WO2018042804A1 - 光触媒積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
この光触媒機能を有する光触媒塗膜は、基材表面の清浄化、脱臭、抗菌などの用途に活用されており、例えば、建築物の外装材や内装材、フィルム等のプラスチック成型品などの物品への応用が進められている。
この問題を解決する手法として、例えば、特許文献1では、光触媒層と基材との間に、基材表面を保護するアンダーコート層を設けることが提案されているが、このアンダーコート層では、光触媒作用による劣化からは基材を保護できるものの、紫外線による劣化からは保護できないという問題があった。
このような問題を解決すべく、特許文献2では、光触媒層と基材との間にシリコーン変性樹脂と、ベンゾトリアゾール化合物やヒドロキシフェニルトリアジン化合物等の紫外線吸収剤とからなるコーティング組成物から形成されるアンダーコート層を設ける技術が提案され、これによって、塗装や基材を光触媒作用による劣化から保護すると共に、紫外線による劣化からも保護し、耐候性に優れた光触媒塗装体が得られることが開示されている。
しかし、実際に上記のようなベンゾトリアゾール化合物を含んだアンダーコート層を介して基材上に光触媒層を形成し、長期間に亘って屋外曝露をすると、初期は良好であった光触媒機能が徐々に失われ、表面の親水性が低下し、防汚性が悪化していくことが判明した。
1. 基材上に設けられる、アンダーコート層とこの表面に積層される光触媒層とからなる光触媒積層体であって、前記アンダーコート層が、(A)樹脂成分:100質量部、ならびに(B)スズおよびマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン固溶体微粒子を核とし、この核の外側に酸化ケイ素の殻を有するコアシェル微粒子:0.1~50質量部を含むことを特徴とする光触媒積層体、
2. 前記アンダーコート層の厚さが、0.01~10μmであり、かつ、前記光触媒層の厚さが、0.01~10μmである1の光触媒積層体、
3. 前記樹脂成分が、シリコーン樹脂、シリコーン変性樹脂、およびフッ素樹脂からなる群より選ばれる1種または2種以上である1または2の光触媒積層体、
4. HAZE値が、5以下である1~3のいずれかの光触媒積層体、
5. 1,500MJ/m2の積算紫外線エネルギー照射後における、前記光触媒層の表面の水接触角が、30°以下である1~4のいずれかの光触媒積層体、
6. 前記コアシェル微粒子表面の酸化ケイ素の殻が、シロキサン結合を介したオルガノシリル基を有している1~5のいずれかの光触媒積層体、
7. 基材と、この基材上に設けられた光触媒積層体とを有し、前記光触媒積層体が、請求項1~6のいずれか1項記載の光触媒積層体であり、そのアンダーコート層が前記基材側に位置している物品、
8. 基材と、この上に積層される光触媒層との間に設けられ、紫外線遮蔽機能を有するアンダーコート層を形成するためのアンダーコート層用コーティング組成物であって、(A)樹脂成分:100質量部、ならびに(B)スズおよびマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン固溶体微粒子を核とし、この核の外側に酸化ケイ素の殻を有するコアシェル微粒子:0.1~50質量部を含むアンダーコート層用コーティング組成物
を提供する。
本発明に係る光触媒積層体は、基材上に設けて用いられるもので、光触媒機能を発揮する光触媒層と、基材および光触媒層の接着機能を有し、かつ、光触媒作用および紫外線による劣化から基材を保護する役割を果たす、アンダーコート層とからなる。
本発明において、アンダーコート層は、(A)樹脂成分:100質量部、ならびに(B)スズおよびマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン固溶体微粒子を核とし、この核の外側に酸化ケイ素の殻を有するコアシェル微粒子:0.1~50質量部を含む。
樹脂成分としては、基材および光触媒層と接着し、コアシェル微粒子の分散性が良好で、光触媒による基材の劣化を抑制できるものであれば特に限定されるものではなく、例えば、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、アルキド樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、塩素系樹脂、ポリオレフィン樹脂や、その変性樹脂等が挙げられ、これらは1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
なお変性樹脂とは、上記各樹脂から選ばれる1種を、上記各樹脂から選ばれる他の1種で変性したものである。
これらの中でも、光触媒作用による基材の劣化防止の観点から、シリコーン樹脂、シリコーン変性樹脂、フッ素樹脂が好ましい。
本発明で用いるシリコーン樹脂は、市販の各種シリコーン樹脂から適宜選択することができ、その具体例としては、一般にシリコーンと呼称されるポリジメチルシロキサン、アルコキシ基を分子構造中に有するシリコーンアルコキシオリゴマーやその重合体、およびシリコーンレジンと呼称される反応性のシリコーンオリゴマーやその重合体などが挙げられ、これらは1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
また、これらのシリコーン樹脂は、無溶媒、有機溶媒溶解タイプ、水分散エマルジョンタイプなどの各種形態で使用できる。
上記シリコーンアルコキシオリゴマーおよびシリコーン水性エマルジョンは、長期の屋外曝露による、光触媒層、アンダーコート層および基材の劣化を効率的に防ぐことを考慮すると、用いるシリコーン樹脂の合計質量中、50質量%以上含まれることが好ましく、80質量%以上含まれることがより好ましい。
このようなシリコーンアルコキシオリゴマーとしては、下記一般式(1)で表されるアルコキシシランおよびその部分加水分解縮合物から選ばれる少なくとも1種を(共)加水分解・縮合して得られるシリコーンオリゴマーが挙げられる。
(R1)m(R2)nSi(OR3)4-m-n (1)
一価炭化水素基の炭素数としては、1~12が好ましく、1~8がより好ましく、その具体例としては、メチル、エチル、n-プロピル、n-ブチル、n-ペンチル、n-ヘキシル、n-ヘプチル、n-オクチル基等のアルキル基;シクロペンチル、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基;ビニル、アリル基等のアルケニル基;フェニル基等のアリール基;クロロメチル、γ-クロロプロピル、3,3,3-トリフルオロプロピル基等のハロゲン置換炭化水素基;γ-メタクリロキシプロピル、γ-グリシドキシプロピル、3,4-エポキシシクロヘキシルエチル、γ-メルカプトプロピル、γ-アミノプロピル、γ-イソシアネートプロピル基等の(メタ)アクリロキシ、エポキシ、メルカプト、アミノ、イソシアネート基置換炭化水素基、複数のイソシアネート基置換炭化水素基のイソシアネート基同士が結合したイソシアヌレート基などが挙げられる。
これらの中でも、特に耐擦傷性や耐候性が要求される用途に使用する場合にはアルキル基が好ましく、靭性や染色性が要求される場合にはエポキシ、(メタ)アクリロキシ、イソシアヌレート置換炭化水素基が好ましい。
