WO2019111479A1 - レジストの剥離液 - Google Patents

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樹一 谷本
隆志 文蔵
沙耶加 新城
新介 都木
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株式会社Ｊｃｕ
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    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/26—Processing photosensitive materials; Apparatus therefor
    • G03F7/42—Stripping or agents therefor
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/10—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern
    • H05K3/18—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits in which conductive material is applied to the insulating support in such a manner as to form the desired conductive pattern using precipitation techniques to apply the conductive material

Definitions

  • the present invention relates to a resist stripping solution capable of stripping a resist from a substrate to which the resist has been applied.
  • an amine peeling solution is used along with the formation of fine wiring.
  • Patent Document 1 a stripping solution containing sodium hydroxide and cellosolve has also been reported in order to avoid problems with stripping solutions of amine-based resists (Patent Document 1), but since the resist during stripping is not finely ground, There is a problem that it is difficult to remove the resist between the fine wiring in recent years.
  • an object of the present invention is to provide a technique that facilitates the removal of the resist between fine interconnections.
  • the present inventors found that the solution containing potassium salt and cellosolve is significantly finer than the solution containing sodium hydroxide and cellosolve as described in Patent Document 1.
  • the inventors have found that the resist between the wires can be finely pulverized, and the present invention has been completed.
  • the present invention is a stripping solution for a resist characterized by containing a potassium salt and cellosolve.
  • the present invention is a method for removing a resist, which comprises treating a substrate to which a resist has been applied with the above-mentioned stripping solution for the resist.
  • the present invention is a stripping solution kit for a resist, comprising a first solution containing a potassium salt and a second solution containing cellosolve.
  • the present invention provides a method for producing a printed wiring board, a semiconductor substrate, a flat panel display or a lead frame, which comprises the step of removing a resist from a substrate to which a resist has been applied. And a method of manufacturing a printed wiring board, a semiconductor substrate, a flat panel display, or a lead frame.
  • the stripping solution of the resist of the present invention can be finely pulverized even with a resist between fine wires.
  • the stripping solution of the resist of the present invention is suitable for a method of manufacturing a printed wiring board, a semiconductor substrate, a flat panel display, or a lead frame including the step of removing the resist from the substrate on which the resist is applied.
  • the stripping solution of the resist of the present invention (hereinafter referred to as “the stripping solution of the present invention") contains potassium hydroxide and cellosolve.
  • the potassium salt in the stripping solution of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include potassium hydroxide and potassium carbonate.
  • the potassium salt does not include potassium silicate which corresponds to silicate described later.
  • potassium hydroxide is preferred.
  • the content of the potassium salt in the stripping solution of the present invention is not particularly limited, but is preferably 0.75 mol / L or less, more preferably 0.65 mol / L or less, particularly preferably 0.55 mol / L or less.
  • the cellosolve used in the stripping solution of the present invention refers to ethers of ethylene glycol, such as isopropyl cellosolve, butyl cellosolve, dimethyl cellosolve, phenyl butyl cellosolve, methyl cellosolve, ethyl cellosolve, phenyl cellosolve, benzyl cellosolve, carbidol cellosolve, Diethyl cellosolve etc. are mentioned. Among these, isopropyl cellosolve is preferable. Moreover, these cellosolves can be used 1 type or in combination of 2 or more types.
  • the content of cellosolve in the stripping solution of the present invention is not particularly limited, for example, 0.005 to 0.2 mol / L is preferable, 0.01 to 0.1 mol / L is more preferable, and 0.01 to 0.05 mol / L is more preferable. L is particularly preferred.
  • the stripping solution of the present invention further contain a silicate in order to suppress attack on metals.
  • a silicate is not particularly limited, for example, potassium silicate, sodium silicate and the like can be mentioned. Among these, potassium silicate is preferred.
  • the content of the silicate in the stripping solution of the present invention is not particularly limited, for example, 0.002 to 0.15 mol / L is preferable, 0.006 to 0.1 mol / L is more preferable, and 0.03 to 0. 065 mol / L is particularly preferred.
  • the stripping solution of the present invention is preferably composed of only the above components, but other components such as polyoxyalkylene alkyl ether based and silicon based antifoaming agents are preferred as long as the effects of the present invention are not impaired. May be contained.
