニウム等の２種類以上の元素が結合してできる化合物半導体ウェハーが挙げられる。通常円盤状であり、大きさは例えば４、６、８、１２インチ等である。市販品を使用してよい。
　前記半導体製造用ウェハー上に、スピナー、コーター等の適当な塗布方法により、下記で説明する膜形成組成物（有機膜形成組成物、無機膜形成組成物）を塗布する。その後、ホットプレート等の加熱手段を用いてベークすることにより膜（有機膜、無機膜）を形成する。ベーク条件としては、ベーク温度１００℃～４００℃、ベーク時間０．３分～６０分間の中から適宜、選択される。好ましくは、ベーク温度１２０℃～４００℃、ベーク温度１２０℃～３５０℃、ベーク時間０．５分～３０分間、より好ましくは、ベーク温度１５０℃～３００℃、ベーク時間０．８分～１０分間である。形成される膜の膜厚としては、０．０１μｍ（１０ｎｍ）～２μｍ（２，０００ｎｍ）、０．０２μｍ（２０ｎｍ）～１μｍ（１，０００ｎｍ）、０．０２５μｍ（２５ｎｍ）～１μｍ（１，０００ｎｍ）、０．０２μｍ（２０ｎｍ）～０．９μｍ（９００ｎｍ）、０．０２５μｍ（２５ｎｍ）～０．９μｍ（９００ｎｍ）、０．０２μｍ（２０ｎｍ）～０．８μｍ（８００ｎｍ）、又は０．０２５μｍ（２５ｎｍ）～０．８μｍ（８００ｎｍ）である。この膜厚はウェハー面内で均一（例えば膜厚中間値±２０％以内、±１０％以内、±５％以内、±３％以内、±１％以内である）であることが好ましい。
　ウェハー検査装置は、市販品を用いてよい。具体例としてはケーエルエー・テンコール株式会社製のウェハー検査システムＳｕｒｆｓｃａｎシリーズが挙げられる。
＜膜形成組成物＞
　本願で使用される膜形成組成物は、前記膜厚を均一に形成できる組成物であれば特に限定されない。有機膜形成組成物、無機膜形成組成物何れであってもよいが、本願の不純物検出方法、半導体製造用ウェハーの製造方法及び半導体製造用ウェハーの選別方法が可能な程度に膜が含有する不純物が少なく、ウェハー面内で一定膜厚での膜形成が可能である、半導体装置製造時におけるリソグラフィー工程で使用されるリソグラフィー用塗布膜形成組成物を使用することが好ましい。
　前記膜形成組成物が、樹脂を含むことが好ましい。前記樹脂はポリマー、重合体、共重合体、高分子化合物等とも称する。本願の樹脂は有機樹脂、無機樹脂（例えばシラン化合物の加水分解縮合物、ポリシロキサン等）何れでもよい。
　本願で使用されるリソグラフィー用塗布膜形成組成物は、例えば下記に記載される公知のフォトレジスト組成物、公知のレジスト下層膜形成組成物（有機化合物及び／又は無機化合物含有）、半導体基板加工時に基板をエッチング薬液から保護するための公知の保護膜形成組成物、公知の自己組織化膜のための下層膜形成組成物、公知の自己組織化膜のための上層膜形成組成物及び公知のレジスト上層膜形成組成物等が挙げられるが、これらに限定されない。
　前記リソグラフィー工程における露光波長としては、ｉ線、ＫｒＦエキシマレーザー、ＡｒＦエキシマレーザー、ＥＵＶ（極端紫外線）またはＥＢ（電子線）であってよい。これらの露光波長に対応するリソグラフィー用塗布膜形成組成物であることが好ましい。
　リソグラフィー用塗布膜形成組成物の具体例としては、国際公開第２０１４／１１５８４３号公報、国際公開第２０１５／１２９４８６号公報等に記載のレジスト上層膜用のレジスト上層膜形成組成物、国際公開第２０１３／１４６６００号公報、国際公開第２０１４／０９７９９３号公報等に記載のブロックコポリマーの自己組織化（ＤＳＡ、Ｄｉｒｅｃｔ　Ｓｅｌｆ　Ａｓｓｅｍｂｌｙ）技術を利用した自己組織化膜用の下層膜形成組成物、例えば国際公開第２０１８／０５１９０７号公報に記載された前記自己組織化膜用の上層膜形成組成物、例えば国際公開第２０１６／０３１５６３号公報、国際公開第２０１７／１４５８０９号公報に記載のパターン反転のための被覆用組成物であってよい。
　リソグラフィー用塗布膜形成組成物のその他の具体例としては、国際公開第２００９／０９６３４０号公報、特開２００９－０５３７０４号公報、国際公開第２０１０／１４７１５５号公報、国際公開第２０１１／１０２４７０号公報、国際公開第２０１１／０２１５５５号公報、国際公開第２０１３／０４７５１６号公報、国際公開第２０１５／０３００６０号公報、国際公開第２０１８／０５２１３０号公報、国際公開第２０１９／１２４４７４号公報、国際公開第２０１９／１２４４７５号公報、国際公開第２０１９／１５１４７１号公報、国際公開第２０１９／１６３８３４号公報、ＰＣＴ／ＪＰ２０１９／０４２７０８、ＰＣＴ／ＪＰ２０２０／００１６２７、ＰＣＴ／ＪＰ２０２０／０１８４３６等に記載された保護膜形成用組成物、レジスト下層形成用組成物及びシリコン含有レジスト下層膜形成組成物等であってよい。
　本発明に係るリソグラフィー用塗布膜形成組成物の固形分は通常０．１～７０質量％、好ましくは０．１～６０質量％、好ましくは０．１～４０質量％とする。固形分はリソグラフィー用塗布膜形成組成物から溶媒を除いた全成分の含有割合である。固形分中におけるポリマーの割合は例えば、３０～１００質量％、５０～１００質量％、６０～１００質量％、７０～１００質量％、８０～１００質量％、６０～９９．９質量％、６０～９９質量％、６０～９８質量％、６０～９７質量％、６０～９６質量％、６０～９５質量％、７０～９９．９質量％、７０～９９質量％、７０～９８質量％、７０～９７質量％、７０～９６質量％、又は７０～９５質量％である。
　これらの中でも、レジスト下層膜形成組成物が好ましく、好適な具体例としては、国際公開第２０１９／１６３８３４号公報に記載の芳香族ビニル化合物が付加したトリアリールジアミン含有ノボラック樹脂を含むレジスト下層膜形成組成物が好ましい。このレジスト下層膜形成組成物は、少なくとも２つのアミノ基と３つの炭素原子数６～４０の芳香族環とを含む芳香族化合物（Ａ）の芳香族環と、芳香族ビニル化合物（Ｂ）のビニル基との反応により形成される構造基（Ｃ）を含むノボラック樹脂を含む。