ここで、式(1)において、m=0、n=0の場合、シリコーンアルコキシオリゴマーの原料は、Si(OR3)4で表されるテトラアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物である。
テトラアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物の具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、テトラメトキシシランまたはその部分加水分解縮合物等が挙げられる。
トリアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物の具体例としては、ハイドロジェントリメトキシシラン、ハイドロジェントリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、プロピルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ-クロロプロピルトリメトキシシラン、3,3,3-トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、3,3,3-トリフルオロプロピルトリエトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリメトキシシラン、γ-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリエトキシシラン、N-(2-アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ-イソシアネートプロピルトリメトキシシラン、γ-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、イソシアネート基同士が結合したトリス(3-トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、トリス(3-トリエトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、メチルトリメトキシシランまたはその部分加水分解縮合物等が挙げられる。
ジアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物の具体例としては、メチルハイドロジェンジメトキシシラン、メチルハイドロジェンジエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルエチルジメトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、メチルプロピルジメトキシシラン、メチルプロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、フェニルメチルジメトキシシラン、ビニルメチルジメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルメチルジメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、N-(2-アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシランまたはその部分加水分解縮合物等が挙げられる。
硬化触媒としては、それぞれに適したものを使用すればよいが、例えば、チタン系触媒(例えば「D-25」、「D-20」、信越化学工業(株)製)、アルミ系触媒(例えば「DX-9740」、信越化学工業(株)製)、リン酸系触媒(例えば「X-40-2309」、信越化学工業(株)製)等が挙げられる。
レジン系シリコーン水性エマルジョンとしては、例えば、MQシリコーンレジン、メチルシリコーンレジン、メチルフェニルシリコーンレジン等のシリコーンレジンのエマルジョンが挙げられる。これらは市販品として入手可能であり、例えば、MQレジンエマルジョン(「KM-9717」、「X-52-8005」、「X-51-1302M」、信越化学工業(株)製)、メチルレジンエマルジョン(「Polon MF-28」、信越化学工業(株)製)、フェニルレジンエマルジョン(「X-52-8148」、信越化学工業(株)製)などが挙げられる。
シリコーン変性樹脂の具体例としては、シリコーン変性アクリル樹脂、シリコーン変性ウレタン樹脂等が挙げられ、本発明では、市販の各種塗料用シリコーン変性樹脂を使用することができる。
シリコーン変性アクリル樹脂の市販品として、例えば、有機-無機ハイブリッド型コーティング用アクリル樹脂(「セラネートWSA-1070」、「セラネートWSA-1060」、DIC(株)製)、有機-無機ハイブリッドエマルジョン(「アクリットKS-3705」、大成ファインケミカル(株)製)、シリコーン・アクリル系ハイブリッド樹脂(「シャリーヌR-170」、「シャリーヌR-170S」、「シャリーヌFE-2030N」、「シャリーヌR-170BX」、日信化学工業(株)製)等が挙げられる。
これらのシリコーン変性アクリル樹脂は、硬化を促進する目的で硬化触媒と併用してもよい。
シリコーン変性ウレタン樹脂の市販品としては、例えば、ポリシロキサン複合ウレタン樹脂(「セラネート WHW-822」、DIC(株)製)、シリコーン・ウレタン系ハイブリッド樹脂(「シャリーヌE RU-911」、日信化学工業(株)製)等が挙げられる。
これらのシリコーン変性ウレタン樹脂は、硬化を促進する目的で硬化触媒と併用してもよい。
フッ素樹脂の具体例としては、テトラフルオロエチレン、トリフルオロエチレン、ジフルオロエチレンの重合体、およびこれらとビニルエーテルとの共重合体等が挙げられる。
これらを塗料化した、市販の各種フッ素樹脂も使用することができ、例えば、耐候性塗料用樹脂(「ゼッフル GK-570」、「ゼッフル GK-580」、「ゼッフル SE-310」、「ゼッフル SE-405」、「ゼッフル SE-700」、ダイキン工業(株)製)、塗料用フッ素樹脂(「ルミフロン」、旭硝子(株))、PVDF系エマルジョン(「Kynar Aquatec」、アルケマ社製)等が挙げられる。
本発明で用いられるコアシェル微粒子は、上述のとおり、スズおよびマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン固溶体微粒子を核とし、核の外側に酸化ケイ素の殻を有する。
酸化チタンには、通常、ルチル型、アナターゼ型、ブルッカイト型の3つがあるが、本発明では、光触媒活性が低く、紫外線吸収能力に優れた正方晶系ルチル型の酸化チタンをスズおよびマンガンの固溶媒として用いる。
スズ塩としては、フッ化スズ、塩化スズ、臭化スズ、ヨウ化スズ等のスズハロゲン化物;シアン化スズ、イソチオシアン化スズ等のスズ擬ハロゲン化物;硝酸スズ、硫酸スズ、燐酸スズ等のスズ鉱酸塩などが挙げられるが、安定性と入手の容易さから塩化スズが好適である。
なお、スズ塩におけるスズの原子価は2価から4価のいずれも選択できるが、4価が好ましい。
固溶質としてのマンガン成分は、マンガン塩から誘導されるものであればよく、その具体例としては、酸化マンガン、硫化マンガン等のマンガンカルコゲナイドが挙げられ、これらの中でも酸化マンガンが好ましい。
マンガン塩としては、フッ化マンガン、塩化マンガン、臭化マンガン、ヨウ化マンガン等のマンガンハロゲン化物;シアン化マンガン、イソチオシアン化マンガン等のマンガン擬ハロゲン化物;硝酸マンガン、硫酸マンガン、燐酸マンガン等のマンガン鉱酸塩等が挙げられるが、安定性と入手の容易さから、塩化マンガンが好適である。
