JP6867946B2 - ディスプレイ用ガラス基板およびその製造方法 - Google Patents
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Description
関連出願の相互参照
本出願は、2015年6月30日出願の日本特願2015−131779号の優先権を主張し、それらの全記載は、ここに特に開示として援用される。
特許文献2:日本特開2004-315354号公報
特許文献3:日本特開2011-126728号公報
特許文献4:日本特開2012-106919号公報
特許文献1〜4の全記載は、ここに特に開示として援用される。
[1]
SiO2、Al2O3を含有し、
質量%表示で、
B2O3が0%以上、4%未満であり、
Sb2O3を実質的に含有せず、
3×BaO/(MgO+CaO+SrO)が5以下であり、
MgO/(CaO+SrO)が0.36以上であり、
失透温度が1235℃以下であり、かつ
歪点が700℃以上である、ガラスからなる、ディスプレイ用ガラス基板。
[2]
SiO2、Al2O3を含有し、
質量%表示で、
B2O3が0%以上、4%未満であり、
MgOが1.8〜15%であり、
BaOが6.5〜14%であり、
Sb2O3を実質的に含有せず、
3×BaO/(MgO+CaO+SrO)が5以下であり、
失透温度が1235℃以下であり、かつ
歪点が700℃以上である、ガラスからなる、ディスプレイ用ガラス基板。
[3]
前記ガラスは、質量%表示で、
R2O(Li2O+Na2O+K2O)を0.01〜1.0%含有する、[1]又は[2]に記載のガラス基板。
[4]
前記ガラス基板は、500℃の温度で30分間保持し、その後、常温まで放冷した場合の下記式で示される熱収縮率が15ppm以下である、[1]〜[3]のいずれか1項に記載のガラス基板。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
[5]
前記ガラスは、質量%表示で、MgO/(RO+ZnO)が0.01〜0.8である、但し、ROは(MgO+CaO+SrO+BaO)を表す、[1]〜[4]のいずれか1項に記載のガラス基板。
[6]
オーバーフローダウンドロー法で成形されたガラス基板である、[1]〜[5]のいずれかに記載のガラス基板。
[7]
低温ポリシリコンまたは酸化物半導体を用いて形成された薄膜トランジスタがガラス基板表面に形成されたフラットパネルディスプレイ用ガラス基板である、[1]〜[6]のいずれかに記載のガラス基板。
[8]
液晶ディスプレイまたは有機ELディスプレイ用ガラス基板である、[1]〜[7]記載のガラス基板。
[9]
前記ガラス基板は、CRT(ブラウン管)ディスプレイを除くディスプレイ用のガラス基板である、[1]〜[8]記載のガラス基板。
[10]
所定の組成に調合したガラス原料を少なくとも直接通電加熱を用いて熔解する熔解工程と、
前記熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する成形工程と、
前記平板状ガラスを徐冷する工程であって、前記平板状ガラスの熱収縮率を低減するように前記平板状ガラスの冷却条件を制御する徐冷工程と、を含む[1]〜[5]のいずれかに記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
[11]
熔解工程は、少なくとも高ジルコニア系耐火物を含んで構成される熔解槽においてガラス原料を熔解する、[10]に記載の製造方法。
[12]
前記徐冷工程は、平板状ガラスがTgから(Tg−100℃)となる温度範囲内において、平板状ガラスの冷却速度が30〜300℃/分となるように徐冷を行う、[10]又は[11]に記載の製造方法。
[13]
[1]〜[9]のいずれかに記載のディスプレイ用ガラス基板を用いたディスプレイ。
これにより、ディスプレイ製造時の熱収縮を低減することができるディスプレイ用ガラス基板、特に、LTPS−TFT又はOS−TFTを用いたフラットパネルディスプレイに適したディスプレイ用ガラス基板を高い生産性で提供することができる。
SiO2、Al2O3を含有し、
質量%表示で、
B2O3が0%以上、4%未満であり、
Sb2O3を実質的に含有せず、
3×BaO/(MgO+CaO+SrO)が5以下であり、
MgO/(CaO+SrO)が0.36以上であり、
失透温度が1235℃以下であり、かつ
歪点が700℃以上である、ガラスからなる。
SiO2、Al2O3を含有し、
質量%表示で、
B2O3が0%以上、4%未満であり、
MgOが1.8〜15%であり、
BaOが6.5〜14%であり、
Sb2O3を実質的に含有せず、
3×BaO/(MgO+CaO+SrO)が5以下であり、
失透温度が1235℃以下であり、かつ