　前記構造基（Ｃ）が下記式（１）：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
［式（１）中、
　Ｒ１は少なくとも２つのアミノ基と少なくとも３つの炭素原子数６～４０の芳香族環とを含む２価の基であり、
　Ｒ２及びＲ３はそれぞれ独立して、水素原子、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素原子数６～４０のアリール基、複素環基、又はそれらの組み合わせであり、かつ、該アルキル基、該アリール基及び該複素環基は、ハロゲン原子、ニトロ基、アミノ基、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素原子数６～４０のアリール基、ホルミル基、カルボキシル基、アルコキシ基、又はヒドロキシ基で置換されていても良い有機基であり、そしてＲ２とＲ３はそれらが結合する炭素原子と一緒になって環を形成していても良く、
　Ｔ１は炭素原子数６～４０のアリーレン基であり、
　Ｔ３は炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素原子数２～１０のアルケニル基、炭素原子数２～１０のアルキニル基、炭素原子数６～４０のアリール基、ヒドロキシ基、シアノ基、ニトロ基、アミノ基、カルボキシル基、アセチル基、ヒドロキシメチル基、ハロゲノメチル基、－Ｙ－Ｚ基、ハロゲン原子、またはそれらの組み合わせを示す。Ｙは酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、又はエステル基を示し、Ｚは炭素原子数１～１０のアルキル基を示す。
　Ｔ２は水素原子、メチル基、又はフェニル基を示す。
　ｍは０～（５＋２ｎ）の整数であり、
　ｎはＴ１の定義であるアリーレン基を構成する芳香環の縮合度を示し、
　ｍ１は２～３６００の整数である。］であることが好ましい。
　前記Ｒ１が下記式（２）：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
［式（２）中、
　Ａｒ１、Ａｒ２、及びＡｒ３はそれぞれ独立して、ベンゼン環、又はナフタレン環を示し、
　Ｒ６、Ｒ７、及びＲ８はそれぞれ独立して、これら環上の置換基であり、ハロゲン原子、ニトロ基、アミノ基、ヒドロキシ基、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素原子数２～１０のアルケニル基、炭素原子数６～４０のアリール基、及びそれらの組み合わせからなる群より選択され、かつ、該アルキル基、該アルケニル基及び該アリール基は、エーテル結合、ケトン結合、若しくはエステル結合を含んでいても良い有機基を表し、
　Ｒ４及びＲ５はそれぞれ独立して、水素原子、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素原子数２～１０のアルケニル基、炭素原子数６～４０のアリール基、及びそれらの組み合わせからなる群より選択され、かつ、該アルキル基、該アルケニル基及び該アリール基は、エーテル結合、ケトン結合、若しくはエステル結合を含んでいても良い有機基を表し、
　ｎ１、ｎ２、ｎ３はそれぞれ０以上であり、かつＲ６、Ｒ７、及びＲ８が置換可能な最大数までの整数である。］で示される化合物の芳香族環から２個の水素原子を取り除いた２価の有機基であることが好ましい。
　前記構造基（Ｃ）が下記式（１－１）：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
［式（１－１）中、
　Ｒ２及びＲ３はそれぞれ独立して、水素原子、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素原子数６～４０のアリール基、複素環基、又はそれらの組み合わせであり、かつ、該アルキル基、該アリール基及び該複素環基は、ハロゲン原子、ニトロ基、アミノ基、炭素原子数１～１０のアルキル基、炭素原子数６～４０のアリール基、ホルミル基、カルボキシル基、アルコキシ基、又はヒドロキシ基で置換されていても良い有機基であり、そしてＲ２とＲ３はそれらが結合する炭素原子と一緒になって環を形成していても良い。
　Ｔ２は水素原子、メチル基、又はフェニル基を示し、
　ｍ１は２～３６００の整数である。］であることが好ましい。
　その他、国際公開第２０１９／１６３８３４号公報の全開示は本願に援用される。
　また、前記レジスト下層膜形成組成物としては、国際公開第２０１１／０２１５５５号公報に記載の脂肪族環と芳香族環を含有する樹脂を含むリソグラフィー用レジスト下層膜形成組成物であることが好ましい。このリソグラフィー用レジスト下層膜形成組成物は、脂環式エポキシポリマー（Ａ’）と、縮合環式芳香族カルボン酸及び単環式芳香族カルボン酸（Ｂ’）との反応生成物（Ｃ’）を含むレジスト下層膜形成組成物、である。
　上記（Ａ’）が式（１１）：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
（式（１１）中、Ｔはポリマーの主鎖に脂肪族環を有する繰り返し単位構造を示し、Ｅはエポキシ基又はエポキシ基を有する有機基である。）で示される繰り返し単位構造を有するものであるレジスト下層膜形成組成物であることが好ましい。
　上記（Ｃ’）が式（１２）：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
（式（１２）中、Ｔはポリマーの主鎖に脂肪族環を有する繰り返し単位構造を示し、ＱはＴと芳香族縮合環及び芳香族単環との連結基であり、Ａｒは芳香族縮合環及び芳香族単環である。）で示されるポリマーであることが好ましい。
