CN115989571A - 晶片处理方法 - Google Patents

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Abstract

提供以往的检查方法不能检测的半导体制造用硅晶片表面的杂质检测方法、除去了该晶片表面的杂质的半导体制造用晶片的制造方法和半导体制造用晶片的分选方法。一种半导体制造用晶片表面的杂质检测方法，其包含下述工序：在该晶片表面涂布膜形成用组合物，进行烧成，形成膜的工序；和接着利用晶片检查装置检测杂质的工序。

Description

晶片处理方法
技术领域
本申请涉及半导体制造用硅晶片表面的杂质检测方法、除去了该晶片表面的杂质的半导体制造用晶片的制造方法和半导体制造用晶片的分选方法等晶片处理方法。
背景技术
由半导体制造所使用的硅等材料制作的晶片无限地要求表面异物等杂质减少。
在专利文献1中记载了使用在硅基板等半导体基板上形成了光致抗蚀剂涂膜的反射型的被检体，可以以高可靠性检测埋到该光致抗蚀剂涂膜的内部的异物的异物检测方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2014-20961号公报
发明内容
发明所要解决的课题
提供通过以往的检查方法不能检测的半导体制造用硅晶片表面的杂质检测方法、除去了该晶片表面的杂质的半导体制造用晶片的制造方法和半导体制造用晶片的分选方法。
用于解决课题的方法
本发明包含以下方案。
[1]一种半导体制造用晶片表面的杂质检测方法，其包含下述工序：
在该晶片表面涂布膜形成用组合物，进行烧成，形成膜的工序；接着利用晶片检查装置检测杂质的工序。
[2]根据[1]所述的杂质检测方法，上述杂质包含氟原子。
[3]根据[1]或[2]所述的杂质检测方法，上述膜形成用组合物包含树脂。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的杂质检测方法，上述膜形成用组合物为光刻用涂布膜形成用组合物。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的杂质检测方法，上述膜形成用组合物为抗蚀剂下层膜形成用组合物。
[6]一种除去了晶片表面的杂质的半导体制造用晶片的制造方法，其包含下述工序(A)、工序(B)和工序(C)，
工序(A)：将粗半导体制造用晶片(I)加热到100℃～500℃的工序和/或用超纯水进行洗涤的工序；
工序(B)：将经过了上述工序(A)的半导体制造用晶片(II)用[1]～[5]中任一项所述的杂质检测方法进行检查的工序；
工序(C)：从经过了上述工序(B)的半导体制造用晶片(III)中，选择其表面上存在的缺陷个数与粗半导体制造用晶片(I)相比减少了80％以上的半导体制造用晶片(IV)的工序。
[7]一种半导体制造用晶片的分选方法，其包含下述(A)、工序(B)和工序(C)，
工序(A)：将粗半导体制造用晶片(I)加热到100℃～500℃的工序和/或用超纯水进行洗涤的工序；
工序(B)：将经过了上述工序(A)的半导体制造用晶片用[1]～[5]中任一项所述的杂质检测方法进行检查的工序；
工序(C)：从经过了上述工序(B)的半导体制造用晶片(III)中，选择其表面上存在的缺陷个数与粗半导体制造用晶片相比减少了80％以上的半导体制造用晶片(IV)的工序，
上述工序(C)包含：将经过了上述工序(B)的半导体制造用晶片(III)分成半导体制造用晶片(IV)和半导体制造用晶片(V)，并且选择半导体制造用晶片(IV)，所述半导体制造用晶片(IV)在其表面上存在的缺陷个数与粗半导体制造用晶片(I)相比减少了80％以上，所述半导体制造用晶片(V)在其表面上存在的缺陷个数与粗半导体制造用晶片(I)相比减少了小于80％。
发明的效果
通过本申请的方法，能够检测在半导体制造用晶片表面存在的、通过进行加热和/或超纯水洗涤处理而被除去的杂质的存在。该杂质有时包含氟原子。能够制造和分选除去了如果不利用该检测方法则不能检测那样的杂质的、半导体制造用晶片(所谓裸晶片)。
附图说明
图1为在实施例1和2、参考例1～5中获得的硅晶片内的缺陷分布的示意图。
图2为显示实施例1的缺陷形状的SEM照片和表示组成分析的结果的图。
图3为显示实施例2的缺陷形状的SEM照片和表示组成分析的结果的图。
图4为在实施例3～5、比较例1和2中获得的硅晶片内的缺陷分布的示意图。
具体实施方式
＜半导体制造用晶片表面的杂质检测方法＞
本申请的半导体制造用晶片表面的杂质检测方法包含下述工序：
在该晶片表面涂布膜形成用组合物，进行烧成，形成膜的工序；接着利用晶片检查装置检测杂质的工序。
上述杂质有时包含氟原子。
半导体制造用晶片是为了制造半导体元件等而被使用的晶片，除了一般被使用的硅晶片、锗晶片以外，还可举出砷化镓、磷化铟、氮化镓、氮化铟、氮化铝等2种以上元素结合而形成的化合物半导体晶片。通常为圆盘状，大小例如为4、6、8、12英寸等。可以使用市售品。
