JP5398549B2 - 銅または銅合金用のエッチング液、エッチング前処理液およびエッチング方法 - Google Patents
銅または銅合金用のエッチング液、エッチング前処理液およびエッチング方法 Download PDFInfo
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Description
1.サブトラクティブ法によるプリント配線板の製造に用いられるエッチング液であって、水を主成分とし、(1)1〜20質量%の塩化鉄(III)および(2)塩化鉄に対して5〜100質量%のシュウ酸からなることを特徴とする銅または銅合金用エッチング液、
2.上記1に記載の銅または銅合金用エッチング液を用いたエッチング前に被エッチング材を前処理するための液であって、水を主成分とし、銅または銅合金を溶解する成分及び酸から選択される少なくとも1種の成分を含有することを特徴とする銅または銅合金用エッチング前処理液、
3.酸が1価の酸である上記2記載の銅または銅合金用エッチング前処理液、
4.酸が脂肪族ヒドロキシカルボン酸である上記2記載の銅または銅合金用エッチング前処理液、
5.銅または銅合金を溶解する成分を含み、かつpHが3以下である上記2記載の銅または銅合金用エッチング前処理液、
6.銅または銅合金を溶解する成分が、塩化鉄(III)または塩化銅(II)である上記2または5記載の銅または銅合金用エッチング前処理液、
7.さらに、界面活性剤を含有する上記2〜6のいずれか記載の銅または銅合金用エッチング前処理液、
8.上記1記載のエッチング液を用いて被エッチング材をエッチングすることを特徴とする銅または銅合金エッチング方法、
9.上記2〜7のいずれか記載の前処理液を用いて被エッチング材の表面を前処理し、次いで、上記1記載のエッチング液を用いて被エッチング材をエッチングすることを特徴とする銅または銅合金エッチング方法、および
10.前処理後、被エッチング材を水洗してからエッチングする上記9記載の銅または銅合金エッチング方法
を提供するものである。
[実施例1]
<エッチング液の調製>
市販の40°ボーメの塩化鉄(III)水溶液(濃度37質量%)27g(無水物として10g)、シュウ酸二水和物0.70g(無水物として0.50g)に水を加え1kgとし、塩化鉄(III)1.0質量%、シュウ酸0.050質量%を含むエッチング液を調製した。
厚み1.6mmのガラスエポキシ基材(FR−4規格)と厚み12μmの電解銅箔を接着した銅貼積層板の表面に、ポジ型液状レジストを、乾燥後の厚みが6μmになるように塗布・乾燥した。次いでライン/スペースの幅がそれぞれ15μm/15μmの評価用パターンを露光後、現像・水洗してレジストパターンを形成し、被エッチング材1を作製した。
30℃に調整した上記エッチング液を、噴射面の直径が6.0cmの充円錐型スプレーノズルを用いて、ノズルへの液供給圧150kPa、噴射量880mL/min(単位面積当たり31mL/cm2・min)で被エッチング材1に向け噴射してエッチングを行った。噴射時間120秒でラインのボトム幅(w2)がw3と同じ15μmになった。噴射時間をw2=w3となる時間の1.2倍(144秒)にした場合のw2は14μm、ラインのトップ幅(w1)は8μmであった。さらに、噴射時間をw2=w3となる時間の2.0倍(240秒)にした場合のw2は12μm、w1は8μmであった。
実施例1と同様にして、表1および表2に示す濃度の塩化鉄(III)およびシュウ酸を含むエッチング液を調製し、実施例1と同一の被エッチング材に、それぞれ規定の噴射条件でスプレーエッチングを行って、(1)w2=w3(15μm)となる噴射時間X(秒)、(2)噴射時間をXの1.2倍とした場合のw1およびw2、(3)噴射時間をXの2.0倍とした場合のw1およびw2を測定し、結果を表1および2に示した。
実施例1と同様にして、表2および表3に示す濃度の組成のエッチング液を調製し、実施例1と同一のレジストパターン形成済み基板に、それぞれ規定の噴射条件でスプレーエッチングを行って、同様の評価を行った。
<エッチング液の調製>
市販の40°ボーメの塩化鉄(III)水溶液(濃度37質量%)13.5kg(無水物として5.00kg)、シュウ酸二水和物1.40kg(無水物として1.00kg)に水を加え100kgとし、塩化鉄(III)5.0質量%、シュウ酸1.0質量%を含むエッチング液100kgを調製した。
水980gに硫酸(濃度98質量%)20gを加え、よく混合して濃度2.0質量%の前処理液を調製した。