　上記反応生成物（Ｃ’）は、下記式（１３）、式（１４）、及び式（１５）：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
の繰り返し単位構造が、反応生成物（Ｃ’）に含まれる単位構造の総数を１．０とした時に、式（１３）の繰り返し単位構造の数ａ、式（１４）の繰り返し単位構造の数ｂ、式（１５）の繰り返し単位構造の数ｃについて、０≦ａ≦０．２、０．３≦ｂ≦０．７、０．３≦ｃ≦０．７、０．５≦ｂ＋ｃ≦１．０を満たすポリマーであることが好ましい。
　その他、国際公開第２０１１／０２１５５５号公報の全開示は本願に援用される。
　好適な樹脂（ポリマー）の具体的構造の一例としては、下記式（２１）：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
〔上記式（２１）中、Ｘは下記式（２２）、式（２３）又は式（２４）：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
（上記式（２２）、式（２３）、式（２４）中、Ｒ１～Ｒ５はそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～６のアルキル基、炭素原子数２～６のアルケニル基、ベンジル基又はフェニル基を表し、前記フェニル基は、炭素原子数１～６のアルキル基、ハロゲン原子、炭素原子数１～６のアルコキシ基、ニトロ基、シアノ基及び炭素原子数１～６のアルキルチオ基からなる群から選ばれる少なくとも１つの基で置換されていてもよく、またＲ１とＲ２、Ｒ３とＲ４は互いに結合して炭素原子数３～６の環を形成していてもよい。）で表される基を表し、
　Ａ１～Ａ６はそれぞれ独立に、水素原子、メチル基又はエチル基を表し、
　Ｑ１はジスルフィド結合を含む２価の基を表し、好ましくはジスルフィド結合の両端に各々炭素原子数１～６のアルキレン基を含む２価の基を表し、
　ｎは繰り返し単位構造の数であって、５ないし１００の整数を表す。〕
で表される単位構造を有することが好ましい。
　本願の樹脂（ポリマー）は、例えば国際公開第２００９／０９６３４０号公報に記載のポリマーや、国際公開第２０１９／１５１４７１号公報に記載のジスルフィド結合を少なくとも１つ以上有する２官能以上の化合物と、３官能以上の化合物との反応生成物が挙げられるが、これらに限定されない。
　前記ポリマーが、ジスルフィド結合を少なくとも１つ以上有する２官能の化合物（Ａ”）と、上記化合物（Ａ”）と異なる２官能の化合物（Ｂ”）との反応生成物である場合、前記ポリマー中の主鎖にジスルフィド結合が存在する。
　前記ポリマーは、下記式（３１）で表される繰り返し単位構造を有してもよい：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
（上記式（３１）中、Ｒ１は炭素原子数０～１のアルキル基、ｎは繰り返し単位構造の数であって、０ないし１の整数を表し、ｍは０又は１の整数を表し、
Ｚ１は下記式（３２）、式（３３）又は式（３４）で表される基を表し：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
上記式（３３）中、Ｘは下記式（４４）、式（４５）又は式（４６）で表される基を表し：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000011
上記式（４４）、式（４５）、式（４６）中、Ｒ２～Ｒ６１（Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５１及びＲ６１）はそれぞれ独立に、水素原子、炭素原子数１～６のアルキル基、炭素原子数３～６のアルケニル基、ベンジル基又はフェニル基を表し、前記フェニル基は、炭素原子数１～６のアルキル基、ハロゲン原子、炭素原子数１～６のアルコキシ基、ニトロ基、シアノ基及び炭素原子数１～６のアルキルチオ基からなる群から選ばれる少なくとも１つの基で置換されていてもよく、またＲ２とＲ３、Ｒ４とＲ５は互いに結合して炭素原子数３～６の環を形成していてもよい。
Ａ１～Ａ６はそれぞれ独立に、水素原子、メチル基又はエチル基を表し、
Ｑ１はジスルフィド結合で中断されている炭素原子数１～１０のアルキレン基を表し、
ｌは繰り返し単位構造の数であって、５ないし１００の整数を表す。）
　Ｑ１はジスルフィド結合で中断されている炭素原子数２から６のアルキレン基であることが好ましい。
　上記「炭素原子数３～６の環」としては、シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロペンタジエン及びシクロヘキサンが挙げられる。
　前記式（３１）は下記式（５５）：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000012
〔上記式（５５）中、Ｘは前記式（４４）、式（４５）又は式（４６）で表される基を表し、Ｒ６及びＲ７はそれぞれ独立に炭素原子数１～３のアルキレン基又は直接結合を表し、
ｐは繰り返し単位構造の数であって、５ないし１００の整数を表す。〕
で表されてもよい。
　上記ポリマーは下記（式Ｐ－６）～（式Ｐ－８）で表されることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000013
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000014
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000015
　前記樹脂（ポリマー）が、ジスルフィド結合を少なくとも１つ以上有する２官能以上の化合物（Ａ”）と、２官能以上の化合物（Ｂ”）とを、自体公知の方法で反応させて合成した、反応生成物であることが好ましい。
　国際公開第２００９／０９６３４０号公報と国際公開第２０１９／１５１４７１号公報の全開示は、本願に援用される。