在上述半导体制造用晶片上，通过旋涂器、涂布机等适当的涂布方法，涂布下述说明的膜形成用组合物(有机膜形成用组合物、无机膜形成用组合物)。然后，通过使用电热板等加热手段进行烘烤从而形成膜(有机膜、无机膜)。作为烘烤条件，从烘烤温度100℃～400℃、烘烤时间0.3分钟～60分钟中适当选择。优选为烘烤温度120℃～400℃、烘烤温度120℃～350℃、烘烤时间0.5分钟～30分钟，更优选为烘烤温度150℃～300℃、烘烤时间0.8分钟～10分钟。作为所形成的膜的膜厚，为0.01μm(10nm)～2μm(2,000nm)、0.02μm(20nm)～1μm(1,000nm)、0.025μm(25nm)～1μm(1,000nm)、0.02μm(20nm)～0.9μm(900nm)、0.025μm(25nm)～0.9μm(900nm)、0.02μm(20nm)～0.8μm(800nm)、或0.025μm(25nm)～0.8μm(800nm)。该膜厚优选在晶片面内为均匀的(例如膜厚中间值±20％以内、±10％以内、±5％以内、±3％以内、±1％以内)。
晶片检查装置可以使用市售品。作为具体例，可举出ケーエルエー·テンコール株式会社制的晶片检查系统Surfscan系列。
＜膜形成用组合物＞
本申请中使用的膜形成用组合物只要是可以均匀地形成上述膜厚的组合物，就没有特别限定。有机膜形成用组合物、无机膜形成用组合物都可以，但优选使用膜含有的杂质少到本申请的杂质检测方法、半导体制造用晶片的制造方法和半导体制造用晶片的分选方法能够进行的程度，且能够在晶片面内进行一定膜厚的膜形成、在半导体装置制造时的光刻工序中被使用的光刻用涂布膜形成用组合物。
优选上述膜形成用组合物包含树脂。上述树脂也称为聚合物(polymer)、聚合物(日语：重合体)、共聚物、高分子化合物等。关于本申请的树脂，有机树脂、无机树脂(例如硅烷化合物的水解缩合物、聚硅氧烷等)都可以。
本申请中被使用的光刻用涂布膜形成用组合物可举出例如下述所记载的公知的光致抗蚀剂组合物、公知的抗蚀剂下层膜形成用组合物(含有有机化合物和/或无机化合物)、用于在半导体基板加工时保护基板不受蚀刻药液影响的公知的保护膜形成用组合物、公知的用于自组装化膜的下层膜形成用组合物、公知的用于自组装化膜的上层膜形成用组合物和公知的抗蚀剂上层膜形成用组合物等，但不限定于这些。
作为上述光刻工序中的曝光波长，可以为i射线、KrF准分子激光、ArF准分子激光、EUV(超紫外线)或EB(电子射线)。优选为与这些曝光波长对应的光刻用涂布膜形成用组合物。
作为光刻用涂布膜形成用组合物的具体例，可以为国际公开第2014/115843号公报、国际公开第2015/129486号公报等所记载的抗蚀剂上层膜用的抗蚀剂上层膜形成用组合物、国际公开第2013/146600号公报、国际公开第2014/097993号公报等所记载的利用了嵌段共聚物的自组装化(DSA、Direct Self Assembly)技术的自组装化膜用的下层膜形成用组合物、例如国际公开第2018/051907号公报所记载的上述自组装化膜用的上层膜形成用组合物、例如国际公开第2016/031563号公报、国际公开第2017/145809号公报所记载的用于图案反转的被覆用组合物。
作为光刻用涂布膜形成用组合物的其它的具体例，可以为国际公开第2009/096340号公报、日本特开2009-053704号公报、国际公开第2010/147155号公报、国际公开第2011/102470号公报、国际公开第2011/021555号公报、国际公开第2013/047516号公报、国际公开第2015/030060号公报、国际公开第2018/052130号公报、国际公开第2019/124474号公报、国际公开第2019/124475号公报、国际公开第2019/151471号公报、国际公开第2019/163834号公报、PCT/JP2019/042708、PCT/JP2020/001627、PCT/JP2020/018436等所记载的保护膜形成用组合物、抗蚀剂下层形成用组合物和含有硅的抗蚀剂下层膜形成用组合物等。
本发明涉及的光刻用涂布膜形成用组合物的固体成分通常为0.1～70质量％，优选为0.1～60质量％，优选为0.1～40质量％。固体成分为从光刻用涂布膜形成用组合物中除去了溶剂后的全部成分的含有比例。固体成分中的聚合物的比例例如为30～100质量％、50～100质量％、60～100质量％、70～100质量％、80～100质量％、60～99.9质量％、60～99质量％、60～98质量％、60～97质量％、60～96质量％、60～95质量％、70～99.9质量％、70～99质量％、70～98质量％、70～97质量％、70～96质量％、或70～95质量％。
它们之中，优选为抗蚀剂下层膜形成用组合物，作为适合的具体例，优选为国际公开第2019/163834号公报所记载的包含加成了芳香族乙烯基化合物的含有三芳基二胺的酚醛清漆树脂的抗蚀剂下层膜形成用组合物。该抗蚀剂下层膜形成用组合物包含酚醛清漆树脂，上述酚醛清漆树脂包含通过包含至少2个氨基和至少3个碳原子数6～40的芳香族环的芳香族化合物(A)的芳香族环、与芳香族乙烯基化合物(B)的乙烯基的反应而形成的结构基(C)。
优选上述结构基(C)为下述式(1)。