  • the stripping solution of the present invention described above can be prepared by dissolving the above components in water.
  • the pH of the stripping solution of the present invention is not particularly limited as long as it is alkaline, it is usually alkaline just by dissolving the above-mentioned components in water, so that pH adjustment is not particularly required.
  • the stripping solution of the present invention may be prepared by separately dividing the above-described components and dissolving them in water in advance to form a stripping solution kit for a resist, and mixing them.
  • a resist stripping solution kit comprising a first solution containing a potassium salt and a second solution containing cellosolve, and a third solution further containing a silicate.
  • the stripping solution kit of the resist which contains, and the stripping solution kit of the resist which this was made to contain the said other component suitably further in each liquid etc. are mentioned.
  • the resist By treating the substrate to which the resist has been applied using the stripping solution of the present invention, the resist can be finely pulverized and the resist can be removed.
  • the conditions for treating the substrate to which the resist is applied with the stripping solution of the present invention are not particularly limited.
  • the conditions for immersing the substrate in the stripping solution of the present invention at 10 to 80 ° C. for about 1 to 60 minutes are mentioned.
  • the base material may be rocked or an ultrasonic wave may be applied to the stripping solution of the present invention.
  • the type of the resist is not particularly limited, and may be, for example, a dry film resist, a liquid resist, or the like.
  • the type of dry film resist is also not particularly limited, but, for example, an alkali-soluble type is preferable.
  • an alkali-soluble type dry film resist for example, RD-1225 (25 ⁇ m thickness for SAP) (manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.) and the like can be mentioned.
  • the base material to which the resist is applied is not particularly limited, and examples thereof include thin films, substrates, parts and the like formed of various metals and alloys used for printed wiring boards, semiconductor substrates, flat panel displays, and lead frames. .
  • the stripping solution of the present invention can remove the resist from the substrate on which the resist has been applied, a printed wiring board, a semiconductor substrate, a flat panel display, a lead including the step of removing such a resist It can be used in a method of manufacturing a frame or the like.
  • a method for manufacturing a printed wiring board including the step of removing the resist from the base material to which the resist has been applied is preferable, and in particular, a method for manufacturing a printed wiring board by a semiadditive method is preferable.
  • the line / space (L / S) from which the stripping solution of the present invention can be removed is not particularly limited, but it is possible to remove the resist even if it is 50/50 ⁇ m or less, preferably 10/10 to 40/40 ⁇ m, for example. .
  • Example 1 Preparation of resist stripping solution: The components listed in Table 1 below were mixed with water and dissolved to prepare a resist stripping solution.
  • Example 2 Peeling test (1) Substrate preparation method Roughening treatment (JCU product: EVAKE) to improve the adhesion between the dry film resist and the base material of a copper-clad laminate (Furukawa Electric Co., Ltd. product: CCL: electrolytic copper foil GTS 35 ⁇ m foil)
  • the surface roughness was set to about Ra of about 0.75 ⁇ m by using Muneo Brown NBS II and the etching amount of 0.5 ⁇ m. Thereafter, lamination to pattern exposure and development were carried out using a dry film resist (manufactured by Hitachi Chemical: RD-1225 (for SAP): 25 ⁇ m thick).
  • test pieces After subjecting this substrate to copper plating (manufactured by JCU: CU-BRITE VL) to a thickness of 15 ⁇ m, those cut into 50 ⁇ 50 mm 2 were used as test pieces.
  • this test piece has a pattern part of L / S of following Table 2 and a solid part in one sheet.
  • the composition of the present invention using potassium hydroxide instead of sodium hydroxide is a resist even though the L / S narrower than the comparative composition using sodium hydroxide It turned out that it can remove.
  • Example 3 Resist stripping solution kit: A first solution containing 0.2 mol / L of a potassium salt and a second solution containing 0.015 mol / L of cellosolve were placed in respective containers to prepare a stripping solution kit for a resist.
  • Example 4 Resist stripping solution kit: The first liquid containing 0.2 mol / L of potassium salt, the second liquid containing 0.015 mol / L cellosolve, and the third liquid containing 0.03 mol / L of silicate in a container The resist stripping solution kit was manufactured.
  • the stripping solution of the present invention can be used for a method of manufacturing a printed wiring board, a semiconductor substrate, a flat panel display, or a lead frame including the step of removing the resist from the substrate on which the resist has been applied. that's all

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Abstract

微細な配線間のレジストの除去が容易な技術を提供するための、カリウム塩およびセロソルブを含有することを特徴とするレジストの剥離液、およびレジストが施された基材を前記レジストの剥離液で処理することを特徴とするレジストの除去方法。