＜架橋剤＞
　本発明の膜形成組成物に任意成分として含まれる架橋剤としては、例えば、ヘキサメトキシメチルメラミン、テトラメトキシメチルベンゾグアナミン、１，３，４，６－テトラキス（メトキシメチル）グリコールウリル（テトラメトキシメチルグリコールウリル）（ＰＯＷＤＥＲＬＩＮＫ〔登録商標〕１１７４）、１，３，４，６－テトラキス（ブトキシメチル）グリコールウリル、１，３，４，６－テトラキス（ヒドロキシメチル）グリコールウリル、１，３－ビス（ヒドロキシメチル）尿素、１，１，３，３－テトラキス（ブトキシメチル）尿素、１，１，３，３－テトラキス（メトキシメチル）尿素及び２，４，６－トリス［ビス（メトキシメチル）アミノ］－１，３，５－トリアジン（（商品名）Ｃｙｍｅｌ〔登録商標〕－３０３，ニカラック〔登録商標〕ＭＷ－３９０）が挙げられる。
　また、上記架橋剤は、国際公開第２０１４／２０８５４２号公報に記載の、下記式（７１）又は式（７２）：
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000016
（式（７１）及び式（７２）中、Ｑ１は単結合又はｍ１価の有機基を示し、Ｒ１及びＲ４はそれぞれ炭素原子数２～１０のアルキル基、又は炭素原子数１～１０のアルコキシ基を有する炭素原子数２～１０のアルキル基を示し、Ｒ２及びＲ５はそれぞれ水素原子又はメチル基を示し、Ｒ３及びＲ６はそれぞれ炭素原子数１～１０のアルキル基、又は炭素原子数６～４０のアリール基を示す。
ｎ１は１≦ｎ１≦３の整数、ｎ２は２≦ｎ２≦５の整数、ｎ３は０≦ｎ３≦３の整数、ｎ４は０≦ｎ４≦３の整数、３≦（ｎ１＋ｎ２＋ｎ３＋ｎ４）≦６の整数を示す。
ｎ５は１≦ｎ５≦３の整数、ｎ６は１≦ｎ６≦４の整数、ｎ７は０≦ｎ７≦３の整数、ｎ８は０≦ｎ８≦３の整数、２≦（ｎ５＋ｎ６＋ｎ７＋ｎ８）≦５の整数を示す。ｍ１は２～１０の整数を示す。）で示される架橋性化合物を含んでよい。
　上記式（７１）又は式（７２）で示される架橋性化合物が、下記式（７３）又は式（７４）で示される化合物と、ヒドロキシル基含有エーテル化合物又は炭素原子数２～１０のアルコールとの反応によって得られるものであってよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000017
（式（７３）及び式（７４）中、Ｑ２は単結合又はｍ２価の有機基を示す。Ｒ８、Ｒ９、Ｒ１１及びＲ１２はそれぞれ水素原子又はメチル基を示し、Ｒ７及びＲ１０はそれぞれ炭素原子数１～１０のアルキル基、又は炭素原子数６～４０のアリール基を示す。
ｎ９は１≦ｎ９≦３の整数、ｎ１０は２≦ｎ１０≦５の整数、ｎ１１は０≦ｎ１１≦３の整数、ｎ１２は０≦ｎ１２≦３の整数、３≦（ｎ９＋ｎ１０＋ｎ１１＋ｎ１２）≦６の整数を示す。
ｎ１３は１≦ｎ１３≦３の整数、ｎ１４は１≦ｎ１４≦４の整数、ｎ１５は０≦ｎ１５≦３の整数、ｎ１６は０≦ｎ１６≦３の整数、２≦（ｎ１３＋ｎ１４＋ｎ１５＋ｎ１６）≦５の整数を示す。ｍ２は２～１０の整数を示す。）
　下記式（７３）又は式（７４）で示される化合物と、ヒドロキシル基含有エーテル化合物又は炭素原子数２～１０のアルコールとの反応が酸触媒の存在下で行われてよい。
　本発明に用いられる式（７１）及び式（７２）で示される架橋性化合物は例えば以下に例示することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000018
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000019
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000020
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000021
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000022
　また、本発明に用いられる式（７３）及び式（７４）で示される化合物は例えば以下に例示することができる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000023
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000024
　国際公開第２０１４／２０８５４２号公報の全開示が本願に援用される。
　また、上記架橋剤は、国際公開第２０１７／１８７９６９号公報に記載の、窒素原子と結合する下記式（６１）で表される置換基を１分子中に２～６つ有する含窒素化合物であってもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000025
（式（６１）中、Ｒ１はメチル基又はエチル基を表す。）
　前記式（６１）で表される置換基を１分子中に２～６つ有する含窒素化合物は下記式（１Ａ）で表されるグリコールウリル誘導体であってよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000026
（式（１Ａ）中、４つのＲ１はそれぞれ独立にメチル基又はエチル基を表し、Ｒ２及びＲ３はそれぞれ独立に水素原子、炭素原子数１～４のアルキル基、又はフェニル基を表す。）
　前記式（１Ａ）で表されるグリコールウリル誘導体として、例えば、下記式（１Ａ－１）～式（１Ａ－６）で表される化合物が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000027
　前記式（１Ａ）で表される化合物は、窒素原子と結合する下記式（６２）で表される置換基を１分子中に２～６つ有する含窒素化合物と下記式（６３）で表される少なくとも１種の化合物とを反応させて前記式（６１）で表される置換基を１分子中に２～６つ有する含窒素化合物を製造することで得られる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000028