厚み40μmのポリイミド絶縁材と厚み9μm銅箔の電解銅箔を接着した銅貼積層板に、ポジ型液状レジストを、乾燥後の厚みが6μmになるように塗布・乾燥した。ここに、図2に示す評価用くし型配線を1区画としたレジストパターンを100区画形成し、被エッチング材2を作製した。図3は、図2の波線楕円部分の拡大図である。評価用くし型配線は、ライン/スペースが15μm/15μmで構成されている。
被エッチング材2の表面に、上記前処理液をスプレーガンで噴霧し、エッチングの前処理を行った。
実施例1で用いたものと同じスプレーエッチング装置を用い、被エッチング材2に上記エッチング液を90秒噴射して評価用プリント配線板を作製した。
前処理液の組成を表4に示すように変更した以外は、実施例9と同様にして、評価用プリント配線板を作製し、歩留まりの評価を行った。
前処理を行わなかった以外には、実施例9と同様にして評価用プリント配線板を作製し、歩留まりの評価を行った。
前処理液の組成を表4に示すように変更した以外は、実施例9と同様にして評価用プリント配線板を作製し、歩留まりの評価を行った。
実施例9〜23で作製した評価用プリント配線板の各区画につき、導体部Aと導体部B間の導通の有無を検査し、導体部Aと導体部Bの間に導通がなかったものを良品、導通があったものを不良品とし、良品数/(良品数+不良品数)の計算で歩留まり(%)を求めた。導体部Aと導体部Bの間に導通があることは、両導体部間のスペース部に残存欠陥が存在することで、ショート欠陥が生じていることを意味しており、このような場合、同様の条件で実用に供する配線板を製造しても同様のショート欠陥が発生しやすい。なお、プリント配線板の回路パターンに発生する欠陥には、ショート欠陥の他に、オープン欠陥、すなわち本来導通しているべき2点間が導通していない欠陥もあるが、光学的な検査の結果、実施例9〜23のエッチング条件におけるオープン欠陥の発生率はショート欠陥の発生率と比較して十分に小さく、本評価による歩留まりの結果に実質的な影響を与えるものではないことが確認されている。なお、実施例9〜23のいずれにおいても、ラインのトップ幅w1、ラインのボトム幅w2は12〜15μmの範囲にあり、サイドエッチの少ないエッチングが行われていた。
被エッチング材2に、実施例20の前処理液を噴霧し、軽く絞った後に質量を測定した。その結果、1枚の被エッチング材2につき1.8gの前処理液が付着していることが判明した。そこで、前処理液による処理後水洗しないでエッチングする場合に相当する模擬実験として、1000枚の被エッチング材2をエッチングしたときにエッチング液に混入する量に相当する1800gの前処理液を実施例9のエッチング液に添加してエッチングした。
実施例20および24で作製した評価用プリント配線板につき、導体パターンのトップ幅w1/導体パターンのボトム幅w2を測定したところ、実施例20の評価用プリント配線板については12.6μm/14.2μm、実施例24の評価用プリント配線板については11.4μm/13.8μmであった。
酸を含む前処理液による処理の後に、水洗してからエッチングした場合に相当する模擬実験として、実施例9のエッチング液に1800gのイオン交換水を添加してエッチングした。このときのw1/w2は12.3μm/13.9μmであった。
<前処理液の調製>
728gの水に、過酸化水素(濃度30質量%)167g、硫酸(濃度95%)105gを加え、よく混合して過酸化水素濃度5.0質量%、硫酸濃度10質量%の前処理液を調製した。この前処理液のpHをガラス電極pH計で測定したところ1未満であった。また、実施例9で用いた銅貼積層板をこの前処理液に30分間浸漬した後、銅厚の減少量を測定したところ、6.3μmであった。
汚染が軽度の被エッチング材としては、実施例9の被エッチング材2をそのまま用いた。また汚染が重度の被エッチング材としては、実施例9の被エッチング材2を、実験台上に汚染防止措置を講ぜずに3日間放置した被エッチング材3を用いた。それぞれの被エッチング材に、前処理液をスプレーガンで20秒噴霧し、エッチングの前処理を行った。前処理後の被エッチング材はまず水道水にて洗浄、次いでイオン交換水で洗浄した後イオン交換水中に保存し、次のエッチングに用いた。
前処理を行った被エッチング材2および3に、スプレーエッチング装置を用い、実施例9と同じエッチング液を90秒噴射して評価用プリント配線板を作製した。
前処理液の組成を表5に示すように変更した以外は、実施例26と同様にして、評価用プリント配線板を作製した。また、各前処理液のpHおよび銅溶解量を測定したところ、表5に示すようであった。
