WO2014061337A1 - ナノカーボン膜の作製方法及びナノカーボン膜 - Google Patents

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川合　信
芳宏 久保田
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a nanocarbon film, and particularly relates to a method for producing a nanocarbon film that can be produced at high quality and at a low cost, and a nanocarbon film produced by the production method.
  • This nanocarbon is classified into fullerene, carbon nanotube, and graphene according to its structure.
  • graphene is obtained by subjecting a silicon carbide (SiC) substrate to high-temperature heat treatment in a vacuum to form silicon on the surface of the silicon carbide substrate.
  • SiC silicon carbide
  • a method has been proposed in which atoms are sublimated and graphene is formed on the surface of the silicon carbide substrate by the remaining carbon atoms (Japanese Patent Laid-Open No. 2007-335532 (Patent Document 1)).
  • this method has a problem that it is necessary to heat a very expensive silicon carbide substrate at a very high temperature and it is difficult to process the silicon carbide substrate. Moreover, when it is going to produce in large quantities, it was a very difficult method to manufacture both in terms of manufacturing process and price, such as the need to prepare a large amount of expensive silicon carbide substrates.
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 2012-31011.
  • Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 2009-91174 (Patent Document 4)
  • Patent Document 4 Japanese Patent Laid-Open No. 2009-91174
  • a metal catalyst is used, a catalytic metal layer having high electrical conductivity remains, and a functional electronic device cannot be designed using only a graphene film.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and a method for producing a nanocarbon film using a hybrid substrate capable of producing a defect-free nanocarbon film at low cost, and a nanocarbon film produced by the production method
  • the purpose is to provide.
  • the present invention provides the following method for producing a nanocarbon film and a nanocarbon film.
  • Ions are implanted from the surface of the single crystal silicon carbide substrate to form an ion implantation region, and the ion implanted surface of the silicon carbide substrate and the surface of the base substrate are bonded together, and then the ion implantation region is used.
  • a hybrid substrate is manufactured by peeling a silicon carbide substrate and transferring a thin film containing single crystal silicon carbide onto a base substrate, and then heating the hybrid substrate to remove silicon atoms from the thin film containing single crystal silicon carbide.
  • the base substrate is made of single crystal silicon, sapphire, polycrystalline silicon, alumina, silicon nitride, aluminum nitride, or diamond.
  • At least the surface of the silicon carbide substrate and / or base substrate to be bonded is made of silicon oxide, single crystal silicon, polycrystalline silicon, amorphous silicon, alumina, silicon nitride, silicon carbide, aluminum nitride, and diamond.
  • the method is characterized in that after bonding the silicon carbide substrate and the base substrate, thermal energy, mechanical energy, or optical energy is applied to the ion-implanted portion, and the ion-implanted region is separated.
  • the present invention it is not necessary to prepare a large amount of an expensive silicon carbide substrate by thin film transfer of a single crystal silicon carbide film to a base substrate, and a nanocarbon film can be produced at low cost. Further, since the silicon carbide film is peeled into a thin film by an ion implantation peeling method, a thin nanocarbon film can be easily obtained. Furthermore, since a nanocarbon film is produced by sublimating silicon atoms of a high-quality single crystal silicon carbide film, it is possible to obtain a high-quality nanocarbon film with few defects.
  • the method for producing a nanocarbon film according to the present invention includes a hydrogen ion implantation step (step 1), a base substrate preparation step (step 2), a silicon carbide substrate and / or a base substrate into a silicon carbide substrate.
  • the processing is performed in the order of 7).
  • the single crystal silicon carbide substrate 1 to be bonded to the base substrate 3 is preferably selected from those having a crystal structure of 4H—SiC, 6H—SiC, or 3C—SiC.
  • the sizes of the silicon carbide substrate 1 and the base substrate 3 to be described later are set based on the size and cost of the required nanocarbon film.
  • the thickness of the silicon carbide substrate 1 is preferably in the vicinity of the SEMI standard or JEIDA standard from the viewpoint of handling.
  • the ion implantation energy may be set so as to obtain a desired thin film thickness.
  • He ions, B ions, and the like may be implanted at the same time, and any ions may be adopted as long as the same effect can be obtained.
  • the ion implantation depth depends on the desired thickness of the thin film, but can usually be 100 nm to 2,000 nm.
  • the dose amount of hydrogen ions (H + ) implanted into silicon carbide substrate 1 is preferably 1.0 ⁇ 10 16 atoms / cm 2 to 9.0 ⁇ 10 17 atoms / cm 2 . If it is less than 1.0 ⁇ 10 16 atoms / cm 2 , the interface may not be embrittled. If it exceeds 9.0 ⁇ 10 17 atoms / cm 2 , bubbles are transferred during heat treatment after bonding. It may become defective.