なお、マンガン塩におけるマンガンの原子価は2価から7価のいずれも選択できるが、2価が好ましい。
一方、マンガン成分の固溶量は、チタンとのモル比(Ti/Mn)で10~1,000が好ましく、20~200がより好ましい。
スズ成分、マンガン成分の固溶量が、チタンとのモル比(Ti/Sn)、(Ti/Mn)で10未満であると、スズおよびマンガンに由来する可視領域の光吸収が顕著となる場合があり、一方、1,000を超えると、光触媒活性が十分に失活せず、結晶系も紫外線吸収能の小さいアナターゼ型となる場合がある。
ここで、置換型とは、酸化チタンのチタン(IV)イオンのサイトにスズおよびマンガンが置換されて形成される固溶様式のことであり、侵入型とは、酸化チタンの結晶格子間にスズおよびマンガンが存在することにより形成される固溶様式のことである。
侵入型では、着色の原因となるF中心が形成され易く、また金属イオン周囲の対称性が悪いため金属イオンにおける振電遷移のフランク-コンドン因子も増大し、可視光を吸収し易くなることから、置換型が好ましい。
このような酸化ケイ素の殻の形成手法は任意であり、例えば、有機ケイ素化合物または無機ケイ素化合物を酸化チタン微粒子の表面に反応させて形成できる。
テトラアルコキシシランの具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ(n-プロポキシ)シラン、テトラ(i-プロポキシ)シラン、テトラ(n-ブトキシ)シラン等の通常入手可能なものが挙げられるが、反応性と安全性の観点からテトラエトキシシランが好ましい。
テトラアルコキシシランとしては、市販品を用いてもよく、その具体例としては、テトラエトキシシランであるKBE-04(信越化学工業(株)製)等が挙げられる。
テトラアルコキシシランの加水分解縮合は、アンモニア、アルミニウム塩、有機アルミニウム、スズ塩、有機スズ等の縮合触媒を適宜用いて水中で行うことができる。これらの縮合触媒の中でもアンモニアは、核微粒子の分散剤としての作用も兼ね備えていることから、好適に用いることができる。
ケイ酸アルカリの具体例としては、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム等の通常入手可能なものが挙げられる。
ケイ酸アルカリとしては、市販品を用いてもよく、その具体例としては、「珪酸ソーダ」(富士化学(株)製)等が挙げられる。
ケイ酸アルカリ水溶液の原料としては、上述した各種ケイ酸アルカリが挙げられ、この場合も、市販の「珪酸ソーダ」(富士化学(株)製)を用いることができる。
陽イオン交換樹脂としても、通常入手可能なものから適宜選択して用いればよく、その具体例としては、「アンバージェット1024H」(オルガノ(株)製)等が挙げられる。
ケイ酸アルカリ水溶液とカチオン交換樹脂の接触方法としては、例えば、水で希釈したケイ酸アルカリ水溶液に対し、強酸性陽イオン交換樹脂(H+型)を添加する方法や、強酸性陽イオン交換樹脂(H+型)を詰めたイオン交換樹脂塔に水で希釈したケイ酸アルカリ水溶液を流す方法などが挙げられる。
この際、ケイ酸アルカリ水溶液の濃度は、特に限定されるものではないが、生産効率や、得られた活性ケイ酸のゲル化防止等の観点から、シリカ換算濃度で1~10質量%が好ましく、1~5質量%がより好ましく、2~4質量%がより一層好ましい。
なお、カチオン交換処理は、得られる活性ケイ酸溶液のpHが1~5となるように行うことが好ましく、2~4となるように行うことがより好ましい。
ケイ酸アルカリまたは活性ケイ酸と、酸化チタン微粒子との混合方法は特に限定されないが、例えば、酸化チタン微粒子の分散液にケイ酸アルカリまたは活性ケイ酸の水溶液を徐々に添加する方法が挙げられる。
本発明では、レーザー光による動的光散乱法で測定した体積基準の粒度分布における50%累積径(D50)を用いるが、傍証として電子顕微鏡法を用いて観測することも可能である。これらの測定法によって求められる値は、測定装置に依存したものではないが、例えば、動的光散乱法としては、ナノトラックUPA-EX150(日機装(株)製)等の装置を用いることができる。また、電子顕微鏡法としては透過型電子顕微鏡H-9500(日立ハイテクノロジーズ(株)製)を装置として例示することができる。
本発明のアンダーコート層は、可視領域における透明性が重要であるため、コアシェル微粒子のD50は、1~200nmが好ましく、1~100nmがより好ましく、1~80nmがより一層好ましく、1~50nmがさらに好ましい。コアシェル微粒子の平均累計粒子径が200nmを超えると、可視領域の光波長より大きくなり、散乱が顕著となる場合がある。また、1nm未満になると、コアシェル微粒子の系中での総表面積が極めて大きくなることにより、粒子としての取り扱いが困難になる場合がある。
このオルガノシリル基は、例えば、下記一般式(I)で表されるシラン化合物、同シラン化合物の(共)加水分解縮合物、またはそれらの混合物によりコアシェル粒子表面を修飾することで導入可能である。
R4 pSi(Y)4-p (I)
(式中、R4は、それぞれ同一または異なっていてもよく、(メタ)アクリル基、オキシラニル基、アミノ基、メルカプト基、イソシアネート基もしくはフッ素原子で置換されていてもよい炭素数1~20のアルキル基、炭素数2~20のアルケニル基、炭素数6~20のアリール基、およびケイ素数50以下の(ポリ)ジメチルシロキシ基からなる群から選ばれる置換基、または水素原子を表し、Yは、アルコキシ基、アセトキシ基、エノール基、ヒドロキシル基、および塩素原子からなる群から選ばれる置換基を表し、pは、1~3の整数である。)
アルケニル基としては、炭素数2~6のアルケニル基が好ましく、ビニル基、アリル基がより好ましい。
アリール基としては、炭素数6~10のアリール基が好ましく、フェニル基がより好ましい。
(ポリ)ジメチルシロキシ基のケイ素数は、1~50が好ましく、1~30がより好ましい。
アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、n-プロポキシ基、n-ブトキシ基等が挙げられ、メトキシ基が好ましい。
一般式(II)において、qは0~50の整数が好ましく、5~40の整数がより好ましく、10~30の整数がより一層好ましい。qが50より大きくなると、シリコーンオイルとしての性質が強くなり、表面処理されたオルガノゾルの各種樹脂への溶解性が限定される場合がある。下記一般式(II)中において、平均構造がq=30の化合物は、商品名「X-24-9822」(信越化学工業(株)製)として入手することができる。
シラン化合物の使用量は、コアシェル微粒子の質量に対し、0.5~50倍が好ましく、1~25倍がより好ましく、2~10倍がより一層好ましい。上記使用量が50倍よりも多いと、ゲル化する場合があり、一方、0.5倍よりも少ないと、被覆が不十分となる結果、凝集する場合がある。
コロイド分散液の分散質濃度は、製造効率を高めるとともに、ゲル化を防止するという点から、1~35質量%が好ましく、5~30質量%がより好ましく、10~25質量%がより一層好ましい。
分散媒には、水分散コロイド溶液を製造する工程で水と任意に混和可能な1価のアルコールを含んでいてもよい。水と任意に混和可能な1価のアルコールは、コアシェル微粒子を製造する際の共溶媒およびゾル-ゲル反応における金属アルコキシドの加水分解副生成物由来のものでもよい。