Description

レジストの剥離液
　本発明は、レジストが施された基材からレジストを剥離することができるレジストの剥離液に関する。
　プリント配線板の製造、主にセミアディティブ法で用いられるドライフィルムレジスト等のレジストの剥離液には微細配線化に伴いアミン系の剥離液が用いられている。
　しかしながら、従来のアミン系のレジストの剥離液は、難廃液処理性、海外での法規制の問題があり、その使用が避けられつつある。
　近年、アミン系のレジストの剥離液の問題点を回避するために、水酸化ナトリウムとセロソルブを含有する剥離液も報告されているが（特許文献１）、剥離時のレジストが細かく粉砕されないため、近年の微細な配線間のレジストの除去が困難という問題点がある。
特開２００２－３２３７７６号公報
　従って、本発明は微細な配線間のレジストの除去が容易な技術を提供することを課題とする。
　本発明者らは上記課題を解決するために鋭意研究した結果、カリウム塩およびセロソルブを含有する溶液が、特許文献１にあるような水酸化ナトリウムおよびセロソルブを含有する溶液と比べて顕著に微細な配線間のレジストでも細かく粉砕できることを見出し、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明は、カリウム塩およびセロソルブを含有することを特徴とするレジストの剥離液である。
　また、本発明は、レジストが施された基材を、上記レジストの剥離液で処理することを特徴とするレジストの除去方法である。
　更に、本発明は、カリウム塩を含有する第１液と、セロソルブを含有する第２液とを含むことを特徴とするレジストの剥離液キットである。
　また更に、本発明はレジストが施された基材からレジストを除去する工程を含むプリント配線板、半導体基板、フラットパネルディスプレイまたはリードフレームの製造方法において、レジストの除去を上記レジストの剥離液を用いて行うことを特徴とするプリント配線板、半導体基板、フラットパネルディスプレイまたはリードフレームの製造方法である。
　本発明のレジストの剥離液は、微細な配線間のレジストでも細かく粉砕できる。
　そのため、本発明のレジストの剥離液はレジストが施された基材からレジストを除去する工程を含むプリント配線板、半導体基板、フラットパネルディスプレイまたはリードフレームの製造方法に好適である。
　本発明のレジストの剥離液（以下、「本発明剥離液」という）は、水酸化カリウムおよびセロソルブを含有するものである。
　本発明剥離液におけるカリウム塩は特に限定されないが、例えば、水酸化カリウム、炭酸カリウム等が挙げられる。なお、カリウム塩には、後記するケイ酸塩に該当するケイ酸カリウムは含まれない。これらの中でも水酸化カリウムが好ましい。また、本発明剥離液におけるカリウム塩の含有量は特に限定されないが、例えば、０．７５ｍｏｌ／Ｌ以下が好ましく、０．６５ｍｏｌ／Ｌ以下がより好ましく、０．５５ｍｏｌ／Ｌ以下が特に好ましい。
　本発明剥離液に用いられるセロソルブは、エチレングリコールのエーテル類をさすものであり、例えば、イソプロピルセロソルブ、ブチルセロソルブ、ジメチルセロソルブ、フェニルブチルセロソルブ、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、フェニルセロソルブ、ベンジルセロソルブ、カルビドールセロソルブ、ジエチルセロソルブ等が挙げられる。これらの中でもイソプロピルセロソルブが好ましい。また、これらセロソルブは１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。本発明剥離液におけるセロソルブの含有量は特に限定されないが、例えば、０．００５～０．２ｍｏｌ／Ｌが好ましく、０．０１～０．１ｍｏｌ／Ｌがより好ましく、０．０１～０．０５ｍｏｌ／Ｌが特に好ましい。
　本発明剥離液には、金属へのアタック性を抑制するために、更にケイ酸塩を含有させることが好ましい。ケイ酸塩は特に限定されないが、例えば、ケイ酸カリウム、ケイ酸ナトリウム等が挙げられる。これらの中でもケイ酸カリウムが好ましい。本発明剥離液におけるケイ酸塩の含有量は特に限定されないが、例えば、０．００２～０．１５ｍｏｌ／Ｌが好ましく、０．００６～０．１ｍｏｌ／Ｌがより好ましく、０．０３～０．０６５ｍｏｌ／Ｌが特に好ましい。
　なお、本発明剥離液には、上記成分のみで構成されることが好ましいが、本発明の効果を阻害しない限り、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル系やシリコン系の消泡剤等のその他の成分を含有させてもよい。
　以上説明した本発明剥離液は上記成分を水に溶解することにより調製できる。なお、本発明剥離液のｐＨはアルカリ性であれば特に限定されないが、通常、上記成分を水に溶解しただけでアルカリ性となるため、特にｐＨの調整は必要ない。また、本発明剥離液は、上記成分をそれぞれ分けて予め水に溶解させ、レジストの剥離液キットとし、これらを混合することで調製してもよい。具体的には、カリウム塩を含有する第１液と、セロソルブを含有する第２液とを含むことを特徴とするレジストの剥離液キットや、これに更にケイ酸塩を含有する第３液を含むレジストの剥離液キットや、更に、これに上記その他の成分を適宜各液に含有させたレジストの剥離液キット等が挙げられる。
　本発明剥離液を用いてレジストが施された基材を処理することにより、レジストが細かく粉砕され、レジストを除去することができる。
　レジストが施された基材を、本発明剥離液で処理する条件は特に限定されないが、例えば、１０～８０℃にした本発明剥離液に、基材を１～６０分間程度浸漬する条件や、１０～８０℃にした本発明剥離液を基材に１～６０分間程度噴霧する条件が挙げられる。なお、浸漬の際には、基材を揺動したり、本発明剥離液に超音波をかけてもよい。