Figure BDA0004091789940000061
[在式(1)中，
R1为包含至少2个氨基和至少3个碳原子数6～40的芳香族环的2价基，
R2和R3各自独立地为氢原子、碳原子数1～10的烷基、碳原子数6～40的芳基、杂环基、或它们的组合，并且，该烷基、该芳基和该杂环基为可以被卤原子、硝基、氨基、碳原子数1～10的烷基、碳原子数6～40的芳基、甲酰基、羧基、烷氧基、或羟基取代的有机基，而且R2与R3可以与它们结合的碳原子一起形成环，
T1为碳原子数6～40的亚芳基，
T3表示碳原子数1～10的烷基、碳原子数2～10的烯基、碳原子数2～10的炔基、碳原子数6～40的芳基、羟基、氰基、硝基、氨基、羧基、乙酰基、羟基甲基、卤甲基、-Y-Z基、卤原子、或它们的组合。Y表示氧原子、硫原子、羰基、或酯基，Z表示碳原子数1～10的烷基。
T2表示氢原子、甲基、或苯基。
m为0～(5+2n)的整数，
n表示构成作为T1的定义的亚芳基的芳香环的稠合度，
m1为2～3600的整数。]
优选上述R1为从下述式(2)所示的化合物的芳香族环除去2个氢原子后的2价有机基。
Figure BDA0004091789940000071
[在式(2)中，
Ar1、Ar2和Ar3各自独立地表示苯环或萘环，
R6、R7和R8各自独立地为这些环上的取代基，选自卤原子、硝基、氨基、羟基、碳原子数1～10的烷基、碳原子数2～10的烯基、碳原子数6～40的芳基、和它们的组合，并且，该烷基、该烯基和该芳基表示可以包含醚键、酮键、或酯键的有机基，
R4和R5各自独立地选自氢原子、碳原子数1～10的烷基、碳原子数2～10的烯基、碳原子数6～40的芳基、和它们的组合，并且，该烷基、该烯基和该芳基表示可以包含醚键、酮键、或酯键的有机基，
n1、n2、n3各自为0以上，并且它们为小于等于R6、R7和R8能够取代的最大数的整数。]
优选上述结构基(C)为下述式(1-1)。
Figure BDA0004091789940000081
[在式(1-1)中，
R2和R3各自独立地为氢原子、碳原子数1～10的烷基、碳原子数6～40的芳基、杂环基、或它们的组合，并且，该烷基、该芳基和该杂环基为可以被卤原子、硝基、氨基、碳原子数1～10的烷基、碳原子数6～40的芳基、甲酰基、羧基、烷氧基、或羟基取代的有机基，而且R2与R3可以与它们结合的碳原子一起形成环。
T2表示氢原子、甲基、或苯基，
m1为2～3600的整数。]
此外，国际公开第2019/163834号公报的全部公开内容被援用到本申请中。
此外，作为上述抗蚀剂下层膜形成用组合物，优选为国际公开第2011/021555号公报所记载的包含含有脂肪族环和芳香族环的树脂的光刻用抗蚀剂下层膜形成用组合物。该光刻用抗蚀剂下层膜形成用组合物为包含脂环式环氧聚合物(A’)、与稠环式芳香族羧酸和单环式芳香族羧酸(B’)的反应生成物(C’)的抗蚀剂下层膜形成用组合物。
优选是上述(A’)为具有式(11)所示的重复单元结构的物质的抗蚀剂下层膜形成用组合物。
Figure BDA0004091789940000082
(在式(11)中，T表示在聚合物的主链具有脂肪族环的重复单元结构，E为环氧基或具有环氧基的有机基。)
优选上述(C’)为式(12)所示的聚合物。
Figure BDA0004091789940000091
(在式(12)中，T表示在聚合物的主链具有脂肪族环的重复单元结构，Q为T与芳香族稠环和芳香族单环的连接基，Ar为芳香族稠环和芳香族单环。)
上述反应生成物(C’)优选的是，下述式(13)、式(14)、和式(15)的重复单元结构在将反应生成物(C’)所包含的单元结构的总数设为1.0时，关于式(13)所示的重复单元结构的数a、式(14)所示的重复单元结构的数b、式(15)所示的重复单元结构的数c，满足0≤a≤0.2、0.3≤b≤0.7、0.3≤c≤0.7、0.5≤b+c≤1.0的聚合物。
Figure BDA0004091789940000092
此外，国际公开第2011/021555号公报的全部公开内容被援用到本申请中。
作为适合的树脂(聚合物)的具体结构的一例，优选具有下述式(21)所示的单元结构。
Figure BDA0004091789940000101
〔在上述式(21)中，X表示下述式(22)、式(23)或式(24)所示的基团，
Figure BDA0004091789940000102
(在上述式(22)、式(23)、式(24)中，R1～R5各自独立地表示氢原子、碳原子数1～6的烷基、碳原子数2～6的烯基、苄基或苯基，上述苯基可以被选自碳原子数1～6的烷基、卤原子、碳原子数1～6的烷氧基、硝基、氰基和碳原子数1～6的烷硫基中的至少1种基团取代，此外R1与R2、R3与R4可以彼此结合而形成碳原子数3～6的环。)
A1～A6各自独立地表示氢原子、甲基或乙基，
Q1表示包含二硫键的2价基，优选表示在二硫键的两端各自包含碳原子数1～6的亚烷基的2价基，
n为重复单元结构的数，并且表示5～100的整数。〕