前処理液を水とした以外は、実施例26と同様にして評価用プリント配線板を作製した。
前処理を行わなかった以外は、実施例26と同様にして評価用プリント配線板を作製した。
エッチング液がシュウ酸を含まないこと、およびエッチング液の噴射時間を40秒にしたこと以外は、実施例44と同様にして評価用プリント配線板を作製した。
エッチング液がシュウ酸を含まないこと、およびエッチング液の噴射時間を40秒にしたこと以外は、実施例26と同様にして評価用プリント配線板を作製した。
実施例26〜44と比較例8〜9で作製した各評価用プリント配線板につき、実施例9〜23に行ったのと同様の評価を行い、歩留まりを求めた。なお、光学的な検査の結果、実施例26〜44のエッチング条件におけるオープン欠陥の発生率はショート欠陥の発生率と比較して十分に小さく、本評価の結果に実質的な影響を与えるものではないことが確認されている。また、実施例26〜44のいずれにおいても、ラインのトップ幅w1、ラインのボトム幅w2は12〜15μmの範囲にあり、サイドエッチの少ないエッチングが行われていた。
汚染が軽度の被エッチング材2に、実施例26の前処理液を噴霧し、軽く絞った後に質量を測定した。その結果、1枚の被エッチング材2につき1.8gの前処理液が付着していることが判明した。そこで、前処理液による処理後水洗しないでエッチングする場合に相当する模擬実験として、1000枚の被エッチング材2をエッチングしたときにエッチング液に混入する量に相当する1800gの実施例26の前処理液を実施例9のエッチング液に添加し、その他の部分は実施例26と同様にして評価用プリント配線板を作製した。この評価用プリント配線板の導体パターンのトップ幅w1/導体パターンのボトム幅w2を測定したところ、実施例26の評価用プリント配線板の12.6μm/14.2μmに対し11.4μm/13.9μmであった。
前処理液による処理の後に、水洗してからエッチングした場合に相当する模擬実験として、実施例9のエッチング液に1800gのイオン交換水を添加した以外は、実施例26と同様にして評価用プリント配線板を作製した。本実施例で作製した評価用プリント配線板のw1/w2は12.2μm/13.8μmであった。
実施例45の如く、それぞれの前処理液1800gをエッチング液に添加してエッチングを行った以外には、実施例31、36と同様にして評価用プリント配線板を作製した。これらの実施例で作製した評価用プリント配線板のw1/w2は12.4μm/13.9μm、12.3μm/14.0μmであった。
w1 導体パターンにおけるラインのトップ幅
w2 導体パターンにおけるラインのボトム幅
w3 レジストパターンのライン幅
t 導体パターンの厚み(銅厚)
1 レジストパターン
2 銅箔(導体パターン)
3 基材
Claims (10)
- サブトラクティブ法によるプリント配線板の製造に用いられるエッチング液であって、水を主成分とし、(1)1〜20質量%の塩化鉄(III)および(2)塩化鉄に対して5〜100質量%のシュウ酸からなることを特徴とする銅または銅合金用のエッチング液。
- 請求項1に記載の銅または銅合金用エッチング液を用いたエッチング前に被エッチング材を前処理するための液であって、水を主成分とし、銅または銅合金を溶解する成分及び酸から選択される少なくとも1種の成分を含有することを特徴とする銅または銅合金用のエッチング前処理液。
- 酸が1価の酸である請求項2記載の銅または銅合金用のエッチング前処理液。
- 酸が脂肪族ヒドロキシカルボン酸である請求項2記載の銅または銅合金用のエッチング前処理液。
- 銅または銅合金を溶解する成分を含み、かつpHが3以下である請求項2記載の銅または銅合金用のエッチング前処理液。
- 銅または銅合金を溶解する成分が、塩化鉄(III)または塩化銅(II)である請求項2または5記載の銅または銅合金用のエッチング前処理液。
- さらに、界面活性剤を含有する請求項2〜6のいずれか記載の銅または銅合金用のエッチング前処理液。
- 請求項1記載のエッチング液を用いて被エッチング材をエッチングすることを特徴とする銅または銅合金のエッチング方法。
- 請求項2〜7のいずれか記載の前処理液を用いて被エッチング材の表面を前処理し、次いで、請求項1記載のエッチング液を用いて被エッチング材をエッチングすることを特徴とする銅または銅合金エッチング方法。
- 前処理後、被エッチング材を水洗してからエッチングする請求項9記載の銅または銅合金のエッチング方法。
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