水と任意に混和可能な1価のアルコールとしては、メタノール、エタノール、1-プロパノール、2-プロパノール等が挙げられる。
希釈用溶剤の具体例としては、メタノール、エタノール、1-プロパノール、2-プロパノール、1-ブタノール等の1価アルコール類;エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等の多価アルコール類;プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、グリム、ジグリム等のエーテル類;アセトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類;酢酸エチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエステル類;ヘキサンジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート等の反応性エステル類などが挙げられ、これらの中でも、エタノール、2-プロパノールが好ましい。
シラン化合物添加時の温度は、コロイド水分散液の変質およびシラン化合物の予期せぬ加水分解縮合を防止する観点から、0~45℃が好ましく、5~40℃がより好ましく、10~35℃がより一層好ましい。なお、加水分解縮合による反応熱によって、反応液の温度が70℃未満程度まで上昇することがある。
塩基触媒の具体例としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウムや塩基性イオン交換樹脂等が挙げられる。
酸触媒の具体例としては、塩酸、硫酸、メタンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、酢酸、カチオン性イオン交換樹脂等が挙げられる。
カチオン性イオン交換樹脂の具体例としては、アンバーライト(オルガノ社製)、レバチット(ランクセス社製)、ピューロライト(ピューロライト社製)、ムロマック(室町ケミカル(株)製)等が挙げられる。
これらの触媒の使用量は、反応速度を適切にコントロールするという点から、コアシェル微粒子に対して、0.01~20質量%が好ましく、0.1~10質量%がより好ましく、1~5質量%がより一層好ましい。
オルガノシリル基の導入量は、オルガノシリル基との反応前のコアシェル微粒子の質量減少率とオルガノシリル基を有する表面処理微粒子の質量減少率の差から見積もることができ、その導入量は、表面処理微粒子の2質量%以上であることが、有機溶媒への分散性付与の点から望ましい。
分散媒には、水分散コロイド溶液に含まれる水、添加したケイ素化合物やケイ素化合物の加水分解縮合物が加水分解縮合することで生成した珪酸エステルに由来するアルコール類、必要に応じて添加した1価アルコールやその他の有機溶剤類が含まれる。
より具体的には、好ましくは平均細孔径5nm以上20nm未満、より好ましくは平均細孔径6~18nm、より一層好ましくは平均細孔径7nmの無機セラミック製の膜を備えたろ板を用いることが好ましく、その形状は、回転可能な円盤状であることが好ましい。
合成条件、スピネルの結晶成長を制御することによって細孔径を制御することが好ましい。
アルミナ製等の多孔性円盤状素焼き板としては、細孔径0.05~1μmのものを用いることが好ましい。
表面層の平均細孔径は、5nm以上20nm未満が好ましく、6~18nmがより好ましく、7nmがより一層好ましい。この細孔径は、電子顕微鏡法によって求めることが好ましい。このような目的に利用できる電子顕微鏡としては、走査型電子顕微鏡、透過型電子顕微鏡、原子間力顕微鏡等が挙げられる。
ろ板の厚さは、機械的強度を確保するとともに、ろ過室の容積を確保することを考慮すると、1mm以上10mm未満が好ましく、3~5mmがより好ましい。
このようなフィルターは公知の手法によって製造してもよく、また市販のものを用いてもよい。
静圧力は、表面が大気に接触した形の水頭管、または閉鎖系における油圧および圧縮空気圧によって付与することが好ましく、特に装置をコンパクトにできることから、圧縮空気圧によって付与することが好ましい。圧縮空気は、公知の手法、または市販のコンプレッサーを利用して容易に作り出すことができる。
剪断応力は、ろ室内の壁間距離と回転速度から計算することができる。なお、ろ室内の壁間距離を小さくする目的で、ろ室内には必要に応じて適切なバッフル(邪魔板)を設けることができる。回転およびバッフルによって剪断応力を高めることは公知の手段である。
円周上に働く最大の剪断応力(τ)は、円盤状ろ板の直径を(φ[m])、ろ板の回転速度を(ω[rps])、ろ板とろ過室の壁間距離を(L[m])、円周率を(π)、分散液の粘度を(η[Pa・s])とした場合に、一例として数式(1)のように計算することができる。
τ=(η・π・φ・ω)/L [Pa] …… 数式(1)
例えば、直径φ=0.15[m]、ろ板の回転速度ω=16.7[rps](≒1,000[rpm])、円周率π=3.14、分散液の粘度η=0.001[Pa・s]、壁間距離L=0.003[m]とした場合のτ=(0.001×3.14×0.15×16.7)/0.003≒2.6[Pa]である。剪断応力は、上記好ましい範囲になるように、φ・ω・Lのそれぞれのパラメーターを変化させることで与えることができる。
流体の状態は、レイノルズ数によって規定できる。撹拌レイノルズ数は、層流撹拌を防いで分散効率を高めるとともに、撹拌に要するエネルギーを適切な範囲として生産性を高めることなどを考慮すると、3,000~5,000,000が好ましく、5,000~1,000,000がより好ましく、10,000~500,000がより一層好ましい。
このレイノルズ数(Re)は、数式(2)から求めることができる。数式(2)においてρは密度(kg/m3)、ωは回転数(rps)、φはろ板直径(m)、ηは粘度(Pa・s)をそれぞれ表す。
Re=ρ・ω・φ2/η …… 数式(2)
例えば、0.15(m)の円盤状ろ板を16.7(rps)でρが1,000(kg/m3)、ηが0.001(Pa・s)のコアシェル微粒子分散液を処理した場合のReは約3.8×105である。ωとφを適宜選択することによって上記所望のReの範囲となるように調節することができる。
なお、撹拌効率の向上を図る目的で、バッフルを設置した反応器を用いてもよい。
分散液の粘度は、一般に温度に依存し、粘度は回転トルクに影響を与えるため、電磁回転機や発動機に負荷がかかりすぎないように、温度を調整することが好ましい。
分散媒を置換する際には、連続した限外ろ過によって、必要に応じて未反応化合物や副生成物を除去することもできる。
これらの中でも、コアシェル微粒子の分散性や分散媒留去の容易さから、メタノール、エタノール、1-プロパノール、2-プロパノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル等が好適である。
本発明において、アンダーコート層は、上述した樹脂成分およびコアシェル微粒子を含む、アンダーコート層用コーティング組成物を用いて作製することができる。
本発明で用いるアンダーコート層では、発揮される紫外線遮蔽効果と、微粒子の凝集を防止するという観点から、樹脂成分100質量部に対し、コアシェル微粒子0.1~50質量部、好ましくは1~20質量部が含まれているが、アンダーコート層用コーティング組成物でも、これに対応して、樹脂成分100質量部に対し、コアシェル微粒子0.1~50質量部程度配合することが好ましく、1~20質量部配合することがより好ましい。