（式（６２）、式（６３）中、Ｒ１はメチル基又はエチル基を表し、Ｒ４は炭素原子数１～４のアルキル基を表す。）
　前記式（１Ａ）で表されるグリコールウリル誘導体は、下記式（２Ａ）で表されるグリコールウリル誘導体と前記式（６３）で表される少なくとも１種の化合物とを反応させることにより得られる。
　前記式（６２）で表される置換基を１分子中に２～６つ有する含窒素化合物は、例えば、下記式（２Ａ）で表されるグリコールウリル誘導体である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000029
（式（２Ａ）中、Ｒ２は及びＲ３はそれぞれ独立に水素原子、炭素原子数１～４のアルキル基、又はフェニル基を表し、Ｒ４はそれぞれ独立に炭素原子数１～４のアルキル基を表す。）
　前記式（２Ａ）で表されるグリコールウリル誘導体として、例えば、下記式（２Ａ－１）～式（２Ａ－４）で表される化合物が挙げられる。さらに前記式（６３）で表される化合物として、例えば下記式（２Ａ－５）及び式（２Ａ－６）で表される化合物が挙げられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000030
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000031
　上記窒素原子と結合する上記式（６１）で表される置換基を１分子中に２～６つ有する含窒素化合物に係る内容は、国際公開第２０１７／１８７９６９号公報の全開示が本願に援用される。
　上記架橋剤が使用される場合、当該架橋剤の含有割合は、前記有機樹脂に対し、例えば１質量％～５０質量％であり、好ましくは、５質量％～３０質量％である。
＜半導体製造用ウェハーの製造方法＞
　本願のウェハー表面の不純物が除去された半導体製造用ウェハーの製造方法は、１００℃～５００℃に粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）を加熱する工程及び／又は超純水で洗浄する工程（Ａ）と、前記工程（Ａ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩ）を前記不純物検出方法で検査する工程（Ｂ）と、前記工程（Ｂ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩＩ）の中から、その表面上に存在する欠陥個数が、粗半導体製造用ウェハーに比較し、８０％以上低減された半導体製造用ウェハー（ＩＶ）を選択する工程（Ｃ）を含む。
　前記粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）とは、該半導体製造用ウェハーへの加熱する工程及び／又は超純水で洗浄する工程を行う前の、未処理の半導体製造用ウェハーのことをいう。
　工程（Ａ）において、該ウェハーを加熱する工程は、１００℃～５００℃の範囲で行われるが、１２０℃～５００℃、１２０℃～４００℃、１５０～４００℃、２００～４００℃、２００℃～５００℃、３００℃～５００℃であることが好ましい。加熱時間は、通常０．５分～３０分である。加熱は通常大気下であるが、窒素雰囲気等の不活性ガス下で行ってもよい。超純水でウェハーを洗浄する方法は特に制限は無いが、バッチ洗浄や枚葉洗浄が挙げられる。超純水の温度は例えば５℃～５０℃、洗浄時間は例えば１分～１時間である。超音波による洗浄と組み合わせて行ってもよい。上記加熱工程と超純水洗浄工程を組み合わせて行ってもよい。順序はどちらが先でもよい。
＜半導体製造用ウェハーの選別方法＞
　本願の半導体製造用ウェハーの選別方法は、１００℃～５００℃に粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）を加熱する工程及び／又は超純水で洗浄する工程（Ａ）と、前記工程（Ａ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩ）を前記不純物検出方法で検査する工程（Ｂ）と、前記工程（Ｂ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩＩ）の中から、その表面上に存在する欠陥個数が、粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）に比較し、８０％以上低減された半導体製造用ウェハー（ＩＶ）を選択する工程（Ｃ）とを含む。
　工程（Ｃ）は、例えば、前記工程（Ｂ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩＩ）を、その表面上に存在する欠陥個数が、粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）に比較し、８０％以上低減された半導体製造用ウェハー（ＩＶ）と、粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）に比較し、８０％未満低減された半導体製造用ウェハー（Ｖ）とに分け、半導体製造用ウェハー（ＩＶ）を選択することを含むことができる。
　本項に係る、用語の説明は、前記＜半導体製造用ウェハーの製造方法＞の説明内容に準ずる。
　次に実施例を挙げ本発明の内容を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜合成例１＞