  • the dose is preferably 5.0 ⁇ 10 15 atoms / cm 2 to 4.5 ⁇ 10 17 atoms / cm 2 . If it is less than 5.0 ⁇ 10 15 atoms / cm 2 , the interface may not be embrittled. If it exceeds 4.5 ⁇ 10 17 atoms / cm 2 , bubbles are transferred during heat treatment after bonding. It may become defective.
  • an insulating film such as a silicon oxide film of about 50 nm to 500 nm is formed in advance on the surface of the silicon carbide substrate 1 and hydrogen ions or hydrogen molecular ions are implanted therethrough, channeling of implanted ions is suppressed. An effect is obtained.
  • a film similar to the film formed on the base substrate 3 as described later may be formed on the surface of the silicon carbide substrate 1.
  • the material of the base substrate 3 used in the present invention one type may be selected from single crystal silicon, sapphire, polycrystalline silicon, alumina, silicon nitride, aluminum nitride, and diamond. Further, the thickness of the base substrate 3 is not particularly limited, but, like the silicon carbide substrate 1, a substrate in the vicinity of the normal SEMI standard or JEIDA standard is easy to handle from the handling relationship.
  • At least one film selected from silicon oxide, single crystal silicon, polycrystalline silicon, amorphous silicon, alumina, silicon nitride, silicon carbide, aluminum nitride, and diamond is formed on at least the surface of the base substrate 3 to be bonded. It is preferable to form the film by a method selected from an oxidation treatment, a CVD (Chemical Vapor Deposition) method, an epitaxial treatment, or a sputtering method because the base substrate 3 and the silicon carbide substrate 1 can be bonded well. It is desirable to set the film thickness so that peeling does not occur when heat treatment described later is performed. In addition, a film forming method may be selected from the properties, cost, purity, and the like of each film.
  • Process 3 Surface activation treatment process of silicon carbide substrate and / or base substrate
  • at least one surface activation treatment selected from an ion beam treatment, a plasma activation treatment, an ozone treatment, an acid washing treatment, and an alkali washing treatment is performed on the surface to which the silicon carbide substrate 1 and the base substrate 3 are bonded.
  • the ion beam treatment is performed by placing the silicon carbide substrate 1 and / or the base substrate 3 in a high vacuum chamber and irradiating the surface to be bonded with an ion beam of Ar or the like.
  • the silicon carbide substrate 1 and / or the base substrate 3 is placed in a vacuum chamber, and after introducing a plasma gas under reduced pressure, the plasma is exposed to high-frequency plasma of about 100 W for about 5 to 10 seconds.
  • the surface is plasma activated.
  • oxygen gas, hydrogen gas, nitrogen gas, argon gas, a mixed gas thereof, or a mixed gas of hydrogen gas and helium gas can be used.
  • the silicon carbide substrate 1 and / or the base substrate 3 cleaned by RCA cleaning or the like is placed in a chamber introduced with air, and irradiated with a UV lamp to remove oxygen in the air.
  • a UV lamp to remove oxygen in the air.
  • the silicon carbide substrate 1 and / or the base substrate 3 is immersed in a mixed solution of ammonia water + hydrogen peroxide solution or hydrochloric acid + hydrogen peroxide solution, and the surface is An activation process is performed by etching or the like.
  • the above-described surface activation treatment may be performed only on silicon carbide substrate 1 or only on base substrate 3, but more preferably on both silicon carbide substrate 1 and base substrate 3.
  • the surface activation treatment may be any one of the above methods, or a combination treatment may be performed. Furthermore, it is preferable that the surface of the silicon carbide substrate 1 and the base substrate 3 on which the surface activation process is performed is a surface on which the bonding is performed.
  • heat treatment is preferably performed at 150 to 350 ° C., more preferably 150 to 250 ° C., to improve the bonding strength of the bonded surfaces.
  • the warpage of the substrate occurs due to the difference in thermal expansion coefficient between the silicon carbide substrate 1 and the base substrate 3, but it is preferable to employ a temperature suitable for each material to suppress the warpage.
  • the heat treatment time is preferably 2 hours to 24 hours, although depending on the temperature to some extent.
  • heating is preferably performed at 350 ° C. or more, more preferably 400 to 600 ° C., and thermal energy is applied to the ion-implanted portion to generate minute bubble bodies in the ion-implanted portion. Since the ion-implanted portion is embrittled by the above heat treatment, a pressure that does not damage a wafer of, for example, 1 MPa or more and 5 MPa or less is appropriately selected in this embrittled portion, and a fluid such as gas or liquid is selected.