歪点が700℃以上である、ガラスからなる。
SiO2は、ガラスの骨格成分であり、従って、必須成分である。含有量が少なくなると、歪点が低下し、熱膨張係数が増加する傾向がある。また、SiO2含有量が少なすぎると、ガラス基板を低密度化するのが難しくなる。一方、SiO2含有量が多すぎると、熔融ガラスの比抵抗が上昇し、熔融温度が著しく高くなり熔解が困難になる傾向がある。さらに、SiO2含有量が多すぎると、エッチングレートが遅くなる。このような観点から、SiO2の含有量は、適宜調整することができる。ガラスのSiO2含有量は、例えば、40〜80%の範囲であることが好ましい。SiO2の含有量は、より好ましくは50〜75%あるいは50〜70%、より一層好ましくは52〜68%、さらにより一層好ましくは55〜65%の範囲である。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106
このとき、「熱処理前後のガラスの収縮量」とは、「熱処理前のガラスの長さ−熱処理後のガラスの長さ」である。
本実施形態は、LTPS−TFTまたはOS−TFTをガラス基板表面に形成したフラットパネルディスプレイを包含し、このフラットパネルディスプレイはガラス基板が上記本実施形態のガラス基板である。本実施形態のフラットパネルディスプレイは、例えば、液晶ディスプレイまたは有機ELディスプレイであることかできる。
本実施形態のディスプレイ用ガラス基板の製造方法は、所定の組成に調合したガラス原料を、例えば、少なくとも直接通電加熱を用いて、熔解する熔解工程と、前記熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する成形工程と、前記平板状ガラスを徐冷する徐冷工程と、を有する。
特に、前記徐冷工程は、前記平板状ガラスの熱収縮率を低減するように前記平板状ガラスの冷却条件を制御する工程であることが好ましい。
熔解工程においては、所定の組成を有するように調合したガラス原料を、例えば、直接通電加熱及び/又は燃焼加熱を用いて熔解する。ガラス原料は、公知の材料から適宜選択できる。エネルギー効率の観点から、熔解工程では、ガラス原料を、少なくとも直接通電加熱を用いて熔解することが好ましい。また、熔解工程を行う熔解槽は、高ジルコニア系耐火物を含んで構成されることが好ましい。上記所定の組成は、例えば、ガラスの各成分に関して上述した含有量を満たす範囲で適宜調整できる。
成形工程では、熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する。平板状ガラスへの成形方法は、例えば、ダウンドロー法、特にオーバーフローダウンドロー法が好適であり、平板状ガラスとしてガラスリボンが成形される。その他、フロート法、リドロー法、ロールアウト法などを適用できる。ダウンドロー法を採用することにより、フロート法など他の成形方法を用いた場合に比べ、得られたガラス基板の主表面が雰囲気以外とは非接触である自由表面で形成されるために、極めて高い平滑性を有しており、成形後のガラス基板表面の研磨工程が不要となるために、製造コストを低減することができ、さらに生産性も向上させることができる。さらに、ダウンドロー法を使用して成形したガラス基板の両主表面は均一な組成を有しているために、エッチング処理を行った際に、成型時の表裏に関係なく均一にエッチングを行うことができる。
徐冷時の条件を適宜調整することでガラス基板の熱収縮率をコントロールすることができる。特に、前記平板状ガラスの熱収縮率を低減するように前記平板状ガラスの冷却条件を制御することが好ましい。ガラス基板の熱収縮率は上述のように、15ppm以下であり、好ましくは13ppm以下、より好ましくは1〜13ppmである。このような数値の熱収縮率を持つガラス基板を製造するためには、例えば、ダウンドロー法を使用する場合は、平板状ガラスとしてのガラスリボンの冷却速度を、Tgから(Tg−100℃)の温度範囲内において、30〜300℃/分とするように徐冷を行うことが好ましい。冷却速度が速すぎると、熱収縮率を十分低減することができない。一方、冷却速度が遅すぎると、生産性が低下すると共に、ガラス製造装置(徐冷炉)が大型化してしまうという問題が生じる。冷却速度の好ましい範囲は、30〜300℃/分であり、50〜200℃/分がより好ましく、60〜120℃/分がさらに好ましい。冷却速度を30〜300℃/分とすることで、本実施形態のガラス基板をより確実に製造することができる。なお、徐冷工程の下流で平板状ガラスを切断した後に、別途オフラインで徐冷を行うことでも熱収縮率は低下させることができるが、この場合、徐冷工程を行う設備の他に、別途オフラインで徐冷を行う設備が必要となる。そのため、上述したように、オフライン徐冷を省略することができるように、徐冷工程において熱収縮率を低減できるように制御したほうが、生産性及びコストの観点からも好ましい。なお、本明細書では、ガラスリボンの冷却速度とは、ガラスリボンの幅方向中央部の冷却速度を示すものとする。
