WO2013099970A1 - フラットパネルディスプレイ用ガラス基板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
モル%表示で、
SiO2 55~80%、
Al2O3 8~20%、
B2O3 0~8%、
MgO 0%超~15%、
CaO 0~20%、
SrO 0~15%、
BaO 0~10%、
を含有し、
SiO2+2×Al2O3が100%以下であり、
モル比B2O3/(SiO2+Al2O3)が0~0.12であり、
モル比MgO/RO(但し、ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量である)が0.15~0.9の範囲であり、
失透温度が1280℃未満であり、
常温から10℃/分で昇温し、550℃で2時間保持し、その後、10℃/分で常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が3ppm以上75ppm未満である、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
[2]
モル%表示で、
SiO2 63~72%、
Al2O3 11~15%、
を含有する、[1]記載のガラス基板。
[3]
SiO2-Al2O3/2が45~64%の範囲である、[1]又は[2]記載のガラス基板。
[4]
モル%表示で、
SiO2 63~70%、
Al2O3 12~15%、
B2O3 1.5~7%、
MgO 3~11%、
CaO 5~11%、
SrO 0~4%、
BaO 0~4%、
を含有する、[1]~[3]のいずれかに記載のガラス基板。
[5]
モル%表示で、
BaO 0~2%、
を含有する、[1]~[4]のいずれかに記載のガラス基板。
[6]
SnO2とFe2O3とを含有し、
モル%表示で、
SnO2 0.03~0.15%、
SnO2とFe2O3との合量は、0.05~0.2%の範囲である、
[1]~[5]のいずれかにガラス基板。
[7]
モル%表示で、
Li2O、Na2O及びK2Oの合量は、0.01~0.5mol%である、[1]~[6]のいずれかに記載のガラス基板。
[8]
As2O3及びSb2O3を実質的に含有しない、[1]~[7]のいずれかに記載のガラス基板。
[9]
100~300℃における平均熱膨張係数が28×10-7℃-1以上、50×10-7℃-1未満である、[1]~[8]のいずれかに記載のガラス基板。
[10]
オーバーフローダウンドロー法で成形されたガラス基板である、[1] ~[9]のいずれかに記載のガラス基板。
[11]
LTPSまたは、酸化物半導体から形成された薄膜トランジスタをガラス基板表面に形成したフラットパネルディスプレイであって、前記ガラス基板が、[1]~[10]のいずれかに記載のガラス基板であるフラットパネルディスプレイ。
[12]
フラットパネルディスプレイが液晶ディスプレイまたは有機ELディスプレイである[11]記載のフラットパネルディスプレイ。
[13]
所定の組成に調合したガラス原料を熔解する熔解工程と、
前記熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する成形工程と、
前記平板状ガラスを徐冷する工程であって、前記平板状ガラスの熱収縮率を低減するように前記平板状ガラスの冷却条件を制御する徐冷工程と、を含む[1]~[10]のいずれか1項に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
[14]
前記熔解工程は、少なくとも直接通電加熱を用いてガラス原料を熔解する、[13]に記載の製造方法。
[15]
前記熔解工程は、少なくとも高ジルコニア系耐火物を含んで構成される熔解槽においてガラス原料を熔解する、[13]又は[14]に記載の製造方法。
[16]
前記徐冷工程は、平板状ガラスがTgからTg-100℃となる温度範囲内において、平板状ガラスの冷却速度が30~300℃/分となるように徐冷を行う、[13]~[15]のいずれか1項に記載の製造方法。
[17]
SiO2 55~80%、
Al2O3 8~20%、
B2O3 0~5%、
MgO 0%超~15%
CaO 0~20%
SrO 0~15%
BaO 0~2%
を含有し、
SiO2+2×Al2O3が100%以下であり、
モル比B2O3/(SiO2+Al2O3)が0~0.12であり、
モル比MgO/RO(但し、ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量である)が0.15~0.9の範囲であり、