  • peeling may be performed by combining two or more techniques.
  • the silicon carbide substrate 1a after peeling can be reused as a bonding substrate in the nanocarbon film manufacturing method again by polishing or cleaning the surface.
  • Process 6 Silicon carbide thin film polishing process
  • the surface of the silicon carbide thin film 5 on the base substrate 3 is mirror-finished (FIG. 1E). Specifically, the silicon carbide thin film 5 is subjected to chemical mechanical polishing (CMP polishing) to finish it into a mirror surface.
  • CMP polishing chemical mechanical polishing
  • a conventionally known CMP polishing used for planarization of a silicon wafer or the like may be used.
  • the hybrid substrate 6 is preferably heated to 1,100 ° C. or higher, more preferably 1,200 to 1,400 ° C., and still more preferably 1,250 to 1,350 ° C., so that silicon atoms (Si ) Is sublimated to obtain a nanocarbon film 7 having a thickness of about 50 to 1,500 nm (FIG. 1 (f)).
  • the atmosphere of this heat treatment is preferably a vacuum atmosphere (reduced pressure) because silicon atoms are easily sublimated.
  • the temperature condition at this time also changes depending on the atmosphere, the number of processed sheets, and the like, so that an optimal temperature is appropriately set.
  • the nanocarbon film 7 after sublimation is either fullerene, graphene, or carbon nanotube depending on the production conditions. What is necessary is just to select suitably by a use.
  • Example 1 As a single crystal silicon carbide substrate, a 4H-SiC substrate (thickness 400 ⁇ m) having a diameter of 75 mm on which an oxide film was grown in advance by 200 nm was prepared, and hydrogen ions were added thereto at 75 KeV and a dose of 2 ⁇ 10 17 atoms / cm 2. Injected. Next, a sapphire substrate (thickness: 400 ⁇ m) having a diameter of 75 mm serving as a base substrate was prepared, and ozone treatment was performed on the ion-implanted surface of the silicon carbide substrate and the surface of the sapphire substrate, and both were bonded together. Next, the bonded substrates were heat treated at 150 ° C.