本申请的树脂(聚合物)可举出例如国际公开第2009/096340号公报所记载的聚合物、国际公开第2019/151471号公报所记载的具有至少1个以上二硫键的2官能以上的化合物与3官能以上的化合物的反应生成物，但不限定于这些。
在上述聚合物为具有至少1个以上二硫键的2官能的化合物(A”)、与不同于上述化合物(A”)的2官能的化合物(B”)的反应生成物的情况下，在上述聚合物中的主链存在二硫键。
上述聚合物可以具有下述式(31)所示的重复单元结构：
Figure BDA0004091789940000111
(在上述式(31)中，R1为碳原子数0～1的烷基，n为重复单元结构的数，并且表示整数0～1，m表示整数0或1，
Z1表示下述式(32)、式(33)或式(34)所示的基团：
Figure BDA0004091789940000112
在上述式(33)中，X表示下述式(44)、式(45)或式(46)所示的基团：
Figure BDA0004091789940000113
在上述式(44)、式(45)、式(46)中，R2～R61(R2、R3、R4、R51和R61)各自独立地表示氢原子、碳原子数1～6的烷基、碳原子数3～6的烯基、苄基或苯基，上述苯基可以被选自碳原子数1～6的烷基、卤原子、碳原子数1～6的烷氧基、硝基、氰基和碳原子数1～6的烷硫基中的至少1种基团取代，此外R2与R3、R4与R5可以彼此结合而形成碳原子数3～6的环。
A1～A6各自独立地表示氢原子、甲基或乙基，
Q1表示被二硫键中断了的碳原子数1～10的亚烷基，
l为重复单元结构的数，并且表示5～100的整数。)
Q1优选为被二硫键中断了的碳原子数2～6的亚烷基。
作为上述“碳原子数3～6的环”，可举出环丙烷、环丁烷、环戊烷、环戊二烯和环己烷。
上述式(31)可以由下述式(55)表示。
Figure BDA0004091789940000121
〔在上述式(55)中，X表示上述式(44)、式(45)或式(46)所示的基团，R6和R7各自独立地表示碳原子数1～3的亚烷基或直接键合，
p为重复单元结构的数，并且表示5～100的整数。〕
上述聚合物优选由下述(式P-6)～(式P-8)表示。
Figure BDA0004091789940000122
优选上述树脂(聚合物)为使具有至少1个以上二硫键的2官能以上的化合物(A”)、与2官能以上的化合物(B”)通过本身公知的方法反应而合成出的反应生成物。
国际公开第2009/096340号公报和国际公开第2019/151471号公报的全部公开内容被援用到本申请中。
＜交联剂＞
作为在本发明的膜形成用组合物中作为任意成分而被包含的交联剂，可举出例如，六甲氧基甲基三聚氰胺、四甲氧基甲基苯胍胺、1,3,4,6-四(甲氧基甲基)甘脲(四甲氧基甲基甘脲)(POWDERLINK〔注册商标〕1174)、1,3,4,6-四(丁氧基甲基)甘脲、1,3,4,6-四(羟基甲基)甘脲、1,3-双(羟基甲基)脲、1,1,3,3-四(丁氧基甲基)脲、1,1,3,3-四(甲氧基甲基)脲和2,4,6-三[双(甲氧基甲基)氨基]-1,3,5-三嗪((商品名)Cymel〔注册商标〕-303、ニカラック〔注册商标〕MW-390)。
此外，上述交联剂可以包含国际公开第2014/208542号公报所记载的、下述式(71)或式(72)所示的交联性化合物。
Figure BDA0004091789940000131
(在式(71)和式(72)中，Q1表示单键或m1价的有机基，R1和R4各自表示碳原子数2～10的烷基、或具有碳原子数1～10的烷氧基的碳原子数2～10的烷基，R2和R5各自表示氢原子或甲基，R3和R6各自表示碳原子数1～10的烷基、或碳原子数6～40的芳基。
n1表示1≤n1≤3的整数，n2表示2≤n2≤5的整数，n3表示0≤n3≤3的整数，n4表示0≤n4≤3的整数，且3≤(n1+n2+n3+n4)≤6的整数。
n5表示1≤n5≤3的整数，n6表示1≤n6≤4的整数，n7表示0≤n7≤3的整数，n8表示0≤n8≤3的整数，且2≤(n5+n6+n7+n8)≤5的整数。m1表示2～10的整数。)
上述式(71)或式(72)所示的交联性化合物可以为通过下述式(73)或式(74)所示的化合物、与含有羟基的醚化合物或碳原子数2～10的醇的反应而获得的物质。
Figure BDA0004091789940000141
(在式(73)和式(74)中，Q2表示单键或m2价的有机基。R8、R9、R11和R12各自表示氢原子或甲基，R7和R10各自表示碳原子数1～10的烷基、或碳原子数6～40的芳基。
n9表示1≤n9≤3的整数，n10表示2≤n10≤5的整数，n11表示0≤n11≤3的整数，n12表示0≤n12≤3的整数，且3≤(n9+n10+n11+n12)≤6的整数。
n13表示1≤n13≤3的整数，n14表示1≤n14≤4的整数，n15表示0≤n15≤3的整数，n16表示0≤n16≤3的整数，且2≤(n13+n14+n15+n16)≤5的整数。m2表示2～10的整数。)
下述式(73)或式(74)所示的化合物、与含有羟基的醚化合物或碳原子数2～10的醇的反应可以在酸催化剂的存在下进行。