　３００ｍＬ四口フラスコにＮ，Ｎ’－ジフェニル－１，４－フェニレンジアミン（４１．９８ｇ、０．１６１ｍｏｌ、東京化成工業（株）製）、４－アミルオキシベンズアルデヒド（３１．０２ｇ、０．１６１ｍｏｌ、東京化成工業（株）製）、４－（ｔｅｒｔ－ブトキシ）スチレン（９４．７５ｇ、０．５３７ｍｏｌ、和光純薬工業（株）製）、プロピレングリコールモノメチルエーテル（１７２．３７ｇ、関東化学（株）製）を仕込みメタンスルホン酸（４．６５ｇ、０．０４８ｍｏｌ、東京化成工業（株）製）を加えて撹拌し、１３５℃まで昇温し溶解させ重合を開始した。１８時間後室温まで放冷後、メタノール（１０００ｇ、関東化学（株）製）、超純水１０００ｇおよび３０％アンモニア水（１００ｇ、関東化学（株）製）の混合溶媒を用いて再沈殿させた。得られた沈殿物をろ過し、減圧乾燥機で８０℃、２４時間乾燥し、式（ａ）で表される目的とするポリマー１３６．６８ｇを得た。ポリスチレン換算で測定される重量平均分子量Ｍｗは１４００であり、多分散度Ｍｗ／Ｍｎは１．２９であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000032
＜合成例２＞
　式（ｂ－１）の化合物（ダイセル化学工業（株）製、商品名：ＥＨＰＥ３１５０）４０．０ｇと９－アントラセンカルボン酸２０．３ｇと安息香酸１３．７ｇをプロピレングリコールモノメチルエーテル３０２．０ｇに溶解させた後、ベンジルトリエチルアンモニウム１．５ｇを加え、２４時間還流し反応させた。反応後溶液をイオン交換法を用いて精製し、式（ｂ－２）のポリマー溶液を得た。得られたポリマーのＧＰＣ分析を行ったところ、標準ポリスチレン換算にて重量平均分子量は４１００であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000033
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000034
＜合成例３＞
　モノアリルジグリシジルイソシアヌル酸（四国化成工業（株）製）８００ｇ、３，３’－ジチオジプロピオン酸（堺化学工業（株）製、商品名：ＤＴＤＰＡ）６０８ｇ、及び触媒として第４級ホスホニウム塩であるトリフェニルモノエチルホスホニウムブロミド５３ｇを、プロピレングリコールモノメチルエーテル２１９１ｇに溶解させ、加熱後１２０℃に保ちながら窒素雰囲気下で４時間撹拌した。得られた反応生成物を、プロピレングリコールモノメチルエーテル３６５２ｇにて希釈したワニス溶液のＧＰＣ分析を行ったところ、標準ポリスチレン換算にて重量平均分子量は約７８００であった。この反応生成物は、下記式（ｃ－１）で表される構造単位を有する高分子化合物を含む。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000035
＜調製例１＞
　前記合成例１で合成したポリマー１７．６４ｇに架橋剤として式（ｄ－１）で示す２，２－ビス［３，５－ビス［（２－メトキシ－１－メチルエトキシ）メチル］－４－ヒドロキシフェニル］プロパンの４個のメチロール基が、それぞれプロピレングリコールモノメチルエーテルと脱水縮合して得られた化合物であるＰＧＭＥ－ＢＩＰ－Ａと略される式（ｄ－２）で示した化合物を３．５３ｇ、架橋触媒としてピリジニウム－ｐ－フェノールスルホネートを０．５８ｇ、界面活性剤としてＤＩＣ（株）製のメガファック〔商品名〕Ｒ－３０Ｎを０．０２ｇ、溶媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテルを２３．４７ｇ、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを５４．７６ｇを添加してレジスト下層膜形成組成物を調製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000036
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000037
＜調製例２＞
　前記合成例２で得られたポリマー溶液３１．４９ｇ（ポリマーの固形分は１６質量％）に、架橋剤として日本サイテックインダストリーズ（株）製のテトラメトキシメチルグリコールウリル（ＰＯＷＤＥＲＬＩＮＫ（登録商標）１１７４）を１．２６ｇ、架橋触媒としてピリジニウム－ｐ－トルエンスルホナートを０．０４ｇ、界面活性剤としてＤＩＣ（株）製のメガファック〔商品名〕Ｒ－３０Ｎを０．００４ｇ、溶媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテルを５７．６３ｇ、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート９．５８ｇを添加してレジスト下層膜形成組成物を調製した。
＜調製例３＞
　前記合成例２で得られたポリマー溶液３．５８ｇ（ポリマーの固形分は２０質量％）に日本サイテックインダストリーズ（株）製のテトラメトキシメチルグリコールウリル（ＰＯＷＤＥＲＬＩＮＫ（登録商標）１１７４）を０．１８ｇ、架橋触媒として４－ヒドロキシベンゼンスルホン酸（ＰＳＡ）を０．０２ｇ、添加剤としてビスフェノールＳを０．０１ｇ、界面活性剤としてＤＩＣ（株）製のメガファック〔商品名〕Ｒ－３０Ｎを０．０１ｇ、プロピレングリコールモノメチルエーテル８６．３０ｇ及びプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート９．９１ｇを添加してレジスト下層膜形成組成物を調製した。
＜実施例１＞
　調製例１で得られたレジスト下層膜形成組成物を東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて１２インチシリコンウェハー上に塗布した。塗布後の膜を２４０℃、６０秒で焼成した後さらに４００℃、６０秒で焼成することで膜厚が８００ｎｍの塗布膜が形成された１２インチシリコンウェハーを得た。
＜実施例２＞