  • a hybrid substrate in which the silicon carbide film was uniformly transferred onto the surface of the sapphire substrate could be obtained.
  • the transferred silicon carbide substrate was then subjected to 10 ⁇ m polishing and cleaning to remove dirt such as slurry during polishing, and used again as a substrate for bonding.
  • the surface of the silicon carbide thin film of the obtained hybrid substrate is subjected to mirror polishing with a polishing thickness of 0.2 ⁇ m by CMP polishing using a desired slurry and pad, and then heated in vacuum at 1,280 ° C. for 10 hours. Treatment was performed to obtain a nanocarbon film. Then, when the film

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Abstract

　欠陥のないナノカーボン膜を安価に作製することが可能なハイブリッド基板を用いたナノカーボン膜の作製方法に関するものであり、単結晶の炭化珪素基板の表面からイオンを注入してイオン注入領域を形成し、上記炭化珪素基板のイオン注入した表面とベース基板の表面とを貼り合わせた後、上記イオン注入領域で炭化珪素基板を剥離させてベース基板上に単結晶の炭化珪素を含む薄膜を転写させたハイブリッド基板を作製し、次いで該ハイブリッド基板を加熱して上記単結晶の炭化珪素を含む薄膜から珪素原子を昇華させてナノカーボン膜を得ることを特徴とする。

Description

ナノカーボン膜の作製方法及びナノカーボン膜
　本発明は、ナノカーボン膜の作製方法に関し、特に高品質に且つ安価に製造することが可能なナノカーボン膜の作製方法及び該作製方法により作製されたナノカーボン膜に関するものである。
　近年、固体炭素材料の中で、すべての原子位置が規定できるナノカーボンについて、室温における電子の移動度が特異的に高く、室温での電気抵抗が非常に小さい、熱伝導率が高いというような性質を有することが発見されており、非常に注目されている。
　このナノカーボンは、その構造によりフラーレン、カーボンナノチューブ、グラフェンに分類されているが、例えばグラフェンは炭化珪素（ＳｉＣ）基板を真空中にて高温熱処理を施すことにより、この炭化珪素基板の表面の珪素原子を昇華させ、残った炭素原子により炭化珪素基板の表面にグラフェンを形成する方法が提案されている（特開２００７－３３５５３２号公報（特許文献１））。
　しかしながら、この方法では、非常に高価な炭化珪素基板を非常に高温で熱処理を施す必要があり、炭化珪素基板を加工するに際しても加工しにくいなどの問題があった。また、大量に作成しようとした場合、高価な炭化珪素基板を大量に準備する必要があるなど製造プロセス及び価格の両面で製造が非常に困難な方法であった。
　また、炭化珪素基板を熱処理してグラフェン膜を作製した後に炭化珪素基板以外のシリコン基板や石英基板からなる支持基板と貼り合わせ、剥離をする製造方法も提案されている（特開２００９－２００１７７号公報（特許文献２））。
　しかしながら、原子層の厚みのグラフェン膜を炭化珪素基板から剥離することが極めて難しく、歩留まりが非常に低いという問題点があった。
　これらの課題を解決すべくシリコン基板上又はシリコン膜上に炭化珪素層を成長させ、レーザーにより加熱をして表面をグラフェン膜にするという製造方法も提案されている（特開２０１２－３１０１１号公報（特許文献３））。
　しかしながら、シリコン基板又はシリコン膜状に炭化珪素を成長させるために、その結晶構造に歪みが発生して欠陥が多い炭化珪素膜となり、そのため、グラフェン膜も欠陥が多くなるという問題点が生じた。
　また、炭化珪素層をエピタキシャル成長させ、珪素原子を昇華させてグラフェン膜を得る手法も提案されているが、これも欠陥が多いという欠点を持っていた。
　一方、ニッケル等の金属触媒を利用して、簡便にグラフェンシートを形成する方法も提案されている（特開２００９－９１１７４号公報（特許文献４））。
　しかしながら、金属触媒を使用すると電気伝導度の高い触媒金属層が残ってしまい、グラフェン膜のみを用いて機能的な電子デバイスを設計することができなかった。
　本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、欠陥のないナノカーボン膜を安価に作製することが可能なハイブリッド基板を用いたナノカーボン膜の作製方法及び該作製方法によって作製されるナノカーボン膜を提供することを目的とする。