本发明所使用的式(71)和式(72)所示的交联性化合物例如可以例示于以下。
Figure BDA0004091789940000151
Figure BDA0004091789940000161
Figure BDA0004091789940000171
Figure BDA0004091789940000181
Figure BDA0004091789940000191
此外，本发明所使用的式(73)和式(74)所示的化合物例如可以例示于以下。
Figure BDA0004091789940000201
Figure BDA0004091789940000211
国际公开第2014/208542号公报的全部公开内容被援用到本申请中。
此外，上述交联剂可以为国际公开第2017/187969号公报所记载的、1分子中具有2～6个与氮原子结合的下述式(61)所示的取代基的含氮化合物。
Figure BDA0004091789940000212
(在式(61)中，R1表示甲基或乙基。)
1分子中具有2～6个上述式(61)所示的取代基的含氮化合物可以为下述式(1A)所示的甘脲衍生物。
Figure BDA0004091789940000221
(在式(1A)中，4个R1各自独立地表示甲基或乙基，R2和R3各自独立地表示氢原子、碳原子数1～4的烷基、或苯基。)
作为上述式(1A)所示的甘脲衍生物，可举出例如，下述式(1A-1)～式(1A-6)所示的化合物。
Figure BDA0004091789940000231
上述式(1A)所示的化合物通过使1分子中具有2～6个与氮原子结合的下述式(62)所示的取代基的含氮化合物与下述式(63)所示的至少1种化合物反应而制造1分子中具有2～6个上述式(61)所示的取代基的含氮化合物来获得。
Figure BDA0004091789940000241
(在式(62)、式(63)中，R1表示甲基或乙基，R4表示碳原子数1～4的烷基。)
上述式(1A)所示的甘脲衍生物通过使下述式(2A)所示的甘脲衍生物与上述式(63)所示的至少1种化合物反应而获得。
1分子中具有2～6个上述式(62)所示的取代基的含氮化合物例如为下述式(2A)所示的甘脲衍生物。
Figure BDA0004091789940000242
(在式(2A)中，R2和R3各自独立地表示氢原子、碳原子数1～4的烷基、或苯基，R4各自独立地表示碳原子数1～4的烷基。)
作为上述式(2A)所示的甘脲衍生物，可举出例如，下述式(2A-1)～式(2A-4)所示的化合物。进一步作为上述式(63)所示的化合物，可举出例如下述式(2A-5)和式(2A-6)所示的化合物。
Figure BDA0004091789940000251
关于上述1分子中具有2～6个与氮原子结合的上述式(61)所示的取代基的含氮化合物涉及的内容，国际公开第2017/187969号公报的全部公开内容被援用到本申请中。
在使用上述交联剂的情况下，该交联剂的含有比例相对于上述有机树脂，例如为1质量％～50质量％，优选为5质量％～30质量％。
＜半导体制造用晶片的制造方法＞
本申请的除去了晶片表面的杂质的半导体制造用晶片的制造方法包含下述工序(A)～工序(C)，工序(A)：将粗半导体制造用晶片(I)加热到100℃～500℃的工序和/或用超纯水进行洗涤的工序；工序(B)：将经过了上述工序(A)的半导体制造用晶片(II)用上述杂质检测方法进行检查的工序；工序(C)：从经过了上述工序(B)的半导体制造用晶片(III)中，选择其表面上存在的缺陷个数与粗半导体制造用晶片相比减少了80％以上的半导体制造用晶片(IV)的工序。
所谓上述粗半导体制造用晶片(I)，是指对该半导体制造用晶片进行加热的工序和/或用超纯水进行洗涤的工序之前的、未处理的半导体制造用晶片。
在工序(A)中，将该晶片加热的工序在100℃～500℃的范围进行，但优选为120℃～500℃、120℃～400℃、150～400℃、200～400℃、200℃～500℃、300℃～500℃。加热时间通常为0.5分钟～30分钟。加热通常在大气下进行，但也可以在氮气气氛等非活性气体下进行。用超纯水将晶片进行洗涤的方法没有特别限制，可举出间歇洗涤、单片洗涤。超纯水的温度例如为5℃～50℃，洗涤时间例如为1分钟～1小时。可以与采用超声波的洗涤组合进行。可以将上述加热工序与超纯水洗涤工序组合进行。关于顺序，哪个在先都可以。
＜半导体制造用晶片的分选方法＞
本申请的半导体制造用晶片的分选方法包含下述工序(A)～工序(C)，工序(A)：将粗半导体制造用晶片(I)加热到100℃～500℃的工序和/或用超纯水进行洗涤的工序；工序(B)：将经过了上述工序(A)的半导体制造用晶片(II)用上述杂质检测方法进行检查的工序；工序(C)：从经过了上述工序(B)的半导体制造用晶片(III)中，选择其表面上存在的缺陷个数与粗半导体制造用晶片(I)相比减少了80％以上的半导体制造用晶片(IV)的工序。
工序(C)可以包含例如：将经过了上述工序(B)的半导体制造用晶片(III)分成其表面上存在的缺陷个数与粗半导体制造用晶片(I)相比减少了80％以上的半导体制造用晶片(IV)、和与粗半导体制造用晶片(I)相比减少了小于80％的半导体制造用晶片(V)，选择半导体制造用晶片(IV)。