常温から10℃/分で昇温し、550℃で2時間保持し、その後、10℃/分で常温まで降温し
た後の下記式で示される熱収縮率が60ppm未満である、フラットパネルディスプレイ用ガ
ラス基板。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
SiO2 55~80%、
Al2O3 8~20%、
B2O3 0~8%、
MgO 0%超~15%
CaO 0~20%、
SrO 0~15%、
BaO 0~10%、
を含有し、
SiO2+2×Al2O3が100%以下であり、
モル比B2O3/(SiO2+Al2O3)が0~0.12であり、
モル比MgO/RO(但し、ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量である)が0.15~0.9の範囲であり、
失透温度が1280℃未満であり、
常温から10℃/分で昇温し、550℃で2時間保持し、その後、10℃/分で常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が3ppm以上75ppm未満である。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
このとき、「熱収縮処理前後のガラスの収縮量」とは、「熱処理前のガラスの長さ-熱処理後のガラスの長さ」である。
本発明は、LTPS-TFTまたはOS-TFTをガラス基板表面に形成したフラットパネルディスプレイを包含し、このフラットパネルディスプレイはガラス基板が上記本発明のガラス基板である。本発明のフラットパネルディスプレイは、例えば、液晶ディスプレイまたは有機ELディスプレイであることかできる。
本発明のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法は、所定の組成に調合したガラス原料を、例えば、直接通電加熱や燃焼加熱を用いて、熔解する熔解工程と、
前記熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する成形工程と、
前記平板状ガラスを徐冷する徐冷工程と、を有する。
特に、前記徐冷工程は、前記平板状ガラスの熱収縮率を低減するように前記平板状ガラスの冷却条件を制御する工程であることが好ましい。
熔解工程においては、所定の組成を有するように調合したガラス原料を、例えば、直接通電加熱や燃焼加熱を用いて熔解する。ガラス原料は、公知の材料から適宜選択できる。エネルギー効率の観点から、熔解工程では、ガラス原料を、少なくとも直接通電加熱を用いて熔解することが好ましい。また、熔解工程を行う熔解槽は、高ジルコニア系耐火物を含んで構成されることが好ましい。
成形工程では、熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する。平板状ガラスへの成形方法は、例えば、ダウンドロー法、特にオーバーフローダウンドロー法が好適であり、平板状ガラスとしてガラスリボンが成形される。その他、フロート法、リドロー法、ロールアウト法などを適用できる。ダウンドロー法を採用することにより、フロート法など他の成形方法を用いた場合に比べ、得られたガラス基板の主表面が雰囲気以外とは非接触である自由表面で形成されるために、極めて高い平滑性を有しており、成形後のガラス基板表面の研磨工程が不要となるために、製造コストを低減することができ、さらに生産性も向上させることができる。さらに、ダウンドロー法を使用して成形したガラス基板の両主表面は均一な組成を有しているために、エッチング処理を行った際に、成型時の表裏に関係なく均一にエッチングを行うことができる。加えて、ダウンドロー法を使用して成形することで、ガラス基板表面の研磨工程に起因するマイクロクラックのない表面状態を有するガラス基板を得ることができるため、ガラス基板自体の強度も向上させることができる