なお、樹脂成分が溶剤を含む組成物である場合、コアシェル微粒子の配合量は、当該組成物中の樹脂成分100質量部を基準として決定する。
また、コアシェル微粒子を分散液として用いる場合は、その固形分量が、樹脂成分100質量部に対し、上記範囲となるように配合する。
無機充填剤を添加する目的としては、機械的特性の付与、紫外線遮蔽特性の付与、電気伝導性の付与等が挙げられる。
機械的特性の付与のためには、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化スズ、酸化ホウ素およびこれらを構成する金属元素を1種類以上含有する複合酸化物が用いられることが多く、電気伝導性の付与のためには、酸化インジウム-酸化スズ複合体が用いられることが多い。
基材としては、特に限定されるものではないが、建築物の外装材、内装材、プラスチック成形体、塗装鋼板、透明フィルム、加飾フィルム、木材系製品、セラミックス、タイル、ガラス、金属、およびそれらの複合物等が挙げられる。
さらに、これらの基材の表面が処理されたもの、具体的には、化成処理、コロナ放電処理、プラズマ処理、酸やアルカリ液で処理されている基材や、基材本体と表層が異なる種類の塗料で被覆されている化粧合板等も用いることもできる。
なお、基材上には、予め、プライマー層、防錆層、ガスバリア層、防水層、熱線遮蔽層等が任意に形成されていてもよい。
アンダーコート層用コーティング組成物の硬化にあたっては、空気中に放置して風乾させてもよいし、硬化時間を短縮するために加熱してもかまわないが、空気中で風乾させて硬化可能な組成物であることが好ましい。
0.01μmより薄いと光触媒機能が維持されなくなる場合があるとともに、意匠性基材等の紫外線からの保護特性が低下する場合があり、10μmを超過すると、長期の屋外曝露によりクラックなどのアンダーコート層自体の劣化が発生する場合がある。
本発明における光触媒層は、光触媒粒子とこれを固定するバインダーとを含んで構成される。
この光触媒層は、少なくとも光触媒粒子およびバインダーを含む光触媒層用コーティング組成物を用いて作製することができる。
さらに、可視光活性を有するものとして、上記の光触媒活性を有する金属酸化物結晶内にバナジウム、クロム、マンガン、鉄、銅、ニオブ、モリブデン、ロジウム、スズ、タングステン等の金属元素や、窒素、硫黄、リン、炭素等を0.01~50質量%ドープしたものや、金属酸化物表面に銅、鉄、ニッケル、金、銀、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム等の金属または金属化合物を担持したものなどが挙げられる。
これらの中でも、得られる光触媒活性の高さの点から、酸化チタン系光触媒、特にアナターゼ型酸化チタン光触媒を用いることが好ましい。
分散液中の光触媒粒子の平均粒子径は、光触媒層の透明性を高めることを考慮すると、30nm以下が好ましく、20nm以下がより好ましく、15nm以下がより一層好ましい。なお、また、上記光触媒粒子の平均粒子径の下限値は、特に限定されないが、通常、5nmである。
光触媒粒子分散液に使用される分散媒は、通常、水性溶媒が使用され、水が好適であるが、水と任意の割合で混合される親水性有機溶媒と水との混合溶媒を用いてもよい。
水としては、例えば、脱イオン水、蒸留水、純水が好ましい。
また、親水性有機溶媒の具体例としては、メタノール、エタノール、2-プロパノール等のアルコール類;エチレングリコール等のグリコール類;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコール-n-プロピルエーテル等のグリコールエーテル類が好ましい。
混合溶媒を用いる場合、混合溶媒中の親水性有機溶媒の割合は、0より多く、50質量%以下が好ましく、20質量%以下がより好ましく、10質量%以下がより一層好ましい。
光触媒粒子分散液中の光触媒粒子の濃度は、0.1~50質量%が好ましく、0.5~20質量%がより好ましい。
溶剤としては、光触媒分散液の分散媒として例示したものと同様のものが挙げられる。バインダー分散液または溶液中のバインダー成分の濃度は、0.1~50質量%が好ましい。
上記範囲よりも光触媒成分含有量が少ない場合、光触媒機能が十分に発揮されない可能性があり、一方、多い場合は、光触媒粒子をバインダーが保持しきれずに、長期の屋外曝露によって光触媒層の劣化が起きる可能性がある。
なお、バインダーが溶剤を含む組成物である場合、光触媒粒子の配合量は、当該組成物中のバインダー100質量部を基準として決定する。
また、光触媒粒子を分散液として用いる場合は、その固形分量が、バインダー100質量部に対し、上記範囲となるように配合する。
この際、光触媒層用コーティング組成物の塗布方法としては、上記アンダーコート層用コーティング組成物で例示した手法が挙げられる。
光触媒層用コーティング組成物の硬化にあたっては、空気中に放置して風乾させてもよいし、硬化時間を短縮するために加熱してもかまわないが、空気中で風乾させて硬化可能な組成物であることが好ましい。
0.01nmより薄いと十分な光触媒活性が得られないため、基材に塗膜した場合に防汚性を維持することができず、10μmを超過すると長期の屋外曝露により、クラックなどの光触媒層自体の劣化が発生する場合がある。
なお、HAZE値の測定は次のように行う。HAZE値が既知のソーダガラス板上に光触媒積層体を被覆し、ソーダガラスと光触媒積層体の合計のHAZE値を測定し、この値からソーダガラスのHAZE値を差し引いた値を光触媒積層体のHAZE値とする。
HAZE値は、例えば、濁度計 NDH-5000(日本電色工業(株)製)によって評価することができる。
親水性は表面の水接触角(JIS R 3257)で評価でき、具体的には、光触媒積層体被覆物品の水接触角の変化を測定することにより評価可能である。
水接触角は、例えば、自動接触角計DM-501(協和界面科学(株)製)を用いて測定することができる。
本発明における耐候性試験の試験条件環境は任意に設定できるものであるが、1m2辺り1500MJの積算紫外線エネルギーは、約10年の屋外曝露に相当するものである。
試験条件と屋外暴露との相関は容易に見積もることができ、例えば、紫外線照度計(岩崎電気(株)製アイ紫外線照度計UVP365-1)を用いて屋外の紫外線量を測定すると1×101W/m2であることわかる(群馬県安中市松井田町において晴天時の春分の日の正午に測定した場合)。年間を通して一日の平均日照時間を12時間であると仮定すれば、12(h/日)×365(日/年)×10(年)×10(W/m2)=438(kWh/m2)≒1,500(MJ/m2)となる。
屋外の環境は、緯度や気候にも依存し、耐候性試験が人工的な環境であることを考慮すると、概算で1500MJを10年の屋外曝露に相当すると考えるのが妥当である。試験条件は、硬化塗膜の使用環境に応じて適宜変更すればよい。
[合成例1]コアシェル型酸化チタン微粒子水分散液(TW-1)の調製
スズおよびマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン微粒子を核とし、酸化ケイ素を殻とするコアシェル型酸化チタン微粒子の水分散液を調製した。
先ず、核となる酸化チタン微粒子を含有する水分散液を製造し、次いで、ケイ酸ナトリウムを陽イオン交換樹脂で処理して調製した活性ケイ酸溶液と混合して、酸化ケイ素の殻を有するコアシェル型酸化チタン微粒子水分散液を調製した。