　レジストの種類は、特に限定されず、例えば、ドライフィルムレジスト、液体レジスト等の何れでもよい。ドライフィルムレジストの種類も特に限定されないが、例えば、アルカリ可溶タイプのものが好ましい。このようなアルカリ可溶タイプのドライフィルムレジストとしては、例えば、ＲＤ－１２２５（ＳＡＰ用２５μｍ厚）（日立化成株式会社製）等が挙げられる。
　レジストが施される基材は、特に限定されないが、例えば、プリント配線板、半導体基板、フラットパネルディスプレイ、リードフレームに用いられる各種金属や合金で形成された、薄膜、基板、部品等が挙げられる。
　上記のようにして本発明剥離液は、レジストが施された基材からレジストを除去することができるため、このようなレジストを除去する工程を含むプリント配線板、半導体基板、フラットパネルディスプレイ、リードフレーム等の製造方法に用いることができる。
　上記製造方法の中でもレジストが施された基材からレジストを除去する工程を含むプリント配線板の製造方法が好ましく、特にセミアディティブ法によるプリント配線板の製造方法が好ましい。本発明剥離液が除去できるライン／スペース（Ｌ／Ｓ）は、特に限定されないが、例えば、５０／５０μｍ以下のもの、好ましくは１０／１０～４０／４０μｍのものでもレジストの除去が可能である。
　以下、本発明を実施例を挙げて詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に何ら限定されるものではない。
実　施　例　１
　　　レジストの剥離液の調製：
　以下の表１に記載の成分を水に混合、溶解してレジストの剥離液を調製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
実　施　例　２
　　　剥離試験：
（１）基板作製方法
　銅張積層板（古河電工（株）製：ＣＣＬ：電解銅箔ＧＴＳ　３５μｍ箔）をドライフィルムレジスト－基材間の密着向上の為に粗化処理（ＪＣＵ製：エバケムネオブラウンＮＢＳII、エッチング量０．５μｍ）にて表面粗度をＲａ約０．７５μｍとした。その後、ドライフィルムレジスト（日立化成製：ＲＤ－１２２５（ＳＡＰ用）：２５μｍ厚）を使用してラミネートからパターン露光、現像までを実施した。本基板へ銅めっき（ＪＣＵ製：ＣＵ－ＢＲＩＴＥ　ＶＬ）を１５μｍ厚で施した後、５０×５０ｍｍ２へ切り出したものを試験片とした。なお、この試験片は、一枚に以下の表２のＬ／Ｓのパターン部分と、べた張り部分とを有するものである。
（２）パターン基板上の残存するレジストの評価方法
　上記評価方法にてスプレー稼働時間を４分に固定し、Ｌ／Ｓ＝２０／２０～４０／４０μｍのパターン部分の剥離残渣の有無を以下の評価基準で評価した。その結果を表２に示した。
＜剥離残渣の評価基準＞
（点数）（内容）
　１：残渣なし
　２：極僅かに残渣あり(顕微鏡で観察しても分かりにくい程度)
　３：僅かに残渣あり
　４：ほぼ剥離出来ているが、一部残渣多い
　５：半分以上剥離出来ているが、一部残渣多い
　６：ほぼ剥離不可であるが、一部剥離
　７：剥離不可
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　この結果より、セロソルブを含有するレジストの剥離液において、水酸化ナトリウムに代えて水酸化カリウムを用いた本発明組成は、水酸化ナトリウムを用いた比較組成よりも狭いＬ／Ｓであってもレジストを除去できることが分かった。
（３）剥離性能の評価方法
　液温を５０℃にした各剥離液をスプレー装置を使用して上記試験片へ剥離処理を実施し、試験片のべた張り部分のＤＦＲが目視で全面積の９０％以上剥離された時点を剥離時間とした。また、剥離片サイズ（長辺）はスプレー停止後に試験基板固定用の台に設置したカストリ用メッシュに付着したものを採取し、目視で実施した。その際のスプレー装置の条件はフルコーンノズルで流量５Ｌ／ｍｉｎ、圧力０．１ＭＰａとした。その結果を表３に示した。
（４）金属のアタック性の評価方法
　上記評価方法にてスプレー稼働時間を１０分に固定して処理を実施した。その後、基板の銅めっき箇所を電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製：Ｓ－３４００Ｎ）により表面形状を以下の評価基準で評価した。その結果も表３に示した。
　＜金属アタック性の評価基準＞
（点数）（内容）
　１：変化無し
　２：極僅かに変化あり(顕微鏡で観察しても分かりにくい程度)
　３：僅かに変化あり
　４：はっきりとした変色が発生 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　この結果より、剥離液中のアルカリ濃度が同じ場合、水酸化カリウムを用いた方が剥離片サイズをより小さく、また剥離時間もより短くできることが分かった。
実　施　例　３
　　　レジストの剥離液キット：
　カリウム塩を０．２ｍｏｌ／Ｌで含有する第１液と、セロソルブを０．０１５ｍｏｌ／Ｌで含有する第２液をそれぞれ容器に入れ、レジストの剥離液キットを製造した。
実　施　例　４
　　　レジストの剥離液キット：
　カリウム塩を０．２ｍｏｌ／Ｌで含有する第１液と、セロソルブを０．０１５ｍｏｌ／Ｌで含有する第２液と、ケイ酸塩を０．０３ｍｏｌ／Ｌで含有する第３液をそれぞれ容器に入れ、レジストの剥離液キットを製造した。
　本発明剥離液は、レジストが施された基材からレジストを除去する工程を含むプリント配線板、半導体基板、フラットパネルディスプレイまたはリードフレームの製造方法に利用できる。
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　以　　上