本项涉及的、术语的说明依照上述＜半导体制造用晶片的制造方法＞的说明内容。
实施例
接下来举出实施例具体地说明本发明的内容，但本发明不受它们限定。
＜合成例1＞
在300mL四口烧瓶中加入N,N’-二苯基-1,4-苯二胺(41.98g，0.161mol，东京化成工业(株)制)、4-戊基氧基苯甲醛(31.02g，0.161mol，东京化成工业(株)制)、4-(叔丁氧基)苯乙烯(94.75g，0.537mol，和光纯药工业(株)制)、丙二醇单甲基醚(172.37g，关东化学(株)制)并加入甲磺酸(4.65g，0.048mol，东京化成工业(株)制)进行搅拌，升温直到135℃使其溶解而开始聚合。18小时后放冷直到室温，然后使用甲醇(1000g，关东化学(株)制)、超纯水1000g和30％氨水(100g，关东化学(株)制)的混合溶剂使其再沉淀。将所得的沉淀物过滤，用减压干燥机在80℃下干燥24小时，获得了式(a)所示的作为目标的聚合物136.68g。以聚苯乙烯换算而测定的重均分子量Mw为1400，多分散度Mw/Mn为1.29。
Figure BDA0004091789940000271
＜合成例2＞
使式(b-1)所示的化合物(ダイセル化学工業(株)制，商品名：EHPE3150)40.0g、9-蒽甲酸20.3g和苯甲酸13.7g溶解于丙二醇单甲基醚302.0g后，加入苄基三乙基铵1.5g，回流24小时使其反应。反应后将溶液使用离子交换法进行精制，获得了式(b-2)所示的聚合物溶液。进行了所得的聚合物的GPC分析，结果以标准聚苯乙烯换算的重均分子量为4100。
Figure BDA0004091789940000281
＜合成例3＞
使单烯丙基二缩水甘油基异氰脲酸(四国化成工业(株)制)800g、3,3’-二硫代二丙酸(堺化学工业(株)制，商品名：DTDPA)608g、和作为催化剂的作为季
Figure BDA0004091789940000283
盐的三苯基单乙基溴化
Figure BDA0004091789940000284
53g溶解于丙二醇单甲基醚2191g中，加热后一边保持于120℃一边在氮气气氛下搅拌了4小时。将所得的反应生成物利用丙二醇单甲基醚3652g进行了稀释，将所得的清漆溶液进行GPC分析，结果以标准聚苯乙烯换算的重均分子量为约7800。该反应生成物包含具有下述式(c-1)所示的结构单元的高分子化合物。
Figure BDA0004091789940000282
＜调制例1＞
在上述合成例1中合成出的聚合物17.64g中添加作为交联剂的、作为式(d-1)所示的2,2-双[3,5-双[(2-甲氧基-1-甲基乙氧基)甲基]-4-羟基苯基]丙烷的4个羟甲基分别与丙二醇单甲基醚脱水缩合而获得的化合物的、被简写为PGME-BIP-A的式(d-2)所示的化合物3.53g、作为交联催化剂的吡啶
Figure BDA0004091789940000292
-对苯酚磺酸盐0.58g、作为表面活性剂的DIC(株)制的メガファック〔商品名〕R-30N 0.02g、作为溶剂的丙二醇单甲基醚23.47g、丙二醇单甲基醚乙酸酯54.76g而调制出抗蚀剂下层膜形成用组合物。
Figure BDA0004091789940000291
＜调制例2＞
在上述合成例2中获得的聚合物溶液31.49g(聚合物的固体成分为16质量％)中，添加作为交联剂的日本サイテックインダストリーズ(株)制的四甲氧基甲基甘脲(POWDERLINK(注册商标)1174)1.26g、作为交联催化剂的吡啶
Figure BDA0004091789940000293
-对甲苯磺酸盐0.04g、作为表面活性剂的DIC(株)制的メガファック〔商品名〕R-30N 0.004g、作为溶剂的丙二醇单甲基醚57.63g、丙二醇单甲基醚乙酸酯9.58g而调制出抗蚀剂下层膜形成用组合物。
＜调制例3＞
在上述合成例2中获得的聚合物溶液3.58g(聚合物的固体成分为20质量％)中添加日本サイテックインダストリーズ(株)制的四甲氧基甲基甘脲(POWDERLINK(注册商标)1174)0.18g、作为交联催化剂的4-羟基苯磺酸(PSA)0.02g、作为添加剂的双酚S 0.01g、作为表面活性剂的DIC(株)制的メガファック〔商品名〕R-30N 0.01g、丙二醇单甲基醚86.30g和丙二醇单甲基醚乙酸酯9.91g而调制出抗蚀剂下层膜形成用组合物。
＜实施例1＞
将在调制例1中获得的抗蚀剂下层膜形成用组合物使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP涂布在12英寸硅晶片上。将涂布后的膜在240℃下烧成60秒后进一步在400℃下烧成60秒，从而获得了形成了膜厚为800nm的涂布膜的12英寸硅晶片。
＜实施例2＞
将在调制例2中获得的抗蚀剂下层膜形成用组合物使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP涂布在12英寸硅晶片上。将涂布后的膜在205℃下烧成60秒，从而获得了形成了膜厚为200nm的涂布膜的12英寸硅晶片。