この金属塩水溶液混合物に、5質量%のアンモニア水(和光純薬工業(株)製)2.6kgを徐々に添加して中和、加水分解してスズおよびマンガンを含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときの水酸化チタンスラリーのpHは8であった。
得られた水酸化チタンの沈殿物を、イオン交換水の添加およびデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後のスズおよびマンガンを含有する水酸化チタン沈殿物に30質量%の過酸化水素水(和光純薬工業(株)製)1kgを徐々に添加し、その後、60℃で3時間撹拌して十分に反応させた。その後、純水を添加して濃度調整し、黄色透明のスズおよびマンガン含有ペルオキソチタン酸溶液(固形分濃度1質量%)を得た。
容積10Lのオートクレーブ(耐圧硝子工業(株)製、製品名:TAS-10)に、上記で得られたペルオキソチタン酸溶液7kgを仕込み、これを150℃、1.0MPaの条件下、180分間水熱処理した。その後、オートクレーブ内の反応混合物を冷却することで反応を停止させ、スズおよびマンガンを固溶した酸化チタン微粒子水分散液(T-1)(固形分濃度1質量%)を得た。得られた酸化チタン微粒子水分散液(T-1)の一部を105℃で24時間乾燥させて粉末にした後、粉末X線回折装置(Bruker AXS(株)製、D2 Phaser)によって結晶相を確認したところ、ルチル型(正方晶)であった。
ジムロート冷却管、窒素導入管、温度計および機械撹拌羽を備えた4つ口2Lセパラブルフラスコに、合成例1で得られたコアシェル型酸化チタン微粒子(TW-1、300g、固形分濃度10質量%)および触媒としてスルホン酸系カチオン性イオン交換樹脂(3g)を入れた。ここにメチルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、製品名「KBM-13」、225g)を入れて激しく撹拌(250rpm)した。撹拌によって分散液とアルコキシシランが反応し、均一になる様子が観測された。その際、分散液の温度が25℃から52℃まで上昇する様子が観測された。
分散液の温度が50℃になるように2時間加熱撹拌した後、分散液にエタノール(750g)を撹拌(250rpm)しながら添加して希釈した。希釈分散液を限外ろ過機に導入し、滲出液を800g分取した。濃縮された分散液に対し、継続して有機溶剤(エタノール)を加圧供給したところ、分散液が滲出する様子が観測された。フィルター排出口には受器(5,000mL)を設け、滲出液が800gに達するまでエタノールを加圧供給した。ろ過室から分散液を取り出し、酸化チタン固溶体微粒子エタノール分散液(TE-1)を得た。TE-1の固形分濃度は12質量%、水分濃度0.9質量%であった。TE-1について、動的光散乱法(日機装(株)製、装置名「ナノトラック」)によって平均粒子径を求めたところ、17.6nmであった。
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液(石原産業(株)製、製品名:TC-36)660gをイオン交換水10kgで希釈した。この金属塩水溶液混合物に5質量%アンモニア水(和光純薬工業(株)製)2.5kgを徐々に添加して中和、加水分解して水酸化チタンの沈殿物を得た。このときの水酸化チタンスラリーのpHは8であった。
得られた水酸化チタンの沈殿物を、イオン交換水の添加およびデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後の水酸化チタン沈殿物に30質量%の過酸化水素水(和光純薬工業(株)製)1kgを徐々に添加した後、60℃で3時間撹拌して十分に反応させた。その後、純水を添加して濃度調整し、黄色透明のペルオキソチタン酸溶液(固形分濃度1質量%)を得た。
容積10Lのオートクレーブ(耐圧硝子工業(株)製、製品名:TAS-10)に、上記で得られたペルオキソチタン酸溶液7kgを仕込み、これを130℃、1.0MPaの条件下、120分間水熱処理した。その後、オートクレーブ内の反応混合物を冷却して反応を停止させて酸化チタン微粒子水分散液を得た。得られた水分散液を限外ろ過法によって濃縮し、酸化チタン微粒子水分散液(TW-a)(固形分濃度5質量%)を得た。得られた酸化チタン微粒子水分散液(TW-a)の一部を105℃で24時間乾燥させて粉末にした後、粉末X線回折装置(Bruker AXS(株)製、D2 Phaser)によって結晶相を確認したところ、アナターゼ型であった。動的光散乱法(日機装(株)製、装置名「ナノトラック」)によって平均粒子径を求めたところ、18.5nmであった。
[調製例1-1]
フェニルシリコーンレジンエマルジョン(信越化学工業(株)製、製品名「X-52-8148」)中の固形分100質量部に対し、合成例1で得られたコアシェル型酸化チタン微粒子水分散液(TW-1)中の固形分が10質量部となるようにTW-1を添加し、さらに総固形分濃度が2質量%になるようにイオン交換水を添加した後、良く撹拌混合し、アンダーコート層用コーティング組成物(UC-1)を調製した。コアシェル型酸化チタン微粒子はシリコーンレジンエマルジョン中に凝集することなく、透明分散することが確認された。
フェニルシリコーンレジンエマルジョン(信越化学工業(株)製、製品名「X-52-8148」)中の固形分100質量部に対し、合成例2で得られたコアシェル型酸化チタン微粒子エタノール分散液(TE-1)中の固形分が20質量部となるようにTE-1を添加し、さらに総固形分濃度が2質量%になるようにイオン交換水を添加した後、良く撹拌混合し、アンダーコート層用コーティング組成物(UC-2)を調製した。コアシェル型酸化チタン微粒子はシリコーンレジンエマルジョン中に凝集することなく、透明分散することが確認された。
メチル/フェニル基含有シリコーンアルコキシオリゴマー(信越化学工業(株)製、製品名「KR-401」)100質量部に対し、硬化触媒(信越化学工業(株)製、製品名「D-25」)2質量部、合成例2で得られたコアシェル型酸化チタン微粒子エタノール分散液(TE-1)中の固形分が10質量部となるようにTE-1を添加し、さらに総固形分濃度が10質量%になるようにメチルエチルケトン(MEK)を添加した後、良く撹拌混合し、アンダーコート層用コーティング組成物(UC-3)を調製した。コアシェル型酸化チタン微粒子はシリコーンアルコキシオリゴマー中に凝集することなく、透明分散することが確認された。
コアシェル型アクリル樹脂エマルジョン(大成ファインケミカル(株)製、製品名「アクリットKS-3705」、コア/シェル=アクリル樹脂/ポリシロキサン、有機/無機質量比=7/3)100質量部に対し、合成例1で得られたコアシェル型酸化チタン微粒子水分散液(TW-1)中の固形分が30質量部となるようにTW-1を添加し、さらに総固形分濃度が2質量%になるようにイオン交換水を添加した後、良く撹拌混合し、アンダーコート層用コーティング組成物(UC-4)を調製した。コアシェル型酸化チタン微粒子はコアシェル型シリコーン変性アクリル樹脂エマルジョン中に凝集することなく、透明分散することが確認された。