　本発明は、上記目的を達成するため、下記のナノカーボン膜の作製方法及びナノカーボン膜を提供する。
〔１〕　単結晶の炭化珪素基板の表面からイオンを注入してイオン注入領域を形成し、上記炭化珪素基板のイオン注入した表面とベース基板の表面とを貼り合わせた後、上記イオン注入領域で炭化珪素基板を剥離させてベース基板上に単結晶の炭化珪素を含む薄膜を転写させたハイブリッド基板を作製し、次いで該ハイブリッド基板を加熱して上記単結晶の炭化珪素を含む薄膜から珪素原子を昇華させてナノカーボン膜を得ることを特徴とするハイブリッド基板を用いたナノカーボン膜の作製方法。
〔２〕　上記ベース基板は、単結晶シリコン、サファイヤ、多結晶シリコン、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミニウム、又はダイヤモンドからなることを特徴とする〔１〕記載のナノカーボン膜の作製方法。
〔３〕　上記炭化珪素基板及び／又はベース基板の少なくとも上記貼り合わせをする表面に、酸化シリコン、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコン、アルミナ、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミニウム、及びダイヤモンドから選ばれる少なくとも１種の膜を形成することを特徴とする〔１〕又は〔２〕記載のナノカーボン膜の作製方法。
〔４〕　上記炭化珪素基板の結晶構造が、４Ｈ－ＳｉＣ、６Ｈ－ＳｉＣ、又は３Ｃ－ＳｉＣであることを特徴とする〔１〕～〔３〕のいずれかに記載のナノカーボン膜の作製方法。
〔５〕　上記イオン注入領域の形成は、上記炭化珪素基板の表面から少なくとも水素イオンを含むイオンを注入して行うものであることを特徴とする〔１〕～〔４〕のいずれかに記載のナノカーボン膜の作製方法。
〔６〕　上記炭化珪素基板及び／又はベース基板の貼り合わせをする表面をイオンビーム処理、プラズマ活性化処理、オゾン処理、酸洗浄処理及びアルカリ洗浄処理から選ばれる少なくとも１種の表面活性化処理を行った後に、上記貼り合わせを行うことを特徴とする〔１〕～〔５〕のいずれかに記載のナノカーボン膜の作製方法。
〔７〕　上記炭化珪素基板とベース基板を貼り合わせた後に、イオン注入した部分に熱的エネルギー、機械的エネルギー又は光的エネルギーを付与して、上記イオン注入領域で剥離させることを特徴とする〔１〕～〔６〕のいずれかに記載のナノカーボン膜の作製方法。
〔８〕　　上記炭化珪素基板とベース基板との貼り合わせは、１５０℃以上の加熱処理を含むことを特徴とする〔１〕～〔７〕のいずれかに記載のナノカーボン膜の作製方法。
〔９〕　上記ハイブリッド基板を１，１００℃以上に加熱することにより、珪素原子を昇華させることを特徴とする〔１〕～〔８〕のいずれかに記載のナノカーボン膜の作製方法。
〔１０〕　上記ハイブリッド基板を減圧下で加熱することにより、珪素原子を昇華させることを特徴とする〔１〕～〔９〕のいずれかに記載のナノカーボン膜の作製方法。
〔１１〕　上記ナノカーボン膜がカーボンナノチューブ、グラフェン又はフラーレンからなることを特徴とする〔１〕～〔１０〕のいずれかに記載のナノカーボン膜の作製方法。
〔１２〕　上記剥離を行った後の炭化珪素基板を再びナノカーボン膜の作製用に用いることを特徴とする〔１〕～〔１１〕のいずれかに記載のナノカーボン膜の作製方法。
〔１３〕　〔１〕～〔１２〕のいずれかに記載のナノカーボン膜の作製方法により作製されたナノカーボン膜。
　本発明によれば、単結晶の炭化珪素膜をベース基板に薄膜転写することにより、高価な炭化珪素基板を多量に準備する必要がなくなり、低コストでナノカーボン膜を作製することができる。また、イオン注入剥離法により炭化珪素膜を薄膜状に剥離させるので、容易に薄膜のナノカーボン膜を得ることが可能である。更に、高品質な単結晶の炭化珪素膜の珪素原子を昇華させてナノカーボン膜を作製することから、欠陥の少ない高品質なナノカーボン膜を得ることが可能である。
本発明に係るナノカーボン膜の製造方法における製造工程の一例を示す概略図であり、（ａ）はイオン注入された炭化珪素基板の断面図、（ｂ）はベース基板の断面図、（ｃ）は炭化珪素基板とベース基板を貼り合わせた状態を示す断面図、（ｄ）はイオン注入領域で炭化珪素基板を剥離させた状態を示す断面図、（ｅ）はハイブリッド基板の断面図、（ｆ）はナノカーボン膜を形成した状態を示す断面図である。
　以下に、本発明に係るナノカーボン膜の作製方法について説明する。
　本発明に係るナノカーボン膜の作製方法は、図１に示すように、炭化珪素基板への水素イオン注入工程（工程１）、ベース基板準備工程（工程２）、炭化珪素基板及び／又はベース基板の表面活性化処理工程（工程３）、炭化珪素基板とベース基板の貼り合わせ工程（工程４）、剥離処理工程（工程５）、炭化珪素薄膜研磨工程（工程６）、珪素原子昇華工程（工程７）の順に処理を行うものである。