＜参考例1＞
使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP将12英寸硅晶片在400℃下烧成60秒，从而获得了实施了加热处理的12英寸硅晶片。
＜参考例2＞
将作为抗蚀剂下层膜形成用组合物所使用的溶剂的丙二醇单甲基醚(PGME)使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP涂布在12英寸硅晶片上。将涂布后的膜在205℃下烧成60秒，从而获得了形成了涂布膜的12英寸硅晶片。
＜参考例3＞
使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP将12英寸硅晶片在400℃下烧成60秒。在上述烧成了的12英寸硅晶片上涂布了在调制例1中获得的抗蚀剂下层膜形成用组合物。将涂布后的膜在240℃下烧成60秒后进一步在400℃下烧成60秒，从而获得了形成了膜厚为800nm的涂布膜的12英寸硅晶片。
＜参考例4＞
使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP将12英寸硅晶片在205℃下烧成60秒。在上述烧成了的12英寸硅晶片上涂布了在调制例2中获得的抗蚀剂下层膜形成用组合物。将涂布后的膜在25℃下烧成60秒，从而获得了形成了膜厚为200nm的涂布膜的12英寸硅晶片。
＜参考例5＞
将在调制例3中获得的抗蚀剂下层膜形成用组合物使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP涂布在12英寸硅晶片上。将涂布后的膜在205℃下烧成60秒，从而获得了形成了膜厚为25nm的涂布膜的12英寸硅晶片。
(晶片上的缺陷分布)
将在实施例1和2中获得的硅晶片用ケーエルエー·テンコール株式会社制的晶片检查系统Surfscan SP2XP测定了膜表面的缺陷。将晶片内的缺陷分布示于图1中，且将缺陷的个数示于表1中。此外，将在实施例1和2中检测到的缺陷的形状和元素分析用株式会社日立ハイテク制的缺陷再检测(defect review)SEM RS6000实施，将其结果示于图2和3中。
[表1]
表1晶片上的缺陷个数
涂布药液 缺陷尺寸 缺陷个数
实施例1 调制例1 70nm以上 61
实施例2 调制例2 70nm以上 304
参考例1 无 70nm以上 3
参考例2 PGME 70nm以上 5
参考例3 调制例1 70nm以上 4
参考例4 调制例2 70nm以上 2
参考例5 调制例3 70nm以上 0
在图1中，在未处理的12英寸硅晶片上涂布了抗蚀剂下层膜形成用组合物的实施例1和实施例2在晶片外周部显示特征性的缺陷的分布。
在将12英寸硅晶片预先进行了烧成处理后涂布了抗蚀剂下层膜形成用组合物的参考例3和4中，在晶片外周部未确认到特征性的缺陷的分布，缺陷的个数也少。此外将12英寸硅晶片烧成了的参考例1和涂布了溶剂的参考例2也同样地在晶片外周部未确认到特征性的缺陷的分布。
因此显示出在12英寸硅晶片表面存在杂质，上述杂质为通过进行烧成处理而被除去的成分，对于在将12英寸硅晶片直接烧成或涂布在烧成后挥发而在晶片上不残存的溶剂的处理，不能检测到上述杂质。另一方面，由参考例5显示出，对于膜厚为25nm的涂布膜，不能检测到上述杂质，需要涂布膜的膜厚为25nm以上。
由图2确认了，在实施例1的晶片外周部被检测到的缺陷的形状全部形成类似的形状，氟元素被特征性检测到。
此外，由图3确认了，在实施例2的晶片外周部被检测到的缺陷的形状全部形成类似的形状，氟元素被特征性检测到。因此显示出上述杂质含有氟。显示出通过进行实施例1和2的处理，将在12英寸硅晶片上存在的上述含有氟的杂质限制在通过抗蚀剂下层膜形成用组合物而形成的有机膜和晶片上，从而能够检测。
＜实施例3＞
使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP将12英寸硅晶片在205℃下烧成60秒。将在调制例2中获得的抗蚀剂下层膜形成用组合物使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP涂布于上述完成烧成的晶片上。将涂布后的膜在大气下在205℃下烧成60秒，从而获得了形成了膜厚为200nm的涂布膜的12英寸硅晶片。
＜实施例4＞
使用三益半导体工业制的旋转清洗机MSC-5000NC一边使12英寸硅晶片旋转一边对晶片表面将23℃的超纯水以1.5L/分钟排出60秒而进行了晶片表面的洗涤。将在调制例2中获得的抗蚀剂下层膜形成用组合物使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACKLithius Pro AP涂布于上述完成洗涤的晶片上。将涂布后的膜在大气下在205℃下烧成60秒，从而获得了形成了膜厚为200nm的涂布膜的12英寸硅晶片。
＜实施例5＞