　調製例２で得られたレジスト下層膜形成組成物を東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて１２インチシリコンウェハー上に塗布した。塗布後の膜を２０５℃、６０秒で焼成することで膜厚が２００ｎｍの塗布膜が形成された１２インチシリコンウェハーを得た。
＜参考例１＞
　東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて１２インチシリコンウェハーを４００℃、６０秒で焼成することで加熱処理を実施した１２インチシリコンウェハーを得た。
＜参考例２＞
　レジスト下層膜形成組成物に使用されている溶剤であるプロピレングリコールモノメチルエーテル（ＰＧＭＥ）を東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて１２インチシリコンウェハー上に塗布した。塗布後の膜を２０５℃、６０秒で焼成することで塗布膜が形成された１２インチシリコンウェハーを得た。
＜参考例３＞
　東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて１２インチシリコンウェハーを４００℃、６０秒で焼成した。前記焼成した１２インチシリコンウェハーに調製例１で得られたレジスト下層膜形成組成物を塗布した。塗布後の膜を２４０℃、６０秒で焼成した後さらに４００℃、６０秒で焼成することで膜厚が８００ｎｍの塗布膜が形成された１２インチシリコンウェハーを得た。
＜参考例４＞
　東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて１２インチシリコンウェハーを２０５℃、６０秒で焼成した。前記焼成した１２インチシリコンウェハーに調製例２で得られたレジスト下層膜形成組成物を塗布した。塗布後の膜を２５℃、６０秒で焼成することで膜厚が２００ｎｍの塗布膜が形成された１２インチシリコンウェハーを得た。
＜参考例５＞
　調製例３で得られたレジスト下層膜形成組成物を東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて１２インチシリコンウェハー上に塗布した。塗布後の膜を２０５℃、６０秒で焼成することで膜厚が２５ｎｍの塗布膜が形成された１２インチシリコンウェハーを得た。
（ウェハー上の欠陥分布）
　実施例１及び２で得られたシリコンウェハーをケーエルエー・テンコール株式会社製のウェハー検査システムＳｕｒｆｓｃａｎ　ＳＰ２ＸＰで膜表面の欠陥を測定した。ウェハー内の欠陥分布を図１に、及び欠陥の個数を表１に示す。また、実施例１及び２で検出された欠陥の形状および元素分析を株式会社日立ハイテク製の欠陥レビューＳＥＭ　ＲＳ６０００で実施した結果を図２及び３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000038
　図１では、未処理の１２インチシリコンウェハーにレジスト下層膜形成組成物を塗布した実施例１及び実施例２はウェハー外周部に特徴的な欠陥の分布を示した。
　１２インチシリコンウェハーを事前に焼成処理した後にレジスト下層膜形成組成物を塗布した参考例３及び４ではウェハー外周部に特徴的な欠陥の分布は確認されず、欠陥の個数も少ない。加えて１２インチシリコンウェハーを焼成した参考例１及び溶剤を塗布した参考例２も同様にウェハー外周部に特徴的な欠陥の分布は確認されない。
　このことから１２インチシリコンウェハー表面に不純物が存在しており、前記不純物は焼成処理を行うことで除去される成分であること、１２インチシリコンウェハーをそのまま焼成もしくは焼成後に揮発してウェハー上には残存しない溶剤を塗布する処理では前記不純物を検出することはできないことが示された。一方で参考例５より膜厚が２５ｎｍの塗布膜では前記不純物を検出することはできず、塗布膜の膜厚が２５ｎｍ以上であることが必要であることが示された。
　図２より実施例１のウェハー外周部に検出される欠陥の形状はすべて類似の形状をしており、フッ素元素が特徴的に検出されることが確認された。
　加えて図３より実施例２のウェハー外周部に検出される欠陥の形状はすべて類似の形状をしており、フッ素元素が特徴的に検出されることが確認された。そのため前記不純物はフッ素を含有していることが示された。実施例１及び２の処理を行い、１２インチシリコンウェハー上に存在する前記フッ素含有不純物をレジスト下層膜形成組成物により形成された有機膜とウェハー上に閉じ込めることで検出が可能となることが示された。
＜実施例３＞
　東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて１２インチシリコンウェハーを２０５℃、６０秒で焼成した。前記焼成済みのウェハーに調製例２で得られたレジスト下層膜形成組成物を東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて塗布した。塗布後の膜を大気下で２０５℃、６０秒で焼成することで膜厚が２００ｎｍの塗布膜が形成された１２インチシリコンウェハーを得た。
＜実施例４＞
　三益半導体工業製のスピンクリーナーＭＳＣ－５０００ＮＣを用いて１２インチシリコンウェハーを回転させながらウェハー表面に２３℃の超純水を１．５Ｌ／ｍｉｎで６０秒吐出してウェハー表面の洗浄を行った。前記洗浄済みのウェハーに調製例２で得られたレジスト下層膜形成組成物を東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて塗布した。塗布後の膜を大気下で２０５℃、６０秒で焼成することで膜厚が２００ｎｍの塗布膜が形成された１２インチシリコンウェハーを得た。
＜実施例５＞