Claims (12)

  1. 　カリウム塩およびセロソルブを含有することを特徴とするレジストの剥離液。
  2. 　更に、ケイ酸塩を含有するものである請求項１記載のレジストの剥離液。
  3. 　セロソルブが、イソプロピルセロソルブである請求項１または２記載のレジストの剥離液。
  4. 　カリウム塩が、水酸化カリウムである請求項１～３の何れかに記載のレジストの剥離液。
  5. 　ケイ酸塩が、ケイ酸カリウムである請求項２記載のレジストの剥離液。
  6. 　カリウム塩を含有する第１液と、セロソルブを含有する第２液とを含むことを特徴とするレジストの剥離液キット。
  7. 　更に、ケイ酸塩を含有する第３液を含むものである請求項６記載のレジストの剥離液キット。
  8. 　レジストが施された基材を、請求項１～５の何れかに記載のレジストの剥離液で処理することを特徴とするレジストの除去方法。
  9. 　レジストが施された基材からレジストを除去する工程を含むプリント配線板の製造方法において、レジストの除去を請求項１～５の何れかに記載のレジストの剥離液を用いて行うことを特徴とするプリント配線板の製造方法。
  10. 　レジストが施された基材からレジストを除去する工程を含む半導体基板の製造方法において、レジストの除去を請求項１～５の何れかに記載のレジストの剥離液を用いて行うことを特徴とする半導体基板の製造方法。
  11. 　レジストが施された基材からレジストを除去する工程を含むフラットパネルディスプレイの製造方法において、レジストの除去を請求項１～５の何れかに記載のレジストの剥離液を用いて行うことを特徴とするフラットパネルディスプレイの製造方法。
  12. 　レジストが施された基材からレジストを除去する工程を含むリードフレームの製造方法において、レジストの除去を請求項１～５の何れかに記載のレジストの剥離液を用いて行うことを特徴とするリードフレームの製造方法。
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