徐冷時の条件を適宜調整することでガラス基板の熱収縮率をコントロールすることができる。特に、前記平板状ガラスの熱収縮率を低減するように前記平板状ガラスの冷却条件を制御することが好ましい。ガラス基板の熱収縮率は上述のように3ppm以上75ppm未満である。3ppm以上75ppm未満のガラス基板を製造するためには、例えば、ダウンドロー法を使用する場合は、平板状ガラスとしてのガラスリボンの温度を、TgからTg-100℃の温度範囲内を20~200秒かけて冷却するように、成形を行うことが望ましい。20秒未満であると、熱収縮率を十分低減することができない場合がある。一方、200秒を超えると、生産性が低下すると共に、ガラス製造装置(徐冷炉)が大型化してしまう。あるいは、平板状ガラスとしてのガラスリボンの冷却速度を、TgからTg-100℃の温度範囲内において、30~300℃/分とするように徐冷を行うことが好ましい。冷却速度が、300℃/分を超えると、熱収縮率を十分低減することができない場合がある。一方、30℃/分未満であると、生産性が低下すると共に、ガラス製造装置(徐冷炉)が大型化してしまう。冷却速度の好ましい範囲は、30~300℃/分であり、50~200℃/分がより好ましく、60~120℃/分がさらに好ましい。なお、徐冷工程の下流で平板状ガラスを切断した後に、別途オフラインで徐冷を行うことでも熱収縮率は低下させることができるが、この場合、徐冷工程を行う設備の他に、別途オフラインで徐冷を行う設備が必要となる。そのため、上述したように、オフライン徐冷を省略することができるように、徐冷工程を熱収縮率を低減できるように制御したほうが、生産性及びコストの観点からも好ましい。
表1に示すガラス組成になるように、実施例1~34および参考例1~4の試料ガラスを以下の手順に従って作製した。得られた試料ガラスおよび試料ガラス基板について、失透温度、Tg、100~300℃の範囲における平均熱膨張係数、熱収縮率、密度、歪点を求めた。
まず、表1に示すガラス組成となるように、通常のガラス原料である、シリカ,アルミナ,酸化ホウ素,炭酸カリウム,塩基性炭酸マグネシウム,炭酸カルシウム,硝酸ストロンチウム,硝酸バリウム,酸化第二スズおよび酸化第二鉄を用いて、ガラス原料バッチ(以下バッチと呼ぶ)を調合した。なお、ガラスで400gとなる量で調合した。
前記試料ガラスを、3mm角、長さ55mmの角柱形状に切断・研削加工して、試験片とした。この試験片に対して、ビーム曲げ測定装置(東京工業株式会社製)を用いて測定を行い、ビーム曲げ法(ASTM C-598)に従い、計算により歪点を求めた。
熱収縮率は、常温から10℃/分で昇温し、550℃で2時間保持し、その後、10℃/分で常温まで降温した後の熱収縮測定用試料ガラスの収縮量を用いて、以下の式にて求めた。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
前記試料ガラスを粉砕し、2380μmのふるいを通過し、1000μmのふるい上に留まったガラス粒を得た。このガラス粒をエタノールに浸漬し、超音波洗浄した後、恒温槽で乾燥させた。乾燥させたガラス粒を、幅12mm、長さ200mm、深さ10mmの白金ボート上に、前記ガラス粒25gをほぼ一定の厚さになるように入れた。この白金ボートを、1080~1400℃の温度勾配をもった電気炉内に5時間保持し、その後、炉から取り出して、ガラス内部に発生した失透を50倍の光学顕微鏡にて観察した。失透が観察された最高温度を、失透温度とした。
前記試料ガラスを、φ5mm、長さ20mmの円柱状に加工して、試験片とした。この試験片に対し、示差熱膨張計(Thermo Plus2 TMA8310)を用いて、昇温過程における温度と試験片の伸縮量を測定した。この時の昇温速度は5℃/分とした。前記温度と試験片の伸縮量との測定結果を元に100~300℃の温度範囲における平均熱膨張係数およびTgを求めた。なお、本願でのTgとは、ガラス体を800℃に設定した別の電気炉の中で2時間保持した後、740℃まで2時間、更に660℃まで2時間で冷却後、その電気炉の電源を切り、室温まで冷却した試料ガラスについて測定した値である。
ガラスの密度は、アルキメデス法によって測定した。
エッチングレート(μm/h)は、試料ガラス(12.5mm x20mm x0.7mm)を、HF濃度1mol/kg、HCl濃度5mol/kgとなるように調整した40℃のエッチング液(200mL)に1時間浸漬した場合の、単位時間(1時間)当たりのガラス基板の一方の表面の厚み減少量(μm)として表す。
ガラス基板の所定箇所に直線状のマーキングを記入した後、このガラス基板をマーキングに対して垂直にカッター線を入れ、2つのガラス板片に分割した。次に、一方のガラス板片のみに、550℃、2時間の熱処理を施した。その後、熱処理を施したガラス板片と未処理のガラス板片を並べて接着テープで固定してから、マーキングのずれを測定し、下記式で熱収縮率を求めた。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