（工程１：炭化珪素基板への水素イオン注入工程）
　まず、単結晶の炭化珪素基板１に水素イオン等を注入してイオン注入領域２を形成する（図１（ａ））。
　ここで、ベース基板３に貼り合わせをする単結晶の炭化珪素基板１は、結晶構造が４Ｈ－ＳｉＣ、６Ｈ－ＳｉＣ、３Ｃ－ＳｉＣのものから選択をすることが好ましい。炭化珪素基板１及び後述するベース基板３の大きさは、必要なナノカーボン膜の大きさやコスト等から設定をする。また、炭化珪素基板１の厚さは、ＳＥＭＩ規格又はＪＥＩＤＡ規格の基板厚さ近傍のものがハンドリングの面から好ましい。
　炭化珪素基板１へのイオン注入の際、その表面から所望の深さにイオン注入領域２を形成できるような注入エネルギーで、所定の線量の少なくとも水素イオン（Ｈ+）又は水素分子イオン（Ｈ2 +）を注入する。このときの条件として、所望の薄膜の厚さになるようにイオン注入エネルギーを設定すればよい。ＨｅイオンやＢイオン等を同時にインプラしても構わないし、同じ効果が得られるモノであればどのようなイオンを採用しても構わない。
　イオン注入深さは、所望の薄膜の厚さによるが、通常、１００ｎｍ～２，０００ｎｍとすることができる。
　炭化珪素基板１に注入する水素イオン（Ｈ+）のドーズ量は、１．０×１０16ａｔｏｍ／ｃｍ2～９．０×１０17ａｔｏｍ／ｃｍ2であることが好ましい。１．０×１０16ａｔｏｍ／ｃｍ2未満であると、界面の脆化が起こらない場合があり、９．０×１０17ａｔｏｍ／ｃｍ2を超えると、貼り合わせ後の熱処理中に気泡となり転写不良となる場合がある。
　注入イオンとして水素分子イオン（Ｈ2 +）を用いる場合、そのドーズ量は５．０×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ2～４．５×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ2であることが好ましい。５．０×１０15ａｔｏｍｓ／ｃｍ2未満であると、界面の脆化が起こらない場合があり、４．５×１０17ａｔｏｍｓ／ｃｍ2を超えると、貼り合わせ後の熱処理中に気泡となり転写不良となる場合がある。
　また、炭化珪素基板１の表面に、予め５０ｎｍ～５００ｎｍ程度の酸化珪素膜等の絶縁膜を形成しておき、それを通して水素イオン又は水素分子イオンの注入を行えば、注入イオンのチャネリングを抑制する効果が得られる。
　なお、炭化珪素基板１の表面に、後述するようなベース基板３に成膜する膜と同様な膜を形成してもよい。
（工程２：ベース基板準備工程（図１（ｂ））
　本発明で用いるベース基板３の材料としては、単結晶シリコン、サファイヤ、多結晶シリコン、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミニウム、ダイヤモンドから１種を選択すればよい。また、ベース基板３の厚さは、特に限定されないが、炭化珪素基板１と同様に、通常のＳＥＭＩ規格又はＪＥＩＤＡ規格近傍のものがハンドリングの関係から扱いやすい。
　また、ベース基板３の少なくとも貼り合わせをする表面に、酸化シリコン、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコン、アルミナ、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミニウム、及びダイヤモンドから選ばれる少なくとも１種の膜を酸化処理、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、エピタキシャル処理又はスパッタ法から選ばれる方法により成膜すれば、ベース基板３と炭化珪素基板１の貼り合わせが良好に行われるため好ましい。なお、その膜厚は後述する熱処理をした際に剥がれが生じないような厚さに設定することが望ましい。また、それぞれの膜の性質、コスト、純度等から成膜方法を選択すればよい。
（工程３：炭化珪素基板及び／又はベース基板の表面活性化処理工程）
　次に、炭化珪素基板１とベース基板３の貼り合わせをする表面をイオンビーム処理、プラズマ活性化処理、オゾン処理、酸洗浄処理、アルカリ洗浄処理から選ばれる少なくとも１つの表面活性化処理を行う。
　このうち、イオンビーム処理は、高真空のチャンバ内に炭化珪素基板１及び／又はベース基板３を載置し、Ａｒ等のイオンビームを貼り合わせをする表面に照射して活性化処理を行う。
　プラズマ活性化処理をする場合、真空チャンバ中に炭化珪素基板１及び／又はベース基板３を載置し、プラズマ用ガスを減圧下で導入した後、１００Ｗ程度の高周波プラズマに５～１０秒程度さらし、表面をプラズマ活性化処理する。プラズマ用ガスとしては、酸素ガス、水素ガス、窒素ガス、アルゴンガス、又はこれらの混合ガスあるいは水素ガスとヘリウムガスの混合ガスを用いることができる。