　東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて１２インチシリコンウェハーを４００℃、６０秒で焼成した。前記焼成済みのウェハーに調製例１で得られたレジスト下層膜形成組成物を東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて塗布した。塗布後の膜を大気下で２４０℃、６０秒で焼成した後さらに大気下で４００℃、６０秒で焼成することで膜厚が８００ｎｍの塗布膜塗布膜が形成された１２インチシリコンウェハーを得た。
＜比較例１＞
　調製例２で得られたレジスト下層膜形成組成物を東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて１２インチシリコンウェハー上に塗布した。塗布後の膜を大気下で２０５℃、６０秒で焼成することで膜厚が２００ｎｍの塗布膜が形成された１２インチシリコンウェハーを得た。
＜比較例２＞
　調製例１で得られたレジスト下層膜形成組成物を東京エレクトロン製の塗布装置ＣＬＥＡＮ　ＴＲＡＣＫ　Ｌｉｔｈｉｕｓ　Ｐｒｏ　ＡＰを用いて１２インチシリコンウェハー上に塗布した。塗布後の膜を大気下で２４０℃、６０秒で焼成した後さらに大気下で４００℃、６０秒で焼成することで膜厚が８００ｎｍの塗布膜が形成された１２インチシリコンウェハーを得た。
（ウェハー上の欠陥発生分布）
　実施例３～５で得られたシリコンウェハーをケーエルエー・テンコール株式会社製のウェハー検査システムＳｕｒｆｓｃａｎ　ＳＰ２ＸＰで膜表面の欠陥を測定した。ウェハー内の欠陥分布を図４に、及び欠陥の個数を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000039
　図４及び表２より超純水洗浄及び焼成処理を実施した１２インチシリコンウェハーにレジスト下層膜形成組成物を塗布した実施例３～５は比較例１及び２で示されるようなウェハー外周部の特徴的な欠陥分布は確認されず、７０ｎｍ以下の欠陥の個数が１／５となった。このことから１２インチシリコンウェハー表面に不純物が存在しており、前記不純物は超純水洗浄もしくは焼成処理を行うことで除去される成分であることが示された。このことからウェハー上にレジスト下層膜を塗布する前に超純水洗浄及び焼成処理を実施することでウェハー表面の不純物の影響を受けることなく塗布膜を形成することが可能となることが示された。
　本願の方法によれば、半導体製造用ウェハー表面に存在する、加熱及び／又は超純水洗浄処理を行うことで除去されてしまう不純物の存在が検出可能となる。この不純物はフッ素原子を含む場合がある。この検出方法を利用しないと検出できないような不純物を除去した、半導体製造用ウェハー（いわゆるベアウェハー）の製造方法及び選別方法を提供できる。

Claims (7)

  1. 　半導体製造用ウェハー表面の不純物検出方法であって、
    　該ウェハー表面に膜形成組成物を塗布し、焼成して、膜を形成する工程、次いでウェハー検査装置にて不純物を検出する工程を含む、半導体製造用ウェハー表面の不純物検出方法。
  2. 　前記不純物が、フッ素原子を含む、請求項１に記載の不純物検出方法。
  3. 　前記膜形成組成物が、樹脂を含む、請求項１又は２に記載の不純物検出方法。
  4. 　前記膜形成組成物が、リソグラフィー用塗布膜形成組成物である、請求項１～３何れか１項に記載の不純物検出方法。
  5. 　前記膜形成組成物が、レジスト下層膜形成組成物である、請求項１～４何れか１項に記載の不純物検出方法。
  6. 　ウェハー表面の不純物が除去された半導体製造用ウェハーの製造方法であって、
    　１００℃～５００℃に粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）を加熱する工程及び／又は超純水で洗浄する工程（Ａ）と、
    　前記工程（Ａ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩ）を請求項１～５何れか１項に記載の不純物検出方法で検査する工程（Ｂ）と、
    　前記工程（Ｂ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩＩ）の中から、その表面上に存在する欠陥個数が、粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）に比較し、８０％以上低減された半導体製造用ウェハー（ＩＶ）を選択する工程（Ｃ）と
    を含む、ウェハー表面の不純物が除去された半導体製造用ウェハーの製造方法。
  7. 　半導体製造用ウェハーの選別方法であって、
    　１００℃～５００℃に粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）を加熱する工程及び／又は超純水で洗浄する工程（Ａ）と、
    　前記工程（Ａ）を経た半導体製造用ウェハーを請求項１～５何れか１項に記載の不純物検出方法で検査する工程（Ｂ）と、
    　前記工程（Ｂ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩＩ）の中から、その表面上に存在する欠陥個数が、粗半導体製造用ウェハーに比較し、８０％以上低減された半導体製造用ウェハー（ＩＶ）を選択する工程（Ｃ）と
    を含み、
    　前記工程（Ｃ）が、前記工程（Ｂ）を経た半導体製造用ウェハー（ＩＩＩ）を、その表面上に存在する欠陥個数が、粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）に比較し、８０％以上低減された半導体製造用ウェハー（ＩＶ）と、粗半導体製造用ウェハー（Ｉ）に比較し、８０％未満低減された半導体製造用ウェハー（Ｖ）とに分け、半導体製造用ウェハー（ＩＶ）を選択することを含む、
    半導体製造用ウェハーの選別方法。
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