使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP将12英寸硅晶片在400℃下烧成60秒。将在调制例1中获得的抗蚀剂下层膜形成用组合物使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP涂布于上述完成烧成的晶片上。将涂布后的膜在大气下在240℃下烧成60秒后进一步在大气下在400℃下烧成60秒，从而获得了形成了膜厚为800nm的涂布膜涂布膜的12英寸硅晶片。
＜比较例1＞
将在调制例2中获得的抗蚀剂下层膜形成用组合物使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP涂布在12英寸硅晶片上。将涂布后的膜在大气下在205℃下烧成60秒，从而获得了形成了膜厚为200nm的涂布膜的12英寸硅晶片。
＜比较例2＞
将在调制例1中获得的抗蚀剂下层膜形成用组合物使用東京エレクトロン制的涂布装置CLEAN TRACK Lithius Pro AP涂布在12英寸硅晶片上。将涂布后的膜在大气下在240℃下烧成60秒后进一步在大气下在400℃下烧成60秒，从而获得了形成了膜厚为800nm的涂布膜的12英寸硅晶片。
(晶片上的缺陷发生分布)
将在实施例3～5中获得的硅晶片用ケーエルエー·テンコール株式会社制的晶片检查系统Surfscan SP2XP测定了膜表面的缺陷。将晶片内的缺陷分布示于图4中，且将缺陷的个数示于表2中。
[表2]
表2晶片上的缺陷个数
涂布药液 缺陷尺寸 缺陷个数
实施例3 调制例2 70nm以上 2
实施例4 调制例2 70nm以上 47
实施例5 调制例1 70nm以上 4
比较例1 调制例2 70nm以上 305
比较例2 调制例1 70nm以上 61
根据图4和表2，在实施了超纯水洗涤和烧成处理的12英寸硅晶片上涂布了抗蚀剂下层膜形成用组合物的实施例3～5中未确认到比较例1和2所示那样的晶片外周部的特征性的缺陷分布，70nm以下的缺陷的个数变为1/5。因此显示出在12英寸硅晶片表面存在杂质，上述杂质为通过进行超纯水洗涤或烧成处理而被除去的成分。因此显示出，通过在晶片上涂布抗蚀剂下层膜前实施超纯水洗涤和烧成处理，从而能够不受晶片表面的杂质的影响而形成涂布膜。
产业可利用性
根据本申请的方法，能够检测在半导体制造用晶片表面存在的、通过进行加热和/或超纯水洗涤处理而被除去的杂质的存在。该杂质有时包含氟原子。可以提供将如果不利用该检测方法则不能检测那样的杂质除去了的、半导体制造用晶片(所谓裸晶片)的制造方法和分选方法。

Claims (7)

1.一种半导体制造用晶片表面的杂质检测方法，其包含下述工序：
在该晶片表面涂布膜形成用组合物，进行烧成，形成膜的工序；和
接着利用晶片检查装置检测杂质的工序。
2.根据权利要求1所述的杂质检测方法，所述杂质包含氟原子。
3.根据权利要求1或2所述的杂质检测方法，所述膜形成用组合物包含树脂。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的杂质检测方法，所述膜形成用组合物为光刻用涂布膜形成用组合物。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的杂质检测方法，所述膜形成用组合物为抗蚀剂下层膜形成用组合物。
6.一种除去了晶片表面的杂质的半导体制造用晶片的制造方法，其包含下述工序(A)、工序(B)和工序(C)，
工序(A)：将粗半导体制造用晶片(I)加热到100℃～500℃的工序和/或用超纯水进行洗涤的工序；
工序(B)：将经过了所述工序(A)的半导体制造用晶片(II)用权利要求1～5中任一项所述的杂质检测方法进行检查的工序；
工序(C)：从经过了所述工序(B)的半导体制造用晶片(III)中，选择其表面上存在的缺陷个数与粗半导体制造用晶片(I)相比减少了80％以上的半导体制造用晶片(IV)的工序。
7.一种半导体制造用晶片的分选方法，其包含下述工序(A)、工序(B)和工序(C)，
工序(A)：将粗半导体制造用晶片(I)加热到100℃～500℃的工序和/或用超纯水进行洗涤的工序；
工序(B)：将经过了所述工序(A)的半导体制造用晶片用权利要求1～5中任一项所述的杂质检测方法进行检查的工序；
工序(C)：从经过了所述工序(B)的半导体制造用晶片(III)中，选择其表面上存在的缺陷个数与粗半导体制造用晶片相比减少了80％以上的半导体制造用晶片(IV)的工序，
所述工序(C)包含：将经过了所述工序(B)的半导体制造用晶片(III)分成半导体制造用晶片(IV)和半导体制造用晶片(V)，并且选择半导体制造用晶片(IV)，所述半导体制造用晶片(IV)在其表面上存在的缺陷个数与粗半导体制造用晶片(I)相比减少了80％以上，所述半导体制造用晶片(V)在其表面上存在的缺陷个数与粗半导体制造用晶片(I)相比减少了小于80％。
CN202180052076.7A 2020-09-07 2021-09-06 晶片处理方法 Pending CN115989571A (zh)

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