　オゾンで処理をする場合は、大気を導入したチャンバ中にＲＣＡ洗浄等の洗浄をした炭化珪素基板１及び／又はベース基板３を載置し、ＵＶランプにて照射を行って大気中の酸素をオゾンに変換することで、表面をオゾン処理する。
　酸洗浄処理、アルカリ洗浄処理をする場合は、アンモニア水＋過酸化水素水の混合液や塩酸＋過酸化水素水の混合液などに炭化珪素基板１及び／又はベース基板３を浸漬し、表面をエッチング等して活性化処理をする。
　上記した表面活性化処理は、炭化珪素基板１のみ又はベース基板３のみに行ってもよいが、炭化珪素基板１及びベース基板３の両方について行うのがより好ましい。
　また、表面活性化処理は上記方法のいずれか一つでもよいし、組み合わせた処理を行っても構わない。
　更に、炭化珪素基板１、ベース基板３の表面活性化処理を行う面は、貼り合わせを行う面であることが好ましい。
（工程４：炭化珪素基板とベース基板の貼り合わせ工程）
　次に、この炭化珪素基板１及びベース基板３の表面活性化処理をした表面を接合面として貼り合わせて、貼り合わせ基板４とする（図１（ｃ））。
　次いで、炭化珪素基板１とベース基板３と貼り合わせた後に、好ましくは１５０～３５０℃、より好ましくは１５０～２５０℃の熱処理を行い、貼り合わせ面の結合強度を向上させる。このとき、炭化珪素基板１とベース基板３との間の熱膨張率差により基板の反りが発生するが、それぞれの材質に適した温度を採用して反りを抑制するとよい。熱処理時間としては、温度にもある程度依存するが、２時間～２４時間が好ましい。
（工程５：剥離処理工程）
　炭化珪素基板１とベース基板３とを貼り合わせ、貼り合わせ強度を向上させた後、イオン注入した部分に熱的エネルギー、機械的エネルギー又は光的エネルギーを付与して、イオン注入領域２で剥離させ、ベース基板３上に炭化珪素薄膜５を有するハイブリッド基板６を作製する（図１（ｄ））。
　剥離処理として、例えば好ましくは３５０℃以上、より好ましくは４００～６００℃の加熱を行ってイオン注入した部分に熱的エネルギーをかけてイオン注入した部分に微少なバブル体を発生させることにより剥離を行う方法や、イオン注入した部分が上記熱処理により脆化されていることから、この脆化部分に例えば１ＭＰａ以上５ＭＰａ以下のウェハを破損させないような圧力を適宜選択し、ガスや液体等の流体のジェットを吹き付ける衝撃力のような機械的エネルギーを印加して剥離を行う方法、イオン注入した部分に光を照射し光エネルギーを吸収させてイオン注入界面から剥離を行う方法などから選ばれる１つの手法もしくは２つ以上の手法を組み合わせて剥離を行うとよい。
　剥離した後の炭化珪素基板１ａは、表面を再度研磨や洗浄等を施すことにより再度当該ナノカーボン膜の作製方法における貼り合わせ用の基板として再利用することが可能となる。
（工程６：炭化珪素薄膜研磨工程）
　ベース基板３上の炭化珪素薄膜５表面を鏡面仕上げする（図１（ｅ））。具体的には、炭化珪素薄膜５に化学機械研磨（ＣＭＰ研磨）を施して鏡面に仕上げる。ここではシリコンウェハの平坦化等に用いられる従来公知のＣＭＰ研磨でよい。
（工程７：珪素原子昇華工程）
　上記ハイブリッド基板６を好ましくは１，１００℃以上、より好ましくは１，２００～１，４００℃、更に好ましくは１，２５０～１，３５０℃に加熱することにより炭化珪素薄膜５の珪素原子（Ｓｉ）を昇華させて、厚さ５０～１，５００ｎｍ程度のナノカーボン膜７を得る（図１（ｆ））。この加熱処理の雰囲気は真空雰囲気（減圧）にすると珪素原子が昇華されやすいので好ましい。また、このときの温度条件も雰囲気や処理枚数等により変化するので適宜最適な温度に設定をする。
　昇華後のナノカーボン膜７は、その作製条件等により、フラーレン、グラフェン、カーボンナノチューブのいずれかとなる。用途により適宜選択をすればよい。
　以下に、実施例及び比較例を挙げて、本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
［実施例１］
　単結晶の炭化珪素基板として、予め酸化膜を２００ｎｍ成長させた直径７５ｍｍの４Ｈ－ＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ）を準備し、これに７５ＫｅＶ，ドーズ量２×１０17ａｔｏｍ／ｃｍ2で水素イオンを注入した。
　次に、ベース基板となる直径７５ｍｍのサファイヤ基板（厚さ４００μｍ）を準備し、炭化珪素基板のイオン注入した表面ならびにサファイヤ基板の表面にオゾン処理を行い、両者を貼り合わせた。
　次いで、貼り合わせた基板に対して、１５０℃で５時間熱処理を施して接合体を得た。
　次いで、この接合体をボートにセットした後に、７００℃まで拡散炉にて昇温をしたところ、サファイヤ基板表面に炭化珪素膜が均一に転写されるハイブリッド基板を得ることが出来た。なお、転写後の炭化珪素基板は、この後、表面を１０μｍ研磨及び研磨時のスラリー等の汚れを除去する洗浄を施し、再度貼り合わせ用の基板として使用した。
　得られたハイブリッド基板の炭化珪素薄膜表面を所望のスラリー、パッドを用いたＣＭＰ研磨にて、研磨厚さ０．２μｍの鏡面研磨を行った後、真空中で１，２８０℃、１０時間の加熱処理を施して、ナノカーボン膜を得た。