フッ素樹脂エマルジョン(ダイキン工業(株)製、製品名「ゼッフルSE-310」、フッ化ビニリデン共重合体とアクリル共重合体の混合物)100質量部に対し、合成例1で得られたコアシェル型酸化チタン微粒子水分散液(TW-1)中の固形分が20質量部となるようにTW-1を添加し、さらに総固形分濃度が2質量%になるようにイオン交換水を添加した後、良く撹拌混合し、アンダーコート層用コーティング組成物(UC-5)を調製した。コアシェル型酸化チタン微粒子はフッ素樹脂エマルジョン中に凝集することなく、透明分散することが確認された。
フェニルシリコーンレジンエマルジョン(信越化学工業(株)製、製品名「X-52-8148」)100質量部に対し、比較合成例1で得られた酸化チタン微粒子分散液(TW-a)中の固形分が10質量部となるようにTW-aを添加し、さらに総固形分濃度が2質量%になるようにイオン交換水を添加した後、良く撹拌混合し、アンダーコート層用コーティング組成物(UC-a)を調製した。酸化チタン微粒子は凝集し、透明性が低下した。
メチル/フェニル基含有シリコーンアルコキシオリゴマー(信越化学工業(株)製、製品名「KR-401」)100質量部に対し、硬化触媒(信越化学工業(株)製、製品名「D-25」)2質量部、ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤(BASF製、製品名「TINUVIN400」)5質量部を添加し、さらに総固形分濃度が10質量%となるようにMEKを添加した後、良く撹拌混合し、アンダーコート層用コーティング組成物(UC-b)を調製した。ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤は溶解し、透明性は変化しなかった。
フェニルシリコーンレジンエマルジョン(信越化学工業(株)製、製品名「X-52-8148」)100質量部に対し、合成例2で得られたコアシェル型酸化チタン微粒子エタノール分散液(TE-1)中の固形分が80質量部となるようにTE-1を添加し、さらに総固形分濃度が2質量%になるようにイオン交換水を添加した後、良く撹拌混合し、アンダーコート層用コーティング組成物(UC-c)を調製した。コアシェル型酸化チタン微粒子の含有量が多いため、透明性が低下した。
コアシェル型アクリル樹脂エマルジョン(大成ファインケミカル(株)製、製品名「アクリットKS-3705」、コア/シェル=アクリル樹脂/ポリシロキサン、有機/無機質量比=7/3)に、その固形分濃度が2質量%になるようにイオン交換水を添加した後、良く撹拌混合し、アンダーコート層用コーティング組成物(UC-d)を調製した。
[調製例2-1]
光触媒粒子としてアナターゼ型酸化チタン微粒子分散液(アナターゼ型酸化チタン、平均粒子径18nm、1質量%、水分散液)、およびバインダーとしてシリケート水溶液(シリケート、0.5質量%、水溶液)を、光触媒およびバインダーの含有比(光触媒/バインダー)が、質量比(以下、同様)で50/50となるように混合し、光触媒層用コーティング組成物(TC-1)を調製した。
光触媒粒子としてアナターゼ型酸化チタン微粒子分散液(アナターゼ型酸化チタン、平均粒子径18nm、1質量%、水分散液)、およびバインダーとしてコアシェル型アクリル樹脂エマルジョン(大成ファインケミカル(株)製、製品名「アクリットKS-3705」、コア/シェル=アクリル樹脂/ポリシロキサン、有機/無機質量比=7/3)を、光触媒とバインダーの含有比(光触媒/バインダー)が、50/50となるように混合し、光触媒層用コーティング組成物(TC-2)を調製した。
光触媒およびバインダーの含有比(光触媒/バインダー)を、5/95とした以外は、調製例2-1と同様にして光触媒層用コーティング組成物(TC-3)を調製した。
[実施例1-1]
調製例1-1で得られたアンダーコート層用コーティング組成物(UC-1)を、低圧スプレーガン(アネスト岩田(株)製、製品名「LPH-50」、空気圧0.3MPa)でソーダガラス板(厚さ2mm、HAZE値0.2)上に膜厚が0.5μmとなるように塗布した後、80℃で30分間硬化させた。さらに、このアンダーコート層上に、調製例2-1で得られた光触媒層用コーティング組成物(TC-1)を0.1μmとなるように塗布し、80℃で30分間硬化させて光触媒積層体(PL-1)を得た。
調製例1-1で得られたアンダーコート層用コーティング組成物(UC-1)を、低圧スプレーガン(アネスト岩田(株)製、製品名「LPH-50」、空気圧0.3MPa)でソーダガラス板(厚さ2mm、HAZE値0.2)上に膜厚が6μmとなるように塗布した後、80℃で30分間硬化させてアンダーコート層を作製した。このアンダーコート層上に、調製例2-1で得られた光触媒層用コーティング組成物(TC-1)を0.1μmとなるように塗布し、80℃で30分間硬化させて光触媒積層体(PL-2)を得た。
調製例1-2で得られたアンダーコート層用コーティング組成物(UC-2)を、低圧スプレーガン(アネスト岩田(株)製、製品名「LPH-50」、空気圧0.3MPa)でソーダガラス板(厚さ2mm、HAZE値0.2)上に膜厚が0.5μmとなるように塗布した後、80℃で30分間硬化させてアンダーコート層を作製した。このアンダーコート層上に、調製例2-1で得られた光触媒層用コーティング組成物(TC-1)を0.1μmとなるように塗布し、80℃で30分間硬化させて光触媒積層体(PL-3)を得た。
調製例1-3で得られたアンダーコート層用コーティング組成物(UC-3)を、低圧スプレーガン(アネスト岩田(株)製、製品名「LPH-50」、空気圧0.3MPa)でソーダガラス板(厚さ2mm、HAZE値0.2)上に膜厚が1μmとなるように塗布した後、80℃で30分間硬化させてアンダーコート層を作製した。このアンダーコート層上に、調製例2-1で得られた光触媒層用コーティング組成物(TC-1)を0.1μmとなるように塗布し、80℃で30分間硬化させて光触媒積層体(PL-4)を得た。
調製例1-4で得られたアンダーコート層用コーティング組成物(UC-4)を、低圧スプレーガン(アネスト岩田(株)製、製品名「LPH-50」、空気圧0.3MPa)でソーダガラス板(厚さ2mm、HAZE値0.2)上に膜厚が2μmとなるように塗布した後、80℃で30分間硬化させてアンダーコート層を作製した。このアンダーコート層上に、調製例2-2で得られた光触媒層用コーティング組成物(TC-2)を2μmとなるように塗布し、80℃で30分間硬化させて光触媒積層体(PL-5)を得た。
調製例1-5で得られたアンダーコート層用コーティング組成物(UC-5)を、低圧スプレーガン(アネスト岩田(株)製、製品名「LPH-50」、空気圧0.3MPa)でソーダガラス板(厚さ2mm、HAZE値0.2)上に膜厚が3μmとなるように塗布した後、80℃で30分間硬化させてアンダーコート層を作製した。このアンダーコート層上に、調製例2-3で得られた光触媒層用コーティング組成物(TC-3)を0.1μmとなるように塗布し、80℃で30分間硬化させて光触媒積層体(PL-6)を得た。
比較調製例1-1で得られたアンダーコート層用コーティング組成物(UC-a)を、低圧スプレーガン(アネスト岩田(株)製、製品名「LPH-50」、空気圧0.3MPa)でソーダガラス板(厚さ2mm、HAZE値0.2)上に膜厚が0.5μmとなるように塗布した後、80℃で30分間硬化させてアンダーコート層を作製した。このアンダーコート層上に、調製例2-1で得られた光触媒層用コーティング組成物(TC-1)を0.1μmとなるように塗布し、80℃で30分間硬化させて光触媒積層体(PL-a)を得た。