Claims (15)
- モル%表示で、
SiO2 55~80%、
Al2O3 8~20%、
B2O3 0~8%、
MgO 0%超~15%、
CaO 0~20%、
SrO 0~15%、
BaO 0~10%、
を含有し、
SiO2+2×Al2O3が100%以下であり、
モル比B2O3/(SiO2+Al2O3)が0~0.12であり、
モル比MgO/RO(但し、ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量である)が0.15~0.9の範囲であり、
失透温度が1280℃未満であり、
常温から10℃/分で昇温し、550℃で2時間保持し、その後、10℃/分で常温まで降温した後の下記式で示される熱収縮率が3ppm以上75ppm未満である、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106 - モル%表示で、
SiO2 63~72%、
Al2O3 11~15%、
を含有する、
請求項1記載のガラス基板。 - SiO2-Al2O3/2が45~64%の範囲である、請求項1又は2記載のガラス基板。
- モル%表示で、
SiO2 63~70%、
Al2O3 12~15%、
B2O3 1.5~7%、
MgO 3~11%、
CaO 5~11%、
SrO 0~4%、
BaO 0~4%、
を含有する、請求項1~3のいずれかに記載のガラス基板。 - SnO2とFe2O3とを含有し、
モル%表示で、
SnO2 0.03~0.15%、
SnO2とFe2O3との合量は、0.05~0.2%の範囲である、
請求項1~4のいずれかにガラス基板。 - モル%表示で、
Li2O、Na2O及びK2Oの合量は、0.01~0.5mol%である、請求項1~5のいずれかに記載のガラス基板。 - As2O3及びSb2O3を実質的に含有しない、請求項1~6のいずれかに記載のガラス基板。
- 100~300℃における平均熱膨張係数が28×10-7℃-1以上、50×10-7℃-1未満である、請求項1~7のいずれかに記載のガラス基板。
- オーバーフローダウンドロー法で成形されたガラス基板である、請求項1~8のいずれかに記載のガラス基板。
- LTPSまたは酸化物半導体から形成された薄膜トランジスタをガラス基板表面に形成したフラットパネルディスプレイであって、前記ガラス基板が、請求項1~9のいずれか1項に記載のガラス基板であるフラットパネルディスプレイ。
- フラットパネルディスプレイが液晶ディスプレイまたは有機ELディスプレイである請求項10記載のフラットパネルディスプレイ。
- 所定の組成に調合したガラス原料を熔解する熔解工程と、
前記熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する成形工程と、
前記平板状ガラスを徐冷する工程であって、前記平板状ガラスの熱収縮率を低減するように前記平板状ガラスの冷却条件を制御する徐冷工程と、を含む請求項1~11のいずれか1項に記載のフラットパネルディスプレイ用ガラス基板の製造方法。 - 熔解工程は、少なくとも直接通電加熱を用いてガラス原料を熔解する、請求項12に記載の製造方法。
- 熔解工程は、少なくとも高ジルコニア系耐火物を含んで構成される熔解槽においてガラス原料を熔解する、請求項12又は13に記載の製造方法。
- SiO2 55~80%、
Al2O3 8~20%、
B2O3 0~5%、
MgO 0%超~15%
CaO 0~20%
SrO 0~15%
BaO 0~2%
を含有し、
SiO2+2×Al2O3が100%以下であり、
モル比B2O3/(SiO2+Al2O3)が0~0.12であり、
モル比MgO/RO(但し、ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量である)が0.15~0.9の範囲であり、
常温から10℃/分で昇温し、550℃で2時間保持し、その後、10℃/分で常温まで降温し
た後の下記式で示される熱収縮率が60ppm未満である、フラットパネルディスプレイ用ガ
ラス基板。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
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JP2011-288651 | 2011-12-28 | ||
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