　その後、サファイヤ基板上の膜をラマンスペクトルで評価したところ、グラフェンの膜が表面に作製されていることが確認された。
［比較例１］
　炭化珪素基板（直径７５ｍｍの４Ｈ－ＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ））を用意し、真空中の加熱により珪素原子を昇華させ、表面にグラフェン膜を形成した。このグラフェン膜を他の基板に剥離、転写しようとしたが、できなかった。
［比較例２］
　炭化珪素基板（直径７５ｍｍの４Ｈ－ＳｉＣ基板（厚さ４００μｍ））上に炭化珪素をエピタキシャル成長させた基板を用意し、珪素原子を昇華させる真空中の加熱処理を行った。基板表面にグラフェン膜が形成されたが、ラマンスペクトルで評価したところ、欠陥が多数発生していることが確認された。
　なお、これまで本発明を実施形態をもって説明してきたが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、他の実施形態、追加、変更、削除など、当業者が想到することができる範囲内で変更することができ、いずれの態様においても本発明の作用効果を奏する限り、本発明の範囲に含まれるものである。
１、１ａ　炭化珪素基板
２　イオン注入領域
３　ベース基板
４　貼り合わせ基板
５　炭化珪素薄膜
６、６’　ハイブリッド基板
７　ナノカーボン膜

Claims (13)

  1. 　単結晶の炭化珪素基板の表面からイオンを注入してイオン注入領域を形成し、上記炭化珪素基板のイオン注入した表面とベース基板の表面とを貼り合わせた後、上記イオン注入領域で炭化珪素基板を剥離させてベース基板上に単結晶の炭化珪素を含む薄膜を転写させたハイブリッド基板を作製し、次いで該ハイブリッド基板を加熱して上記単結晶の炭化珪素を含む薄膜から珪素原子を昇華させてナノカーボン膜を得ることを特徴とするハイブリッド基板を用いたナノカーボン膜の作製方法。
  2. 　上記ベース基板は、単結晶シリコン、サファイヤ、多結晶シリコン、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミニウム、又はダイヤモンドからなることを特徴とする請求項１記載のナノカーボン膜の作製方法。
  3. 　上記炭化珪素基板及び／又はベース基板の少なくとも上記貼り合わせをする表面に、酸化シリコン、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコン、アルミナ、窒化珪素、炭化珪素、窒化アルミニウム、及びダイヤモンドから選ばれる少なくとも１種の膜を形成することを特徴とする請求項１又は２記載のナノカーボン膜の作製方法。
  4. 　上記炭化珪素基板の結晶構造が、４Ｈ－ＳｉＣ、６Ｈ－ＳｉＣ、又は３Ｃ－ＳｉＣであることを特徴とする請求項１～３のいずれか１項記載のナノカーボン膜の作製方法。
  5. 　上記イオン注入領域の形成は、上記炭化珪素基板の表面から少なくとも水素イオンを含むイオンを注入して行うものであることを特徴とする請求項１～４のいずれか１項記載のナノカーボン膜の作製方法。
  6. 　上記炭化珪素基板及び／又はベース基板の貼り合わせをする表面をイオンビーム処理、プラズマ活性化処理、オゾン処理、酸洗浄処理及びアルカリ洗浄処理から選ばれる少なくとも１種の表面活性化処理を行った後に、上記貼り合わせを行うことを特徴とする請求項１～５のいずれか１項記載のナノカーボン膜の作製方法。
  7. 　上記炭化珪素基板とベース基板を貼り合わせた後に、イオン注入した部分に熱的エネルギー、機械的エネルギー又は光的エネルギーを付与して、上記イオン注入領域で剥離させることを特徴とする請求項１～６のいずれか１項記載のナノカーボン膜の作製方法。
  8. 　上記炭化珪素基板とベース基板との貼り合わせは、１５０℃以上の加熱処理を含むことを特徴とする請求項１～７のいずれか１項記載のナノカーボン膜の作製方法。
  9. 　上記ハイブリッド基板を１，１００℃以上に加熱することにより、珪素原子を昇華させることを特徴とする請求項１～８のいずれか１項記載のナノカーボン膜の作製方法。
  10. 　上記ハイブリッド基板を減圧下で加熱することにより、珪素原子を昇華させることを特徴とする請求項１～９のいずれか１項記載のナノカーボン膜の作製方法。
  11. 　上記ナノカーボン膜がカーボンナノチューブ、グラフェン又はフラーレンからなることを特徴とする請求項１～１０のいずれか１項記載のナノカーボン膜の作製方法。
  12. 　上記剥離を行った後の炭化珪素基板を再びナノカーボン膜の作製用に用いることを特徴とする請求項１～１１のいずれか１項記載のナノカーボン膜の作製方法。
  13. 　請求項１～１２のいずれか１項記載のナノカーボン膜の作製方法により作製されたナノカーボン膜。
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