比較調製例1-2で得られたアンダーコート層用コーティング組成物(UC-b)を、低圧スプレーガン(アネスト岩田(株)製、製品名「LPH-50」、空気圧0.3MPa)でソーダガラス板(厚さ2mm、HAZE値0.2)上に膜厚が0.5μmとなるように塗布した後、80℃で30分間硬化させてアンダーコート層を作製した。このアンダーコート層上に、調製例2-1で得られた光触媒層用コーティング組成物(TC-1)を0.1μmとなるように塗布し、80℃で30分間硬化させて光触媒積層体(PL-b)を得た。
比較調製例1-3で得られたアンダーコート層用コーティング組成物(UC-c)を、低圧スプレーガン(アネスト岩田(株)製、製品名「LPH-50」、空気圧0.3MPa)でソーダガラス板(厚さ2mm、HAZE値0.2)上に膜厚が0.5μmとなるように塗布した後、80℃で30分間硬化させてアンダーコート層を作製した。このアンダーコート層上に、調製例2-1で得られた光触媒層用コーティング組成物(TC-1)を0.1μmとなるように塗布し、80℃で30分間硬化させて光触媒積層体(PL-c)を得た。
比較調製例1-4で得られたアンダーコート層用コーティング組成物(UC-d)を、低圧スプレーガン(アネスト岩田(株)製、製品名「LPH-50」、空気圧0.3MPa)でソーダガラス板(厚さ2mm、HAZE値0.2)上に膜厚が2μmとなるように塗布した後、80℃で30分間硬化させてアンダーコート層を作製した。このアンダーコート層上に、調製例2-3で得られた光触媒層用コーティング組成物(TC-3)を0.1μmとなるように塗布し、80℃で30分間硬化させて光触媒積層体(PL-d)を得た。
調製例2-1で得られた光触媒層用コーティング組成物(TC-1)を、低圧スプレーガン(アネスト岩田(株)製、製品名「LPH-50」、空気圧0.3MPa)でソーダガラス板(厚さ2mm、HAZE値0.2)上に膜厚が0.1μmとなるように塗布した後、80℃で30分間硬化させて光触媒被覆ガラス板(PL-e)を得た。
一方、紫外線吸収剤としてアナターゼ型酸化チタン微粒子を使用した比較例1-1の積層体では、シリコーン樹脂内で凝集し、得られる積層体の透明性が低下していることがわかる。
また、紫外線吸収剤としてコアシェル型酸化チタン微粒子を樹脂に対して本発明に規定される量を超過して使用した比較例1-3の積層体では、アンダーコート層の透明性が低下していることがわかる。
[実施例2-1]
アクリル樹脂からなる白色水性アクリル塗料(ハピオカラー、(株)カンペパピオ製)をガラス基板に刷毛を用いて塗布し、室温で3時間放置することで塗装体を得た。ソーダガラス板の代わりに上記塗装体を用いた以外は、実施例1-1と同様にしてUC-1とTC-1からなる光触媒積層体被覆塗装体(PL-7)を得た。
ソーダガラス板の代わりに、実施例2-1で作製した塗装体を用いた以外は、実施例1-2と同様にしてUC-1とTC-1からなる光触媒積層体被覆塗装体(PL-8)を得た。
ソーダガラス板の代わりに、実施例2-1で作製した塗装体を用いた以外は、実施例1-3と同様にしてUC-2とTC-1からなる光触媒積層体被覆塗装体(PL-9)を得た。
ソーダガラス板の代わりに、実施例2-1で作製した塗装体を用いた以外は、実施例1-4と同様にしてUC-3とTC-1からなる光触媒積層体被覆塗装体(PL-10)を得た。
ソーダガラス板の代わりに、実施例2-1で作製した塗装体を用いた以外は、実施例1-5と同様にしてUC-4とTC-2からなる光触媒積層体被覆塗装体(PL-11)を得た。
ソーダガラス板の代わりに、実施例2-1で作製した塗装体を用いた以外は、実施例1-6と同様にしてUC-5とTC-3からなる光触媒積層体被覆塗装体(PL-12)を得た。
ソーダガラス板の代わりに、実施例2-1で作製した塗装体を用いた以外は、比較例1-1と同様にしてUC-aとTC-1からなる光触媒積層体被覆塗装体(PL-f)を得た。
ソーダガラス板の代わりに、実施例2-1で作製した塗装体を用いた以外は、比較例1-2と同様にしてUC-bとTC-1からなる光触媒積層体被覆塗装体(PL-g)を得た。
ソーダガラス板の代わりに、実施例2-1で作製した塗装体を用いた以外は、比較例1-3と同様にしてUC-cとTC-1からなる光触媒積層体被覆塗装体(PL-h)を得た。
ソーダガラス板の代わりに、実施例2-1で作製した塗装体を用いた以外は、比較例1-4と同様にしてUC-dとTC-3からなる光触媒積層体被覆塗装体(PL-i)を得た。
ソーダガラス板の代わりに、実施例2-1で作製した塗装体を用いた以外は、比較例1-5と同様にしてTC-1からなる光触媒被覆塗装体(PL-j)を得た。
その後、岩崎電気(株)製アイスーパーUVテスターW-151によって、試験条件1×103W/m2の強度の紫外光、温度60℃、湿度50%RHの環境で、1m2辺り1,500MJの積算紫外線エネルギーを照射する耐候性試験後に、再度水接触角を評価し、耐候性試験後のデータとした。水接触角の評価結果を表2に示す。
一方、アンダーコート層に紫外線吸収剤としてアナターゼ型酸化チタンを添加した比較例2-1の塗装体およびアンダーコート層に紫外線吸収剤としてヒドロキシフェニルトリアジン化合物を添加した比較例2-2の塗装体では、耐候性試験後に光触媒機能が維持できていないことがわかる。
また、アンダーコート層に紫外線吸収剤を添加しない比較例2-4の塗装耐や、アンダーコート層を用いない比較例2-5の塗装体でも、耐候性試験後に光触媒機能が維持できていないことがわかる。
Claims (8)
- 基材上に設けられる、アンダーコート層とこの表面に積層される光触媒層とからなる光触媒積層体であって、
前記アンダーコート層が、
(A)樹脂成分:100質量部、ならびに
(B)スズおよびマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン固溶体微粒子を核とし、この核の外側に酸化ケイ素の殻を有するコアシェル微粒子:0.1~50質量部
を含むことを特徴とする光触媒積層体。 - 前記アンダーコート層の厚さが、0.01~10μmであり、かつ、前記光触媒層の厚さが、0.01~10μmである請求項1記載の光触媒積層体。
- 前記樹脂成分が、シリコーン樹脂、シリコーン変性樹脂、およびフッ素樹脂からなる群より選ばれる1種または2種以上である請求項1または2記載の光触媒積層体。
- HAZE値が、5以下である請求項1~3のいずれか1項記載の光触媒積層体。
- 1,500MJ/m2の積算紫外線エネルギー照射後における、前記光触媒層の表面の水接触角が、30°以下である請求項1~4のいずれか1項記載の光触媒積層体。
- 前記コアシェル微粒子表面の酸化ケイ素の殻が、シロキサン結合を介したオルガノシリル基を有している請求項1~5のいずれか1項記載の光触媒積層体。
- 基材と、この基材上に設けられた光触媒積層体とを有し、
前記光触媒積層体が、請求項1~6のいずれか1項記載の光触媒積層体であり、そのアンダーコート層が前記基材側に位置している物品。 - 基材と、この上に積層される光触媒層との間に設けられ、紫外線遮蔽機能を有するアンダーコート層を形成するためのアンダーコート層用コーティング組成物であって、
(A)樹脂成分:100質量部、ならびに
(B)スズおよびマンガンを固溶した正方晶系酸化チタン固溶体微粒子を核とし、この核の外側に酸化ケイ素の殻を有するコアシェル微粒子:0.1~50質量部を含むアンダーコート層用コーティング組成物。
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