ビーム曲げ測定装置(東京工業株式会社製)を用いて測定を行い、ビーム曲げ法(ASTM C−598)に従い、計算により歪点を求めた。
ガラスを粉砕し、2380μmのふるいを通過し、1000μmのふるい上に留まったガラス粒を白金ボートに入れた。この白金ボートを、1050〜1380℃の温度勾配をもった電気炉内に5時間保持し、その後、炉から取り出して、ガラス内部に発生した失透を50倍の光学顕微鏡にて観察した。失透が観察された最高温度を、失透温度とした。
示差熱膨張計(Thermo Plus2 TMA8310)を用いて測定した。この時の昇温速度は5℃/分とした。測定結果を元に100〜300℃の温度範囲における平均熱膨張係数およびTgを求めた。
熱収縮率は、90mm〜200mm×15〜30mm×0.3〜1mmの大きさのガラスについて、ケガキ線法で求めた。熱収縮測定の熱処理としては、エアサーキュレーション炉(Nabertherm製N120/85HA)を用いて、500℃の温度で30分間保持し、室温まで放冷した。
熱収縮率(ppm)={熱処理でのガラスの収縮量/熱処理前のガラスのケガキ線間距離}×106
なお、ガラス原料を白金ルツボで熔解した後に鉄板上に流し出し、冷却固化して得たガラスの熱収縮を測定する場合は、0.5mmの厚さとなるように切断・研削・研磨を施し、電気炉を用いて、Tg+15℃の温度で30分間保持した後、降温速度150〜250℃/分の速度で炉外へ取り出したガラスを用いた。
ガラスの密度は、アルキメデス法によって測定した。
エッチングレート(μm/h)は、ガラス(12.5mmx20mmx0.7mm)を、HF濃度1mol/kg、HCl濃度5mol/kgとなるように調整した40℃のエッチング液(200mL)に1時間浸漬した場合の厚み減少量(μm)を測定し、単位時間(1時間)当たりのガラス基板の一方の表面の厚み減少量(μm)を算出することで求めた。
Claims (6)
- SiO2、Al2O3を含有し、
質量%表示で、
B2O3が0%以上、4%未満であり、
CaOが0〜5.5%であり、
SrOが1.5〜15%であり、
Li2O、Na2OおよびK2Oの合量が0.2%以上であり、
Sb2O3を実質的に含有せず、
3×BaO/(MgO+CaO+SrO)が5以下であり、
MgO/(CaO+SrO)が0.36以上であり、
失透温度が1235℃以下であり、かつ
歪点が700℃以上である、ガラスからなる、ディスプレイ用ガラス基板。 - SiO2、Al2O3を含有し、
質量%表示で、
B2O3が0%以上、4%未満であり、
MgOが1.8〜15%であり、
CaOが0〜5.5%であり、
SrOが1.5〜15%であり、
BaOが6.5〜14%であり、
Li2O、Na2OおよびK2Oの合量が0.2%以上であり、
Sb2O3を実質的に含有せず、
3×BaO/(MgO+CaO+SrO)が5以下であり、
失透温度が1235℃以下であり、かつ
歪点が700℃以上である、ガラスからなる、ディスプレイ用ガラス基板。 - 前記ガラスは、質量%表示で、
R2O(Li2O+Na2O+K2O)を0.2〜1.0%含有する、請求項1又は2に記載のガラス基板。 - 前記ガラス基板は、500℃の温度で30分間保持し、その後、常温まで放冷した場合の下記式で示される熱収縮率が15ppm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス基板。
熱収縮率(ppm)={熱処理前後のガラスの収縮量/熱処理前のガラスの長さ}×106 - 前記ガラスは、質量%表示で、MgO/(RO+ZnO)が0.01〜0.8である、但し、ROは(MgO+CaO+SrO+BaO)を表す、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラス基板。
- 所定の組成に調合したガラス原料を少なくとも直接通電加熱を用いて熔解する熔解工程と、
前記熔解工程にて熔解した熔融ガラスを平板状ガラスに成形する成形工程と、
前記平板状ガラスを徐冷する工程であって、前記平板状ガラスの熱収縮率を低減するように前記平板状ガラスの冷却条件を制御する徐冷工程と、を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載のガラス基板を製造するディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
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